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        靜電紡絲法制備二硫化鉬/炭復(fù)合纖維

        2018-11-29 05:52:20王夢(mèng)奇吳慧楠張立紅王仁穎
        山東化工 2018年21期
        關(guān)鍵詞:二硫化鉬紡絲碳化

        王夢(mèng)奇,吳慧楠,張立紅,王仁穎,邱 煜,付 慧,杜 輝

        (青島大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,山東 青島 266071)

        二硫化鉬/碳復(fù)合材料兼具二者的優(yōu)點(diǎn),在儲(chǔ)能、催化、環(huán)保等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用[1-3]。二硫化鉬/碳復(fù)合纖維的比表面積高、具有一定的柔性,可以應(yīng)用在一些特殊的領(lǐng)域,如柔性電子器件、光電催化等。靜電紡絲法是一種簡(jiǎn)單有效的超細(xì)纖維制備方法,通過(guò)對(duì)電紡絲溶液或熔體施加高壓電場(chǎng),使溶液或熔體帶電并在靜電場(chǎng)中拉伸變形,然后由于溶劑揮發(fā)或熔體冷卻固化從而得到超細(xì)纖維。和其他制備方法相比,靜電紡絲法的工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、適用范圍廣,目前已廣泛應(yīng)用于碳纖維及碳復(fù)合纖維的制備[4]。本文以聚丙烯腈(PAN)作為碳源,以四硫代鉬酸銨(ATTM)作為二硫化鉬(MoS2)的前驅(qū)體,采用靜電紡絲法制備了ATTM/PAN復(fù)合纖維,然后經(jīng)高溫碳化制備得到二硫化鉬/炭復(fù)合纖維;研究了紡絲電壓、紡絲距離對(duì)復(fù)合纖維特征的影響,并對(duì)所制備的二硫化鉬/炭復(fù)合纖維進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 原料與試劑

        PAN(相對(duì)分子質(zhì)量25萬(wàn)),紹興捷馬復(fù)合材料有限公司;N,N-二甲基甲酰胺(DMF),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;ATTM,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 二硫化鉬/炭復(fù)合纖維的制備

        稱取PAN1.5 g、ATTM1.5 g,加入到8.0 gDMF溶劑中,恒溫?cái)嚢?2 h,得紅棕色粘稠溶液。在紡絲電壓18~21 kV、接收距離9~11cm、針頭直徑0.8mm、推進(jìn)速度0.50 mL/h的條件下進(jìn)行靜電紡絲,制備ATTM/PAN復(fù)合纖維,并采用光學(xué)顯微鏡對(duì)其進(jìn)行觀察。對(duì)優(yōu)選的ATTM/PAN復(fù)合纖維在馬弗爐中,以2℃/min的速度升高至250℃并恒溫1 h進(jìn)行預(yù)氧化,然后將預(yù)氧化后的纖維膜放入管式爐中,在N2氣氛下以4℃/min的速度升高至800℃并恒溫1 h進(jìn)行碳化處理,即得到二硫化鉬/炭復(fù)合纖維。

        1.2.2 樣品表征

        X射線衍射(XRD):采用荷蘭帕納科公司的X'Pert PRO MPD型X射線衍射儀測(cè)定二硫化鉬/炭復(fù)合纖維的晶體結(jié)構(gòu)與組成。透射電子顯微鏡(TEM):采用日本電子株式會(huì)社JEM-2100F型透射電子顯微鏡觀察二硫化鉬/炭復(fù)合纖維的形貌和結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 電紡條件對(duì)ATTM/PAN纖維特征的影響

        2.1.1 紡絲電壓對(duì)纖維的影響

        在接收距離11cm、針頭直徑0.8mm、推進(jìn)速度0.50mL/h的條件下,考察了紡絲電壓對(duì)于ATTM/PAN復(fù)合纖維形貌特征的影響規(guī)律,結(jié)果見(jiàn)圖1。圖1 a)可以看出,當(dāng)紡絲電壓為18kV時(shí)ATTM/PAN復(fù)合纖維的直徑為2.0μm左右;升高紡絲電壓,ATTM/PAN復(fù)合纖維的直徑逐漸減小,如圖1 b)、c)所示,當(dāng)紡絲電壓為20kV時(shí),纖維直徑較細(xì),約為1μm;但是當(dāng)紡絲電壓升高至21kV時(shí),ATTM/PAN復(fù)合纖維的直徑分布不均勻(圖1 d))。這是因?yàn)殡S著電壓增加,紡絲溶液液滴表面的電荷密度增加,靜電斥力增加,容易得到直徑更小的纖維。而電壓過(guò)高時(shí),紡絲溶液被急劇拉伸,紡絲不穩(wěn)定,得到的纖維直徑不均勻[5]。

        圖1 不同紡絲電壓下紡制的ATTM/PAN復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片

        2.1.2 接收距離對(duì)纖維的影響

        在紡絲電壓20kV、針頭直徑0.8mm、推進(jìn)速度0.50 mL/h的條件下,考察了接收距離對(duì)于ATTM/PAN復(fù)合纖維形貌特征的影響規(guī)律,結(jié)果見(jiàn)圖2。圖2 a)是在接收距離為9cm的條件下獲得的纖維,其直徑約為1.4μm。隨著接收距離的增大,纖維直徑減小,為1μm左右,如圖2 b)、c)所示。接收距離對(duì)纖維直徑的影響是多方面的。一方面,當(dāng)紡絲電壓一定時(shí),接收距離越大,電場(chǎng)強(qiáng)度越小,靜電斥力減小,纖維直徑增大;另一方面,接收距離的增大有利于溶劑的揮發(fā),因此可形成直徑較細(xì)、粗細(xì)均勻的纖維。對(duì)于不同的紡絲溶液,接收距離對(duì)纖維直徑的影響是不同的;但通常來(lái)講,纖維直徑會(huì)隨接收距離的增大而減小[5-6]。

        圖2 不同接收距離下紡制的ATTM/PAN復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片

        綜上所述,本文靜電紡絲的最佳工藝條件為紡絲電壓20kV、接收距離11cm。

        2.2 二硫化鉬/炭復(fù)合纖維的結(jié)構(gòu)表征

        2.2.1 XRD表征

        二硫化鉬/炭復(fù)合纖維的XRD譜圖如圖3所示,XRD譜圖中的主要衍射峰與六方晶系2H MoS2(JCPDS 37- 1492)標(biāo)準(zhǔn)卡片一致,在2θ=14.3°、32.7°、39.6°和58.9°處出現(xiàn)六方晶系2H MoS2(002)、(100)、(103)和(110)晶面的特征衍射峰。此外,二硫化鉬/炭復(fù)合纖維的XRD譜圖中沒(méi)有出現(xiàn)碳 的衍射峰,說(shuō)明復(fù)合纖維中的碳是無(wú)定形結(jié)構(gòu)。

        圖3 二硫化鉬/炭復(fù)合纖維的XRD譜圖

        2.2.2 TEM表征

        二硫化鉬/炭復(fù)合纖維的TEM照片如圖4所示,圖4(a)顯示所制備二硫化鉬/炭復(fù)合纖維的直徑為800nm左右,說(shuō)明經(jīng)過(guò)高溫碳化后紡制復(fù)合纖維的直徑減小;從HRTEM照片(圖4(b))可以看出,碳纖維中的二硫化鉬顆粒分布均勻,其粒徑大小為1~3nm。

        圖4 二硫化鉬/炭復(fù)合纖維的TEM照片

        3 結(jié)論

        以PAN和ATTM為原料,采用靜電紡絲法制備了ATTM/PAN復(fù)合纖維,然后經(jīng)過(guò)高溫碳化制得了二硫化鉬/炭復(fù)合纖維。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在電壓20kV和接收距離11cm的條件下制得的ATTM/PAN復(fù)合纖維直徑為1μm左右、粗細(xì)均勻、無(wú)串珠。經(jīng)過(guò)高溫碳化處理后,XRD和TEM表征結(jié)果表明,ATTM/PAN復(fù)合纖維已轉(zhuǎn)化為二硫化鉬/炭復(fù)合纖維,且二硫化鉬微粒以1~3 nm的粒徑在碳纖維中均勻分布。

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