孫白宇， 左 煬， 李 兵， 楊雅琪， 余 徽

(四川大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，成都 610005)

0 引 言

流化床干燥實(shí)驗(yàn)是重要的化工原理實(shí)驗(yàn)之一。實(shí)驗(yàn)時(shí)，流化床上部會(huì)排放含有大量細(xì)小粉塵顆粒物的高濕尾氣，若未經(jīng)分離，將不利于實(shí)驗(yàn)室的環(huán)保及學(xué)生的安全健康。因此，實(shí)驗(yàn)室引入了旋風(fēng)分離器或布袋除塵器等除塵裝置對(duì)流化床尾氣進(jìn)行處理。為驗(yàn)證和保障除塵器排出的氣體符合國(guó)家空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]，需對(duì)含塵氣體顆粒物粒徑分布及濃度進(jìn)行在線檢測(cè)。

目前常用的測(cè)量方法包括化學(xué)分析法、重量法、β射線吸收法[2]、微量振蕩天平法、電子低壓沖擊法[3]及光散射法[4]等方法，前4種方法均為間歇測(cè)量法且無(wú)法獲得顆粒粒徑分布[5-7]；電子低壓沖擊法及光散射法能在線檢測(cè)顆粒濃度及粒徑分布；光散射法由于其精度高、適用性好、價(jià)格相對(duì)低廉等特點(diǎn)[8]，而廣泛用于諸多測(cè)試中。

由于流化床尾氣濕含量較高，顆粒物粒徑和折射率易因濕分冷凝而發(fā)生改變[9]，不利于光散射法對(duì)顆粒物粒徑分布及濃度的在線檢測(cè)及對(duì)除塵器除塵效率的定量評(píng)價(jià)?；诖耍疚奶岢鲆环N加熱和稀釋相結(jié)合的實(shí)驗(yàn)方法，用于屏蔽因濕分造成的顆粒物粒徑分布偏移。此方法作為教學(xué)和實(shí)驗(yàn)的一部分，將利于在本科專業(yè)實(shí)驗(yàn)向?qū)W術(shù)研究轉(zhuǎn)變的過(guò)程中，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目蒲袘B(tài)度和方法。

1 高濕氣溶膠顆粒粒徑偏移

實(shí)驗(yàn)使用Palas?RBG 2000分別將干燥、自然吸濕狀態(tài)的Pural NF顆粒(主要成分為γ-Al2O3)分散為氣溶膠原氣，對(duì)比不同狀態(tài)顆粒粒徑分布以表征高濕顆粒物粒徑分布的偏移情況。在未接入稀釋器的情況下，使用光散射粒徑譜儀測(cè)量了兩種狀態(tài)的氣溶膠原氣的粒徑分布；接入稀釋器后又單獨(dú)測(cè)量了吸濕顆粒氣溶膠原氣的粒徑分布。測(cè)量結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同狀態(tài)氣溶膠原氣的粒徑分布

由圖1可知，吸濕后的顆粒與干燥顆粒的粒徑分布明顯不同。吸濕后顆粒的粒徑分布整體向顆粒粒徑減小的方向偏移，且0.3 μm左右顆粒的濃度比明顯增加。以粒徑為0.294 μm的顆粒為例，在干燥狀態(tài)下濃度比為0.069，自然吸濕狀態(tài)下為0.084，增加了22.7%。實(shí)際操作過(guò)程中，氣溶膠中攜帶的顆粒在高濕環(huán)境中不僅會(huì)吸濕，同時(shí)還可能因濕分冷凝使粒徑和折射率發(fā)生顯著變化，導(dǎo)致光散射儀的檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，為了保證測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性，有必要屏蔽因濕分混入對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

當(dāng)稀釋氣體(空氣)的溫度為20.4 ℃，相對(duì)濕度為3.5%時(shí)，將吸濕粉塵對(duì)應(yīng)的氣溶膠原氣通過(guò)稀釋器，此時(shí)檢測(cè)到的顆粒粒徑分布與干燥顆粒的粒徑分布重合較好，說(shuō)明合適操作條件下稀釋器有望解決測(cè)量高濕環(huán)境下顆粒粒徑分布偏移的問(wèn)題。在線檢測(cè)高濕氣溶膠顆粒粒徑分布時(shí)，為了獲得準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，需對(duì)液滴在稀釋器內(nèi)的蒸發(fā)特性進(jìn)行研究。假設(shè)圖 1中偏差較大的粒徑區(qū)域0.2～5 μm為系統(tǒng)中液滴的尺寸范圍，下文將在此范圍內(nèi)探尋液滴完全蒸發(fā)的操作條件。

2 臨界蒸發(fā)曲線

為了探討尺寸為0.2～5 μm的液滴在稀釋器中是否完全蒸發(fā)，需知液滴在稀釋器內(nèi)的停留時(shí)間。進(jìn)入VKL 10的稀釋氣體流量為45 L/min，氣溶膠原氣流量為5 L/min，稀釋器的三維結(jié)構(gòu)及尺寸參數(shù)如圖2所示。

因?qū)嶒?yàn)難以直接測(cè)量液滴在稀釋器內(nèi)的停留時(shí)間，遂采用計(jì)算流體力學(xué)(CFD)的方法分析液滴的停留時(shí)間。結(jié)果顯示，液滴在稀釋器內(nèi)完全蒸發(fā)的極限停留時(shí)間為32.9 ms。

通過(guò)理論計(jì)算對(duì)稀釋器內(nèi)影響液滴蒸發(fā)速率的因素進(jìn)行了分析[10]。原氣與稀釋氣體混合后的狀態(tài)為計(jì)算的初始狀態(tài)，考察稀釋氣體溫度、濕度、液滴數(shù)量濃度(單位為：P·cm-3，其中P為粒子數(shù))對(duì)5 μm液滴完全蒸發(fā)時(shí)間的影響[11-14]，結(jié)果如圖3～5所示。

圖3 不同氣相溫度下液滴的蒸發(fā)時(shí)間和出口溫濕度

圖4 不同氣相相對(duì)濕度下液滴的蒸發(fā)時(shí)間及出口氣相溫濕度

圖5 不同濃度液滴的蒸發(fā)時(shí)間和出口溫濕度

液滴溫度為20 ℃時(shí)，32.9 ms內(nèi)不同數(shù)量濃度的5 μm液滴恰好完全蒸發(fā)，將此操作條件作為稀釋器的臨界操作條件。結(jié)合上述計(jì)算結(jié)果，繪制臨界操作曲線如圖6所示。

3 實(shí)驗(yàn)研究

為了驗(yàn)證臨界蒸發(fā)曲線對(duì)在線檢測(cè)系統(tǒng)操作條件的指導(dǎo)價(jià)值，探尋在線檢測(cè)系統(tǒng)合適的操作條件，本文設(shè)計(jì)了高濕氣溶膠顆粒物粒徑分布和濃度檢測(cè)實(shí)驗(yàn)。

3.1 實(shí)驗(yàn)裝置

結(jié)合加熱與稀釋兩種干燥原理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如圖 7所示。圖中，空氣經(jīng)空氣壓縮機(jī)進(jìn)入冷凍干燥機(jī)進(jìn)行降溫并排出過(guò)程中凝結(jié)的水分，經(jīng)硅膠干燥劑進(jìn)一步降低配氣中的含濕量，再經(jīng)恒溫水浴鍋對(duì)配氣進(jìn)行加熱，降低其相對(duì)濕度，最后作為稀釋氣體進(jìn)入稀釋器。高濕的采樣氣溶膠原氣進(jìn)入稀釋器，在高溫低濕氣體的稀釋下，采樣氣體中的水滴及顆粒物表面的濕分均被蒸發(fā)。經(jīng)稀釋后的采樣氣體進(jìn)入光散射粒徑譜儀，檢測(cè)得到氣溶膠中顆粒物的數(shù)量濃度及粒徑分布。

為了保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，氣溶膠采樣過(guò)程非常關(guān)鍵?！豆潭ㄎ廴驹磁艢庵蓄w粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法》[15]中規(guī)定，煙塵采樣器需采用等速采樣原則。由于Welas Digital 2000的采樣流量一定，常用的恒定采樣器截面改變采樣流量實(shí)現(xiàn)等速采樣的方法不適用。為此，設(shè)計(jì)了一套恒流量變截面的采樣裝置，針對(duì)不同主體氣速更換相應(yīng)口徑采樣頭，避免在采樣過(guò)程中帶來(lái)的顆粒濃度及粒徑分布偏差。

此過(guò)程中使用的主要儀器及其關(guān)鍵參數(shù)如下：Welas Digital 2000量程0.2～40 μm，光散射粒徑譜儀濃度范圍1～106P·cm-3，VKL 10稀釋器稀釋氣與原氣流量45∶5 L/min，含塵氣體顆粒粒徑<20 μm。為了保證實(shí)驗(yàn)使用的關(guān)鍵設(shè)備處于合適的操作狀態(tài)。分別討論Welas Digital 2000光散射粒徑譜儀和VKL 10稀釋器合理的操作條件及相關(guān)指標(biāo)。

3.1.1VKL10

VKL 10稀釋器主要用于高濕氣溶膠顆粒濃度在線檢測(cè)系統(tǒng)中對(duì)混入濕分的處理。其稀釋比例取決于稀釋氣體壓力，壓力為0.25 MPa時(shí)，稀釋比例為1∶10。此時(shí)稀釋氣與原氣的流量為45∶5 L/min。

3.1.2WelasDigital2000

Welas Digital 2000是一臺(tái)基于光散射原理的顆粒物濃度及粒徑分布測(cè)量?jī)x器。測(cè)量時(shí)，需使用PDControl軟件及CalDust 1100標(biāo)準(zhǔn)粉塵對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)并選取合適的量程和測(cè)量時(shí)間。本文結(jié)合實(shí)驗(yàn)粉塵Pural NF的粒徑分布特征，選取0.2～10 μm的量程。通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定了測(cè)量時(shí)間分別為1、3、5、10 min的粒徑分布數(shù)據(jù)，對(duì)比如圖8所示。由圖可見(jiàn)，顆粒粒徑為0.4 μm處4次測(cè)量結(jié)果之間差異較為明顯。測(cè)量結(jié)果隨時(shí)間的增加趨于穩(wěn)定。測(cè)量時(shí)間為5和10 min的兩組數(shù)據(jù)差別較小，可認(rèn)為5 min時(shí)，測(cè)量結(jié)果已趨于穩(wěn)定，檢測(cè)結(jié)果可靠。

圖8 不同測(cè)試時(shí)間下顆粒粒徑分布

Welas Digital 2000測(cè)量結(jié)果的可靠性取決于顆粒速度偏移率及顆粒重合率兩個(gè)指標(biāo)。顆粒速度偏移率指顆粒通過(guò)傳感器時(shí)的速度與儀器要求速度之間的相對(duì)偏差，此值較大時(shí)，測(cè)量得到的顆粒濃度明顯偏低，應(yīng)對(duì)后置過(guò)濾器進(jìn)行清灰處理。顆粒重合率指2個(gè)或多個(gè)顆粒在經(jīng)過(guò)傳感器時(shí)重疊信號(hào)數(shù)占總信號(hào)數(shù)量的比值，此值較大時(shí)，測(cè)量得到的顆粒濃度減小，粒徑變大，應(yīng)適當(dāng)減小采樣濃度或增加稀釋倍數(shù)。

測(cè)量時(shí)，為排除上述因素帶來(lái)的誤差，PDControl軟件會(huì)實(shí)時(shí)更新速度偏移率及顆粒重合率的數(shù)據(jù)。軟件以綠色標(biāo)識(shí)(<10%)可接受，以黃色標(biāo)識(shí)警告，以紅色標(biāo)識(shí)不能接受。通常測(cè)量應(yīng)在綠色標(biāo)識(shí)下進(jìn)行。

3.2 粒徑分布對(duì)比

使用在線檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)高濕氣溶膠原氣進(jìn)行在線測(cè)量。檢測(cè)過(guò)程中，硅膠干燥器的吸濕能力逐漸下降而使稀釋氣體的濕含量增加。稀釋氣體濕含量變化時(shí)，對(duì)氣溶膠顆粒物的粒徑分布進(jìn)行了多次測(cè)量，得到了粒徑分布與出口氣相相對(duì)濕度的關(guān)系，如圖9所示。此時(shí)氣溶膠原氣的顆粒物濃度為2×105P/cm3，溫度為20 ℃。

圖9 不同進(jìn)口相對(duì)濕度下顆粒的粒徑分布

由圖9可知，稀釋器出口氣相相對(duì)濕度為17.2%時(shí)，檢測(cè)到的粒徑分布與干燥顆粒的粒徑分布較為吻合；當(dāng)濕度增加為20.9%時(shí)粒徑分布偏差較為微弱；當(dāng)濕度進(jìn)一步增加到22.3%時(shí)，粒徑分布已可觀察到明顯偏移。

假設(shè)檢測(cè)到的粒徑分布與干燥顆粒粒徑分布的偏移均由液滴的混入導(dǎo)致。在臨界蒸發(fā)曲線的指導(dǎo)下選取合適的操作條件，通過(guò)理論計(jì)算得到了出口臨界相對(duì)濕度約為20.7%，與實(shí)驗(yàn)值吻合，驗(yàn)證了臨界蒸發(fā)曲線的合理性及對(duì)稀釋器操作條件的指導(dǎo)意義。

4 結(jié) 論

為了屏蔽氣溶膠中顆粒物因水分凝結(jié)而導(dǎo)致的粒徑分布偏移，本文提出一種對(duì)高濕氣溶膠進(jìn)行加熱和稀釋的處理方法，獲得了以下結(jié)論：

(1) 稀釋與加熱相結(jié)合的方法可以用來(lái)屏蔽流化床除塵裝置尾氣因濕分混入而導(dǎo)致的顆粒粒徑分布偏移。

(2) 得到了Welas Digital 2000適宜的操作條件：?jiǎn)未螠y(cè)量時(shí)長(zhǎng)為5 min，顆粒速度偏移率及顆粒重合率應(yīng)小于10%。

(3) 通過(guò)理論計(jì)算得到了稀釋器內(nèi)液滴的臨界蒸發(fā)曲線，可用于指導(dǎo)稀釋器操作參數(shù)的選擇。如在采樣氣相溫度為20 ℃時(shí)，欲使采樣氣體中的水分完全蒸發(fā)，稀釋器出口氣相溫度應(yīng)不低于16 ℃，相對(duì)濕度不高于23%。

(4) 結(jié)合上述研究成果建立了高濕氣溶膠顆粒濃度在線檢測(cè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，保證了實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境安全，同時(shí)也豐富了流化床干燥實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容，有利于培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目蒲袘B(tài)度及創(chuàng)新精神。