孫白宇， 左 煬， 李 兵， 楊雅琪， 余 徽

(四川大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，成都 610005)

0 引 言

流化床干燥實(shí)驗(yàn)是重要的化工原理實(shí)驗(yàn)之一。實(shí)驗(yàn)時，流化床上部會排放含有大量細(xì)小粉塵顆粒物的高濕尾氣，若未經(jīng)分離，將不利于實(shí)驗(yàn)室的環(huán)保及學(xué)生的安全健康。因此，實(shí)驗(yàn)室引入了旋風(fēng)分離器或布袋除塵器等除塵裝置對流化床尾氣進(jìn)行處理。為驗(yàn)證和保障除塵器排出的氣體符合國家空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]，需對含塵氣體顆粒物粒徑分布及濃度進(jìn)行在線檢測。

目前常用的測量方法包括化學(xué)分析法、重量法、β射線吸收法[2]、微量振蕩天平法、電子低壓沖擊法[3]及光散射法[4]等方法，前4種方法均為間歇測量法且無法獲得顆粒粒徑分布[5-7]；電子低壓沖擊法及光散射法能在線檢測顆粒濃度及粒徑分布；光散射法由于其精度高、適用性好、價格相對低廉等特點(diǎn)[8]，而廣泛用于諸多測試中。

由于流化床尾氣濕含量較高，顆粒物粒徑和折射率易因濕分冷凝而發(fā)生改變[9]，不利于光散射法對顆粒物粒徑分布及濃度的在線檢測及對除塵器除塵效率的定量評價?；诖耍疚奶岢鲆环N加熱和稀釋相結(jié)合的實(shí)驗(yàn)方法，用于屏蔽因濕分造成的顆粒物粒徑分布偏移。此方法作為教學(xué)和實(shí)驗(yàn)的一部分，將利于在本科專業(yè)實(shí)驗(yàn)向?qū)W術(shù)研究轉(zhuǎn)變的過程中，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目蒲袘B(tài)度和方法。

1 高濕氣溶膠顆粒粒徑偏移

實(shí)驗(yàn)使用Palas?RBG 2000分別將干燥、自然吸濕狀態(tài)的Pural NF顆粒(主要成分為γ-Al2O3)分散為氣溶膠原氣，對比不同狀態(tài)顆粒粒徑分布以表征高濕顆粒物粒徑分布的偏移情況。在未接入稀釋器的情況下，使用光散射粒徑譜儀測量了兩種狀態(tài)的氣溶膠原氣的粒徑分布；接入稀釋器后又單獨(dú)測量了吸濕顆粒氣溶膠原氣的粒徑分布。測量結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同狀態(tài)氣溶膠原氣的粒徑分布

由圖1可知，吸濕后的顆粒與干燥顆粒的粒徑分布明顯不同。吸濕后顆粒的粒徑分布整體向顆粒粒徑減小的方向偏移，且0.3 μm左右顆粒的濃度比明顯增加。以粒徑為0.294 μm的顆粒為例，在干燥狀態(tài)下濃度比為0.069，自然吸濕狀態(tài)下為0.084，增加了22.7%。實(shí)際操作過程中，氣溶膠中攜帶的顆粒在高濕環(huán)境中不僅會吸濕，同時還可能因濕分冷凝使粒徑和折射率發(fā)生顯著變化，導(dǎo)致光散射儀的檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，為了保證測量數(shù)據(jù)的可靠性，有必要屏蔽因濕分混入對測量結(jié)果的影響。

當(dāng)稀釋氣體(空氣)的溫度為20.4 ℃，相對濕度為3.5%時，將吸濕粉塵對應(yīng)的氣溶膠原氣通過稀釋器，此時檢測到的顆粒粒徑分布與干燥顆粒的粒徑分布重合較好，說明合適操作條件下稀釋器有望解決測量高濕環(huán)境下顆粒粒徑分布偏移的問題。在線檢測高濕氣溶膠顆粒粒徑分布時，為了獲得準(zhǔn)確的測量結(jié)果，需對液滴在稀釋器內(nèi)的蒸發(fā)特性進(jìn)行研究。假設(shè)圖 1中偏差較大的粒徑區(qū)域0.2～5 μm為系統(tǒng)中液滴的尺寸范圍，下文將在此范圍內(nèi)探尋液滴完全蒸發(fā)的操作條件。

2 臨界蒸發(fā)曲線

為了探討尺寸為0.2～5 μm的液滴在稀釋器中是否完全蒸發(fā)，需知液滴在稀釋器內(nèi)的停留時間。進(jìn)入VKL 10的稀釋氣體流量為45 L/min，氣溶膠原氣流量為5 L/min，稀釋器的三維結(jié)構(gòu)及尺寸參數(shù)如圖2所示。

因?qū)嶒?yàn)難以直接測量液滴在稀釋器內(nèi)的停留時間，遂采用計(jì)算流體力學(xué)(CFD)的方法分析液滴的停留時間。結(jié)果顯示，液滴在稀釋器內(nèi)完全蒸發(fā)的極限停留時間為32.9 ms。

通過理論計(jì)算對稀釋器內(nèi)影響液滴蒸發(fā)速率的因素進(jìn)行了分析[10]。原氣與稀釋氣體混合后的狀態(tài)為計(jì)算的初始狀態(tài)，考察稀釋氣體溫度、濕度、液滴數(shù)量濃度(單位為：P·cm-3，其中P為粒子數(shù))對5 μm液滴完全蒸發(fā)時間的影響[11-14]，結(jié)果如圖3～5所示。

圖3 不同氣相溫度下液滴的蒸發(fā)時間和出口溫濕度

圖4 不同氣相相對濕度下液滴的蒸發(fā)時間及出口氣相溫濕度

圖5 不同濃度液滴的蒸發(fā)時間和出口溫濕度

液滴溫度為20 ℃時，32.9 ms內(nèi)不同數(shù)量濃度的5 μm液滴恰好完全蒸發(fā)，將此操作條件作為稀釋器的臨界操作條件。結(jié)合上述計(jì)算結(jié)果，繪制臨界操作曲線如圖6所示。

3 實(shí)驗(yàn)研究

為了驗(yàn)證臨界蒸發(fā)曲線對在線檢測系統(tǒng)操作條件的指導(dǎo)價值，探尋在線檢測系統(tǒng)合適的操作條件，本文設(shè)計(jì)了高濕氣溶膠顆粒物粒徑分布和濃度檢測實(shí)驗(yàn)。

3.1 實(shí)驗(yàn)裝置

結(jié)合加熱與稀釋兩種干燥原理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如圖 7所示。圖中，空氣經(jīng)空氣壓縮機(jī)進(jìn)入冷凍干燥機(jī)進(jìn)行降溫并排出過程中凝結(jié)的水分，經(jīng)硅膠干燥劑進(jìn)一步降低配氣中的含濕量，再經(jīng)恒溫水浴鍋對配氣進(jìn)行加熱，降低其相對濕度，最后作為稀釋氣體進(jìn)入稀釋器。高濕的采樣氣溶膠原氣進(jìn)入稀釋器，在高溫低濕氣體的稀釋下，采樣氣體中的水滴及顆粒物表面的濕分均被蒸發(fā)。經(jīng)稀釋后的采樣氣體進(jìn)入光散射粒徑譜儀，檢測得到氣溶膠中顆粒物的數(shù)量濃度及粒徑分布。

為了保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，氣溶膠采樣過程非常關(guān)鍵?！豆潭ㄎ廴驹磁艢庵蓄w粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》[15]中規(guī)定，煙塵采樣器需采用等速采樣原則。由于Welas Digital 2000的采樣流量一定，常用的恒定采樣器截面改變采樣流量實(shí)現(xiàn)等速采樣的方法不適用。為此，設(shè)計(jì)了一套恒流量變截面的采樣裝置，針對不同主體氣速更換相應(yīng)口徑采樣頭，避免在采樣過程中帶來的顆粒濃度及粒徑分布偏差。

此過程中使用的主要儀器及其關(guān)鍵參數(shù)如下：Welas Digital 2000量程0.2～40 μm，光散射粒徑譜儀濃度范圍1～106P·cm-3，VKL 10稀釋器稀釋氣與原氣流量45∶5 L/min，含塵氣體顆粒粒徑<20 μm。為了保證實(shí)驗(yàn)使用的關(guān)鍵設(shè)備處于合適的操作狀態(tài)。分別討論Welas Digital 2000光散射粒徑譜儀和VKL 10稀釋器合理的操作條件及相關(guān)指標(biāo)。

3.1.1VKL10

VKL 10稀釋器主要用于高濕氣溶膠顆粒濃度在線檢測系統(tǒng)中對混入濕分的處理。其稀釋比例取決于稀釋氣體壓力，壓力為0.25 MPa時，稀釋比例為1∶10。此時稀釋氣與原氣的流量為45∶5 L/min。

3.1.2WelasDigital2000

Welas Digital 2000是一臺基于光散射原理的顆粒物濃度及粒徑分布測量儀器。測量時，需使用PDControl軟件及CalDust 1100標(biāo)準(zhǔn)粉塵對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)并選取合適的量程和測量時間。本文結(jié)合實(shí)驗(yàn)粉塵Pural NF的粒徑分布特征，選取0.2～10 μm的量程。通過實(shí)驗(yàn)測定了測量時間分別為1、3、5、10 min的粒徑分布數(shù)據(jù)，對比如圖8所示。由圖可見，顆粒粒徑為0.4 μm處4次測量結(jié)果之間差異較為明顯。測量結(jié)果隨時間的增加趨于穩(wěn)定。測量時間為5和10 min的兩組數(shù)據(jù)差別較小，可認(rèn)為5 min時，測量結(jié)果已趨于穩(wěn)定，檢測結(jié)果可靠。

圖8 不同測試時間下顆粒粒徑分布

Welas Digital 2000測量結(jié)果的可靠性取決于顆粒速度偏移率及顆粒重合率兩個指標(biāo)。顆粒速度偏移率指顆粒通過傳感器時的速度與儀器要求速度之間的相對偏差，此值較大時，測量得到的顆粒濃度明顯偏低，應(yīng)對后置過濾器進(jìn)行清灰處理。顆粒重合率指2個或多個顆粒在經(jīng)過傳感器時重疊信號數(shù)占總信號數(shù)量的比值，此值較大時，測量得到的顆粒濃度減小，粒徑變大，應(yīng)適當(dāng)減小采樣濃度或增加稀釋倍數(shù)。

測量時，為排除上述因素帶來的誤差，PDControl軟件會實(shí)時更新速度偏移率及顆粒重合率的數(shù)據(jù)。軟件以綠色標(biāo)識(<10%)可接受，以黃色標(biāo)識警告，以紅色標(biāo)識不能接受。通常測量應(yīng)在綠色標(biāo)識下進(jìn)行。

3.2 粒徑分布對比

使用在線檢測系統(tǒng)對高濕氣溶膠原氣進(jìn)行在線測量。檢測過程中，硅膠干燥器的吸濕能力逐漸下降而使稀釋氣體的濕含量增加。稀釋氣體濕含量變化時，對氣溶膠顆粒物的粒徑分布進(jìn)行了多次測量，得到了粒徑分布與出口氣相相對濕度的關(guān)系，如圖9所示。此時氣溶膠原氣的顆粒物濃度為2×105P/cm3，溫度為20 ℃。

圖9 不同進(jìn)口相對濕度下顆粒的粒徑分布

由圖9可知，稀釋器出口氣相相對濕度為17.2%時，檢測到的粒徑分布與干燥顆粒的粒徑分布較為吻合；當(dāng)濕度增加為20.9%時粒徑分布偏差較為微弱；當(dāng)濕度進(jìn)一步增加到22.3%時，粒徑分布已可觀察到明顯偏移。

假設(shè)檢測到的粒徑分布與干燥顆粒粒徑分布的偏移均由液滴的混入導(dǎo)致。在臨界蒸發(fā)曲線的指導(dǎo)下選取合適的操作條件，通過理論計(jì)算得到了出口臨界相對濕度約為20.7%，與實(shí)驗(yàn)值吻合，驗(yàn)證了臨界蒸發(fā)曲線的合理性及對稀釋器操作條件的指導(dǎo)意義。

4 結(jié) 論

為了屏蔽氣溶膠中顆粒物因水分凝結(jié)而導(dǎo)致的粒徑分布偏移，本文提出一種對高濕氣溶膠進(jìn)行加熱和稀釋的處理方法，獲得了以下結(jié)論：

(1) 稀釋與加熱相結(jié)合的方法可以用來屏蔽流化床除塵裝置尾氣因濕分混入而導(dǎo)致的顆粒粒徑分布偏移。

(2) 得到了Welas Digital 2000適宜的操作條件：單次測量時長為5 min，顆粒速度偏移率及顆粒重合率應(yīng)小于10%。

(3) 通過理論計(jì)算得到了稀釋器內(nèi)液滴的臨界蒸發(fā)曲線，可用于指導(dǎo)稀釋器操作參數(shù)的選擇。如在采樣氣相溫度為20 ℃時，欲使采樣氣體中的水分完全蒸發(fā)，稀釋器出口氣相溫度應(yīng)不低于16 ℃，相對濕度不高于23%。

(4) 結(jié)合上述研究成果建立了高濕氣溶膠顆粒濃度在線檢測實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，保證了實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境安全，同時也豐富了流化床干燥實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容，有利于培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目蒲袘B(tài)度及創(chuàng)新精神。