周 麗

酒泉市食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心 甘肅 酒泉 735000

食品中在測(cè)定總糖時(shí)經(jīng)常會(huì)用到酸水解法,這是一種比較經(jīng)典的化學(xué)方法,操作簡(jiǎn)單,可以穩(wěn)定試劑。但是,該方法具有較為復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),且眾多因素都會(huì)影響到反應(yīng)的正常進(jìn)行?，F(xiàn)以糕點(diǎn)為例,探究和談?wù)撍崴夥y(cè)定總糖時(shí)的幾個(gè)注意問題。

1 玻璃儀器的潔凈度與容量校正

選取250毫升的容量瓶,采取同一樣品來對(duì)總糖含量進(jìn)行測(cè)定,對(duì)容量瓶容積準(zhǔn)確性對(duì)測(cè)定結(jié)果所產(chǎn)生的影響進(jìn)行全面的觀察與分析,如下表1。

表1 容量瓶容積準(zhǔn)確性對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

由表1得知,容量瓶在未校正的情況下使用,將會(huì)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生一定的影響。

2 堿性酒石酸銅溶液和葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確性在一定程度上會(huì)對(duì)容量分析結(jié)果造成影響,根據(jù)多年的檢測(cè)工作經(jīng)驗(yàn),為有效減少標(biāo)定過程的系統(tǒng)誤差,在對(duì)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行配置和對(duì)堿性酒石酸銅溶液標(biāo)定時(shí),需要安排檢驗(yàn)食品總糖項(xiàng)目的檢驗(yàn)人員來負(fù)責(zé)。

根據(jù)多次試驗(yàn)得知,自標(biāo)定自檢驗(yàn),不同人員盡管所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液不同,但是卻取得了相同的檢驗(yàn)結(jié)果,由此很難證實(shí)樣品總糖檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性;在檢測(cè)該樣品時(shí)如果不是自己配制的溶液,則會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)誤差,為此在對(duì)食品總糖進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí),需要安排安排專人專門負(fù)責(zé)溶液的配制與樣品的檢驗(yàn),以此有助于實(shí)驗(yàn)室誤差的減少,從而為檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性提供最大限度的保障。

3 樣品取樣量的多少

關(guān)于試樣溶液消耗體積,該方法所提出的要求十分嚴(yán)格,即需要控制滴定體積為10m L左右,試樣中若總糖濃度過高則可以進(jìn)行稀釋,若濃度過低則可以加大取樣量,并且還需要嚴(yán)格按照國標(biāo)方法要求來有效的控制滴定體積,如下表2。

表2 取樣量和稀釋倍數(shù)對(duì)結(jié)果的影響

由表2可知,當(dāng)?shù)味w積控制在10m L左右時(shí),取樣量與稀釋倍數(shù)幾乎不會(huì)影響結(jié)果或者說很小,根據(jù)蛋糕的測(cè)定結(jié)果誤差僅為1%;影響較大的為桃酥和江米條,隨著取樣量和稀釋倍數(shù)的縮小,相應(yīng)的會(huì)增大消耗樣液的體積,桃酥和江米條在增大取樣量、增大稀釋倍數(shù)和滴定體積為10ml時(shí)的相對(duì)誤差為4.9%和2.2%。因此,為保證結(jié)果準(zhǔn)確性,需要對(duì)取樣量與稀釋倍數(shù)進(jìn)行合理的調(diào)整,嚴(yán)格控制試樣溶液的消耗體積為10m L左右。

4 水解溫度和時(shí)間

在測(cè)定總糖的過程中需要嚴(yán)格的控制水解的溫度與時(shí)間,避免對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性造成影響,以糕點(diǎn)為例,如下表3。

表3 水解溫度和時(shí)間的影響檢驗(yàn)結(jié)果

由表3可知,水解溫度不高于75℃時(shí),水解溫度必須要適當(dāng)?shù)脑黾?當(dāng)?shù)陀?8℃時(shí),即使水解溫度不增加也很難取得完全水解的效果,當(dāng)消耗樣液體積超過10m L時(shí),則必然會(huì)對(duì)其結(jié)果準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。

5 滴定管、速度和溫度

大部分的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu),在實(shí)際檢測(cè)過程中通過會(huì)使用普通的堿式滴定管,加熱時(shí)所使用的 電爐功率較大,基本上都是1000W,必須戴上隔熱手套進(jìn)行滴定。在高溫加熱過程中,滴定速度及溫度會(huì)有人為因素進(jìn)行有意無意的增加,使用如此大功率的電爐,若滴定時(shí)溫度控制不好,則很快煮干錐形瓶?jī)?nèi)的液體,若滴定時(shí)速度控制不好,時(shí)快時(shí)慢,則會(huì)對(duì)終點(diǎn)的判斷及檢驗(yàn)結(jié)果都會(huì)產(chǎn)生很大的影響,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以,在總糖的滴定過程中一定要控制好加熱溫度及滴定速度。

結(jié)束語

總糖主要包括兩種,即雙糖和單糖,在一定程度上直接影響到社會(huì)的進(jìn)步發(fā)展和人類活動(dòng)的正常運(yùn)行,是人體最重要的營養(yǎng)物質(zhì)之一,因此廣泛的應(yīng)用到日常生活中,特別是各種各樣的保健類食品中,通過對(duì)總糖含量的直接測(cè)定有助于人們的健康。實(shí)際在進(jìn)行測(cè)定過程中需要嚴(yán)格的遵守相關(guān)的操作規(guī)范,確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確。綜上所述,本文通過實(shí)驗(yàn)對(duì)影響食品總糖測(cè)定過程中的五個(gè)因素進(jìn)行了全面的觀察與分析,在此基礎(chǔ)上經(jīng)過深入的思考制定了一系列行之有效的降低因素影響的建議,可供同行共同參考和討論。