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        一鍋煮法制備甲基四溴醚

        2018-11-16 07:19:44職慧珍楊錦飛
        塑料助劑 2018年4期
        關(guān)鍵詞:鞏義市雙酚攪拌器

        張 堯 陳 玲 職慧珍 楊錦飛

        (南京師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,江蘇,210023)

        隨著阻燃劑的技術(shù)理論越來越成熟,阻燃標(biāo)準(zhǔn)越來越健全,環(huán)保的壓力越來越大,對阻燃劑的綠色合成要求越來越高。溴系阻燃劑盡管發(fā)煙量大,因環(huán)保問題受到歐盟限制,但由于阻燃性能好、用量少、對產(chǎn)品性能影響小,是世界上消費(fèi)量最大的鹵素有機(jī)阻燃劑,在國內(nèi)今后相當(dāng)長時間內(nèi)仍為阻燃劑的主力。但溴系阻燃劑發(fā)展的新特點(diǎn)是對原料的優(yōu)選和性能的穩(wěn)定以及產(chǎn)品的制備必須達(dá)到環(huán)保要求。本課題組成功合成四溴雙酚A(烯丙基)醚,在這基礎(chǔ)上,又成功合成甲基四溴醚,通過檢測發(fā)現(xiàn)其性能比四溴雙酚A(烯丙基)醚更優(yōu)越。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與原料

        四溴雙酚A,CP,上海凌峰藥劑有限公司;甲基氯丙烯,AR,上海凌峰試劑有限公司;氫氧化鈉,AR,上海凌峰試劑有限公司。

        數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器,SZCL-2,鞏義市英峪高科儀器廠;永磁直流電動機(jī),ZD-267,北京京偉電器有限公司;無極調(diào)速增力攪拌器,DW-1,鞏義市英峪高科儀器廠;真空干燥箱,D-Z6020,上海一恒儀器設(shè)備有限公司;電子控溫儀,BXNW,南京科爾儀器設(shè)備有限公司;恒溫水浴鍋,R-210D,鞏義市英峪高科儀器廠;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,RE-85Z,鞏義市英峪予華儀器廠;循環(huán)水式真空泵,SHZ-D(I-II),鞏義市英峪予華儀器廠;旋片式真空油泵,2ZZ-4,上海儀器供銷公司;熔點(diǎn)儀,X-4,鞏義市英峪高科儀器廠;紅外光譜儀,NEXUS670,美國尼高力公司;核磁共振波譜儀,Avance 400,瑞士Bruker公司;熱重分析儀,Diamond,美國Perkin Elmer公司;薄層色譜儀,TQ-143,天津天光光學(xué)儀器有限公司;等離子體發(fā)射光譜儀,ICP-XSP,美國Thermo Elemental公司;高效液相色譜,1512,美國Waters公司。

        1.2 合成方法

        1.2.1 反應(yīng)原理

        1.2.2 合成步驟

        在裝有恒壓滴液漏斗、電動攪拌器和溫度計的四頸燒瓶中加四溴雙酚A、二氯乙烷、氫氧化鈉,攪拌得均一透明液體后,滴加甲基氯丙烯,薄層色譜跟蹤反應(yīng)終點(diǎn)。冷卻、抽濾、烘干、得到白色粉末。產(chǎn)品稱重,產(chǎn)率96%。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 溶劑的選擇

        有表1可知,所得產(chǎn)品顏色均為白色,二氯乙烷的產(chǎn)率最高。

        表1 溶劑的選擇Tab.1 Option of solvents

        2.2 溫度的影響

        表2 溫度的選擇Tab.2 Option of temperatures

        由表2知,當(dāng)反應(yīng)溫度為20~35℃時,產(chǎn)品的產(chǎn)率低,隨著反應(yīng)溫度的增加,產(chǎn)品的產(chǎn)率增加。反應(yīng)溫度為60~75℃時,產(chǎn)率最大,再升溫顏色有變化,60~75℃為最佳反應(yīng)溫度。

        3 產(chǎn)品指標(biāo)測試

        對甲基四溴醚的外觀、含量、溴含量、熔點(diǎn)等指標(biāo)進(jìn)行測試。溴含量測定,熔點(diǎn)測定使用熔點(diǎn)儀。本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物與市售產(chǎn)品指標(biāo)見表3。

        表3 實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物與市售甲基四溴醚性能Tab.3 Properties of experimental products and commercial methyl tetrabromoether

        4 結(jié)論

        合成的甲基四溴醚滿足市場需求,結(jié)果與理論吻合,通過TGA分析得知,制得的甲基四溴醚分解溫度為227℃,熱穩(wěn)定性好。

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