(瀘州眾康農(nóng)業(yè)檢測有限公司, 四川瀘州，646000)

GOW-MAC-SERIES590色譜儀配備DID專用檢測器和GOW-MAC 75-800純化器，專門用于檢測液氧中碳?xì)浠衔?，具有簡便、快速、?zhǔn)確度高、靈敏度高的特點。但該儀器也存在分析條件苛刻、檢測器易污染、維修費(fèi)高等特點。該儀器維護(hù)重點部件是純化器和DID檢測器的維護(hù)。一般廠家建議純化器使用期限為兩年，此維護(hù)費(fèi)約需10萬/年。為了降低生產(chǎn)成本，我們對該儀器的使用和維護(hù)進(jìn)行攻關(guān)研究，對于儀器常見的故障進(jìn)樣不出峰等問題進(jìn)行了深入分析，通過采用高純載氣低流量吹除、參數(shù)修改等措施有效延長了純化器和檢測器等重要部件的使用壽命，節(jié)約了運(yùn)行成本。

1 儀器原理及分析

1.1 GOW-MAC 75-800純化器

GOW-MAC 75-800純化器的主要部件為純化器芯，它是一種無揮發(fā)性的吸附性合金，熔合性好，穩(wěn)定性高，它的工作原理是吸附性合金表面有一層氧化膜通過加熱活化，活化溫度范圍在350～400℃，一般控制在400℃，活化過程必須在真空或惰性氣體環(huán)境下完成?；罨蟮暮辖鸨砻婵稍试S氦氣在其間自由擴(kuò)散，防止氧氣鈍化層的形成，又可以進(jìn)行雜質(zhì)氣的吸附，它吸附的雜質(zhì)包括H2O、H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、NOX、NH3、CF3、CCI4、SiH4等，其中H2非永久性吸附，可通過升溫進(jìn)行脫附。因大部分雜質(zhì)為永久性吸附，所以純化器有一定的使用壽命，其使用壽命與通過高純氦的流量及其雜質(zhì)含量相關(guān)，因此不能簡單地根據(jù)使用時間就判斷純化器失效和更換，瀘天化GOW-MAC 75-800純化器已正常使用了6年。

1.2 DID檢測器

DID檢測器是美國GOW-MAC公司擁有專利技術(shù)的專用檢測器，中文名稱氦放電離子化檢測器。該檢測器由電離室和放電室兩部分組成，兩室之間有狹路相通。當(dāng)在放電室內(nèi)的兩個高壓電極上加以適量高壓電后，兩電極之間就會產(chǎn)生放電，從而得到一束高能量的紫外光輻射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向電離室內(nèi)，在這過程中，高能光子直接照射樣品成份中被測雜質(zhì)分子，使其電離形成離子，同時高能光子首先將載氣氦離子激發(fā)至亞穩(wěn)態(tài)(He*)，然后，具有較高能量的He*再與樣品中雜質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞并使電離。此時在集電極上加以適當(dāng)電壓收集被電離的雜質(zhì)分子，并將其信號放大記錄即得到被測成份的譜峰。DID檢測器有兩個重要參數(shù)分別是放電電壓和放電電流，放電電壓指放電室加在兩個高壓電極上的電壓，一般設(shè)定為525V。放電電流指電離室內(nèi)雜質(zhì)分子電離后收集的電流值，該參數(shù)雖然不可設(shè)定，但其高低直接代表樣品氣雜質(zhì)含量高低及載氣純度高低，放電電流在5.0mA～10.0mA之間屬于正常，但正常運(yùn)行情況下一般在5.0mA～7.0mA之間波動。當(dāng)放電電流不在正常范圍內(nèi)，或者高于歷史正常運(yùn)行值，DID檢測器就可能存在污染。

1.3 氣路與閥系統(tǒng)

氣路流程與閥系統(tǒng)的開關(guān)也是影響儀器正常運(yùn)行的關(guān)鍵因素，因此我們對此進(jìn)行了深入研究。

圖1 GOW-MAC-SERIES590色譜儀氣路圖

如圖1 GOW-MAC-SERIES590色譜儀氣路大致分為上下兩個氣路及四個閥系統(tǒng)。將上下兩個氣路分為柱1氣路和柱2氣路，柱1氣路用于分析C1～C2，柱2氣路用于分析C3，實際工作中我們未分析C3，故柱2氣路一直處于放空狀態(tài)未使用。將圖1中從左到右四個氣動閥分別定義為閥1、閥2、閥3、閥4，閥1為樣氣分離閥，它的作用是進(jìn)樣開關(guān)；閥2為樣氣定量閥，含兩個定量管，它的作用是樣氣定量；閥3為樣氣切割閥，它的作用很關(guān)鍵，起到中心切割功能，在預(yù)柱內(nèi)分離的主組分可在進(jìn)柱1分離之前放空，使其余組分在柱1內(nèi)得到完全分離，從而解決了主組分峰掩蓋雜質(zhì)峰問題，使儀器保持為10-9級靈敏度；閥4為柱選擇閥，其作用是控制進(jìn)DID檢測器的樣品，通過閥切換選擇柱1或柱2氣路樣品進(jìn)入檢測器。儀器有四路載氣供兩個氣路使用，通過4個閥的切換不斷推動樣品前進(jìn),四路載氣的流量通過3個放空轉(zhuǎn)子流量計控制。其中載氣1主要作用是清掃進(jìn)樣管線，防止樣品交叉污染，由放空流量計1顯示流量；載氣2主要作用是推動閥2中定量管2的樣品進(jìn)入柱2及檢測器，載氣3主要作用是推動閥2中定量管1的樣品進(jìn)入預(yù)柱，由放空流量計2顯示流量；載氣4主要作用是推動預(yù)柱過來的經(jīng)過閥3切割后的樣品進(jìn)入柱1及檢測器，載氣2和載氣4通過閥4切換可單獨由放空流量計3顯示流量。通過以上氣路流程及原理分析，總結(jié)出以下兩點：

(1)閥3的切換時間很重要，它的切換目的是分離樣品主組分在進(jìn)柱1之前放空，如果切換時間提前或推遲都可能造成樣品出峰不全甚至不出峰。而閥3的切換時間和載氣1及載氣3的流量相關(guān)，所以每次調(diào)整了載氣1及載氣3的流量都必須調(diào)整閥3的切換時間，實際工作中載氣1及載氣3流量調(diào)整好后應(yīng)處于禁動狀態(tài)。

(2)載氣3和載氣4的流量控制較重要，因為它們先后進(jìn)入DID檢測器，它們流量的差異將影響DID檢測器的基線穩(wěn)定，實際工作中我們必須嚴(yán)格控制它們流量在30mL/min。

2 常見故障處理

GOW-MAC-SERIES590色譜儀最常見的故障就是儀器進(jìn)樣后不出峰，根據(jù)以上儀器工作原理，我們可以分步判斷和處理(本文不討論儀器軟件操作原因引起的故障)。

2.1 調(diào)整儀器部分參數(shù)

首先精確調(diào)整載氣1、載氣3和載氣4流量為30mL/min，并反復(fù)調(diào)整閥3切換時間直至儀器可以正常出峰。該方法可以處理載氣流量變化及換柱后不出峰的故障。

2.2 采用7N高純氦載氣對DID檢測器連續(xù)吹除

連續(xù)用7N高純氦載氣對DID檢測器進(jìn)行吹掃，連續(xù)吹掃時間不低于10天，吹掃過程中觀察其放電電流的變化，當(dāng)放電電流恢復(fù)到正常水平，則儀器故障消除。如果不能消除故障，還可以將進(jìn)入DID檢測器的載氣流量由30mL/min調(diào)整為45mL/min繼續(xù)吹掃。該方法可以處理油脂或化學(xué)殘渣等對檢測器的污染，造成進(jìn)樣不出峰的故障。

2.3 關(guān)閉DID檢測器中的電磁場繼續(xù)通入高純載氣吹除

若儀器使用過程中，更換了氣路管線，則可能將切割管線產(chǎn)生的微量金屬粉末帶入DID檢測器造成污染，而金屬粉末在DID檢測器的電磁場中很難吹出。其處理方法是：關(guān)閉DID檢測器中的電磁場，連續(xù)通入7N高純載氣吹掃，吹掃10天左右，正常開機(jī)，當(dāng)DID檢測器放電電流下降至正常水平，則精確調(diào)整載氣1、載氣3和載氣4流量為30mL/min，并反復(fù)調(diào)整閥3的切換時間，直至儀器能正常出峰恢復(fù)正常，則故障消除。

2.4 活化純化器或更換純化器

純化器失效是一個漸進(jìn)的過程，當(dāng)純化器出口氣體逐漸不能達(dá)到7N要求時，儀器表現(xiàn)為DID檢測器放電電流逐漸下降，譜圖基線出現(xiàn)波動趨勢。直至純化器出口氣中的雜質(zhì)含量接近或高于樣品氣中的雜質(zhì)含量時，儀器最終表現(xiàn)為不出峰或出現(xiàn)負(fù)峰。處理的方法就是活化純化器(活化方法見1.1)或更換純化器。

3 儀器維護(hù)

經(jīng)過長期的實踐，我們對GOW-MAC-SERIES590色譜儀的維護(hù)、保養(yǎng)方法進(jìn)行了較為系統(tǒng)的總結(jié)。

3.1 純化器維護(hù)

(1)防止?jié)櫥瑒⒂椭?、化學(xué)雜質(zhì)及金屬污染。具體措施：新管線需用水清洗1次，再用丙酮清洗兩次后吹干。不得使用未經(jīng)清洗的管線，不得使用肥皂液查漏，切割過的金屬管道應(yīng)用高純氦吹除20min以上再接入管線。

(2)純化器吸附性合金禁止在有氧的情況下加熱到150℃以上。具體措施：更換氣瓶時，在儀器升溫前吹除2h以上。如果使用過程中意外有空氣泄入(表現(xiàn)為純化溫度上升)，應(yīng)立即關(guān)閉電源。

(3)為延長純化器使用壽命，純化溫度每周一次升溫到450℃一小時，一小時后降低到400℃，以脫除純化器內(nèi)累計吸附的氫氣。

3.2 DID檢測器維護(hù)

(1)防止?jié)櫥瑒?、油脂、化學(xué)雜質(zhì)及金屬污染。具體措施：新管線需用水清洗1次，再用丙酮清洗兩次后吹干。不得使用未經(jīng)清洗的管線，不得使用肥皂液查漏，切割過的金屬管道應(yīng)用高純氦吹除20min以上再接入管線。一旦出現(xiàn)細(xì)微金屬粉末帶入DID檢測器造成污染，應(yīng)斷電用7N高純氦吹除潔凈。

(2)DID檢測器溫度設(shè)定必須比柱溫高10～20℃,以延長DID檢測器使用壽命。

(3)色譜儀長期停用期間，DID檢測器應(yīng)持續(xù)通入純化后的高純氦，避免污染。

4 結(jié)束語

目前我們已較好地掌握了GOW-MAC-SERIES590色譜儀調(diào)整和控制的一些技巧，摸索出儀器最佳使用條件及維護(hù)技能，解決其純化器更新周期短維護(hù)費(fèi)用高的弊病，為以后該儀器的維護(hù)和故障診斷打下了良好基礎(chǔ)。