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        HPLC法測(cè)定蒙成藥玉日力-13中木香烴內(nèi)酯與去氫木香烴內(nèi)酯的含量

        2018-11-20 05:32:24白春杰
        中國(guó)民族醫(yī)藥雜志 2018年7期
        關(guān)鍵詞:木香內(nèi)酯供試

        白春杰

        (內(nèi)蒙古通遼市食品藥品檢驗(yàn)所, 內(nèi)蒙古 通遼 028000)

        玉日力-13是由木香、梔子、石榴、綠絨蒿、瞿麥、香青蘭、信筒子、雕糞、丹參、蓽茇、高良姜、芫荽果、山奈等13味中藥粉碎后制成的水丸。其功效為提陽健胃,消積化痰。本試驗(yàn)對(duì)玉日力-13中木香所含的藥用成分木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯利用高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果,測(cè)定準(zhǔn)確,方法可靠,可作為玉日力-13的質(zhì)量控制方法。

        1 材料

        1.1 儀器 Waters 2695-2998型高效液相色譜儀(美國(guó)科學(xué)儀器公司),Empower 2色譜工作站;色譜柱:Alltima C18柱 (250×4.6mm,粒度5μm);XS3DU 型電子天平(百萬分之一,梅特勒托利多),AL204-IC 型電子天平(梅特勒托利多);KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器。

        1.2 試藥與試劑 甲醇(色譜純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);水為試驗(yàn)用高純水。其它試劑為分析純。木香烴內(nèi)酯對(duì)照品(純度:98.42%,編號(hào):CSL-112723,產(chǎn)地:Standford Analyical Chemicals Inc U.S.A);去氫木香烴內(nèi)酯對(duì)照品(純度:99.94%,編號(hào):DDS-260960,產(chǎn)地:Standford Analyical Chemicals Inc U.S.A),供試品由新疆博爾坦拉蒙古族自治州蒙醫(yī)醫(yī)院提供,批號(hào)為:20161017、20170220、20160817,陰性樣品(自制)。

        2 方法學(xué)考察

        2.1 色譜條件 流動(dòng)相:以甲醇-水(65:35)為流動(dòng)相,流速為0.8mL/min[1];柱溫25℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm;進(jìn)樣量:10μL[2]。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取木香烴內(nèi)酯對(duì)照品7.69mg和去氫木香烴內(nèi)酯對(duì)照品8.06mg置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL含木香烴內(nèi)酯對(duì)照品76.9μg和去氫木香烴內(nèi)酯80.6μg)。

        2.2.2 供試品溶液的制備 取本品,研成細(xì)粉,精密稱取約1 g置具塞三角瓶中,精密加入甲醇25mL,稱重,密塞,搖勻,放置過夜,超聲處理30min,放冷,再稱重,用甲醇補(bǔ)足減失重量,搖勻,以0.45μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

        2.3 線性關(guān)系的考察 精密量取2.2.1項(xiàng)下對(duì)照品溶液5、10、20、30、40μL分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定,記錄色譜圖及峰面積值,以峰面積值(A)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(W:μg)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯在0.1922~1.5380μg和0.2015~1.6120μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?;貧w方程分別為:Y=2102214.5X-28969和Y=1741599.2X-44604.2,r分別為0.9998和0.9996。

        2.4 精密度試驗(yàn) 精密量取同一批供試品溶液(20160817)10μL,連續(xù)進(jìn)5次,測(cè)定峰面積值,結(jié)果木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯峰面積平均值分別為1572400和1470572,RSD分別為0.6%和1.1%,精密度良好。

        2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密量取同一批供試品溶液(20170220)每間隔3h進(jìn)樣,于0、3、6、9、12、15、18h進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積值,結(jié)果木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯峰面積平均值分別為1565051和1458110,RSD分別為0.5%和1.6%,表明供試品溶液穩(wěn)定性良好。

        2.6 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn) 取同一批號(hào)(20161017)供試品溶液5份,研細(xì),精密稱取各約1g,按上述色譜條件測(cè)定每份樣品峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量。結(jié)果木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯平均含量分別為1.7642 mg/g和 2.1375mg/g,RSD分別為0.6%和0.5%,表明本試驗(yàn)重現(xiàn)性良好。

        2.7 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯含量分別為1.77mg/g和2.15mg/g的供試品5份,各約0.5g,置具塞三角瓶中,精密加入2.2.1項(xiàng)下對(duì)照品溶液12mL,再精密加入甲醇13mL,按2.2.2項(xiàng)下的方法操作并按上述色譜條件及方法測(cè)定每份供試品含量,計(jì)算回收率,結(jié)果見表1和表2。

        表1 木香烴內(nèi)酯加樣回收試驗(yàn)結(jié)果

        表2 去氫木香烴內(nèi)酯加樣回收試驗(yàn)結(jié)果

        3 樣品含量測(cè)定

        樣品含量測(cè)定 取3批供試品(批號(hào)為20161017、20170220、20160817)按2.2.2項(xiàng)下供試品溶液的制備方法處理并測(cè)定,按外標(biāo)法分別計(jì)算含量,3批樣品的測(cè)定結(jié)果見表3、表4。該條件下木香內(nèi)酯與去氫木香內(nèi)酯的保留時(shí)間分別為29.09min和34.93min。

        表3 樣品中木香烴內(nèi)酯含量測(cè)定結(jié)果

        表4 樣品中去氫木香烴內(nèi)酯含量測(cè)定結(jié)果

        4 陰性對(duì)照試驗(yàn)

        取按處方比例及制備方法制備不含木香的陰性樣品,同供試品操作,制備陰性樣品溶液,與樣品同法測(cè)定,測(cè)得結(jié)果為:陰性對(duì)照色譜圖中在與對(duì)照品色譜圖對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間處無色譜峰出現(xiàn),表明其他組分對(duì)玉日力-13中木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯的測(cè)定無干擾,對(duì)照品、樣品和陰性樣品色譜圖見圖1。

        5 討論

        5.1 本方中木香為主藥,而木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯為木香中的主要有效成分[3],具有行氣止痛,健脾消食等功效[4]。本試驗(yàn)以木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯為指標(biāo),建立含量測(cè)定方法,經(jīng)驗(yàn)證表明,該方法重復(fù)性與穩(wěn)定性良好,精密度較高,回收率符合要求,可進(jìn)一步提升該品種的可控性。

        5.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 用紫外分光光度計(jì)測(cè)定木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯的吸收光譜,其最大吸收波長(zhǎng)在225±2nm,故確定測(cè)定波長(zhǎng)為225nm。

        5.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯的理論塔板數(shù)均大于3000(N≥3000),拖尾因子分別為0.98和0.95。木香烴內(nèi)酯與相鄰陰性對(duì)照峰的分離度為1.93>1.5[2],木香烴內(nèi)酯與去氫木香烴內(nèi)酯的分離度為5.49,分離度符合要求。

        5.4 樣品測(cè)定試驗(yàn) 樣品測(cè)定試驗(yàn)中,由于木香烴內(nèi)酯與相鄰陰性對(duì)照峰保留時(shí)間較接近,故選擇流速為0.8mL/min,達(dá)到很好分離,分離度為1.93。

        5.5 本檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),故認(rèn)為可作控制玉日力-13的檢測(cè)方法。

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