朱景溯，蔣成勇，田書霞，張珍禛，周駿

上海煙草集團(tuán)有限公司技術(shù)中心北京工作站，北京 101121

薄荷型卷煙自二十世紀(jì)30年代問世以來，以它在燃吸時(shí)散發(fā)出的獨(dú)特的清涼氣息受到消費(fèi)者的喜愛，產(chǎn)量逐漸增加。由于薄荷醇具有很強(qiáng)的揮發(fā)性，為了盡可能減少薄荷醇在生產(chǎn)過程中的揮發(fā)轉(zhuǎn)移,增大薄荷醇的持留時(shí)間，多年來，很多煙草化學(xué)研究人員和卷煙設(shè)計(jì)人員在薄荷醇的穩(wěn)定性和持久性方面作了大量的工作，宮梅[3]以乙醇為溶劑，苯甲酸正丙酯為內(nèi)標(biāo)，采用毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定煙絲、濾嘴及煙氣中薄荷醇含量。劉立全，孫瑞申[8]以硅酸鋁為研究對(duì)象，探討了不同制備條件對(duì)其吸附薄荷醇能力的影響。田書霞等[6]通過合理的香精比例配伍來提高薄荷醇在卷煙主流煙氣中的轉(zhuǎn)移量，起到?jīng)鑫对鲂У淖饔?。研究成果大多?cè)重于薄荷醇的檢測(cè)技術(shù)和產(chǎn)品的設(shè)計(jì)環(huán)節(jié)，在卷煙產(chǎn)品生產(chǎn)過程中涼味的穩(wěn)定控制方面研究較少。對(duì)于卷煙生產(chǎn)企業(yè)來說，確保薄荷型產(chǎn)品涼味的穩(wěn)定，并將這一感官質(zhì)量轉(zhuǎn)化成量化的指標(biāo)來指導(dǎo)過程控制至關(guān)重要。但目前普遍存在的問題是：感官評(píng)價(jià)上，由于無法定量涼味的差別，感官結(jié)果難以作為研究的參考指標(biāo)；化學(xué)分析上，由于缺少薄荷醇對(duì)涼味影響程度的確認(rèn)方法，薄荷醇含量無法作為有效的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)。

在國(guó)標(biāo)（GB/T10221-1998感官分析術(shù)語 與感覺有關(guān)的術(shù)語）中感覺閾分為四種：覺察閾、識(shí)別閾、差別閾和極限閾。其中，差別閾是可感知到的刺激強(qiáng)度差別的最小值。目前國(guó)內(nèi)對(duì)于差別閾的研究文獻(xiàn)資料主要集中在食品行業(yè)，未見卷煙感官差別閾的研究成果。

本研究通過采用薄荷醇含量檢測(cè)和感官品吸相結(jié)合的方法，首先確定涼味滿足設(shè)計(jì)要求的煙氣薄荷醇含量上下限，以此作為涼味的差別閾值，之后，使用檢測(cè)結(jié)果建立煙絲、濾嘴薄荷醇與煙氣薄荷醇釋放量的數(shù)學(xué)模型，搭建起感官評(píng)價(jià)、化學(xué)分析和過程指標(biāo)控制的橋梁，來實(shí)現(xiàn)薄荷型產(chǎn)品涼味的穩(wěn)定控制。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

1.1.1 材料

中南海A薄荷型產(chǎn)品煙絲和薄荷香精，北京卷煙廠提供。

1.1.2 儀器

SM450二十孔道吸煙機(jī)，英國(guó)Cerulean公司；Clarus 600型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)PE公司。

1.2 方法

1.2.1 樣品的準(zhǔn)備

以中南海A薄荷型產(chǎn)品為對(duì)照樣，在煙絲部分添加不同比例的薄荷香精作為試驗(yàn)樣品，以煙氣薄荷醇釋放量差值為分組依據(jù)，試驗(yàn)樣品與對(duì)照樣品的差值梯度為0.10 mg/支、0.15 mg/支、0.20 mg/支。

1.2.2 薄荷醇含量檢測(cè)

按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T285—2009、YC/T416—2011和YC/T286—2009測(cè)定1.2.1卷煙樣品煙絲、濾嘴以及主流煙氣中的薄荷醇含量。

1.2.3 感官評(píng)價(jià)方法

按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T138—1998組織9名專家評(píng)吸員組成評(píng)吸小組，采用定向成對(duì)比較檢驗(yàn)的方法對(duì)樣品進(jìn)行評(píng)價(jià)并投票。定向成對(duì)比較法為單邊檢驗(yàn)方法，用于區(qū)分試驗(yàn)樣品與對(duì)照樣品在涼味上的差異，如果對(duì)某一種樣品的投票人數(shù)不小于行標(biāo)中規(guī)定的人數(shù)（9名評(píng)吸員5 %顯著水平的單邊檢驗(yàn)人數(shù)是8人），則在5 %的顯著性水平上拒絕原假設(shè)，從而得出結(jié)論：兩個(gè)樣品之間差異顯著，否則差異不顯著。

1.2.4 數(shù)據(jù)分析方法

使用煙絲部分、濾嘴部分的薄荷醇含量和煙氣薄荷醇釋放量檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元線性回歸分析，建立數(shù)學(xué)模型。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗(yàn)樣品薄荷醇含量的檢測(cè)結(jié)果

表1 薄荷醇檢測(cè)結(jié)果匯總表（n=5）Tab.1 Summary of menthol test results（n=5）

檢測(cè)數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.18%～3.09 %之間，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較好。在煙絲部分添加不同比例薄荷香精的情況下，煙絲中薄荷醇含量從2.22 mg/支增加到5.72 mg/支，煙氣薄荷醇釋放量從0.29 mg/支提高到0.68 mg/支，滿足樣品的準(zhǔn)備要求。

2.2 感官評(píng)價(jià)結(jié)合煙氣薄荷醇釋放量確定涼味差別閾值

選擇與對(duì)照樣品煙氣薄荷醇釋放量不同差值梯度的樣品配對(duì)，請(qǐng)專家評(píng)吸小組進(jìn)行品吸，根據(jù)定向成對(duì)比較檢驗(yàn)的判定方法，重點(diǎn)比較涼味的差異，找到?jīng)鑫稘M足設(shè)計(jì)要求的情況下所對(duì)應(yīng)的煙氣薄荷醇釋放量上下限，以此作為涼味差別閾值。

表2 感官品吸樣品及結(jié)果匯總表Tab.2 Summary of samples and results of sensory evaluation

從品吸結(jié)果看，隨著煙氣薄荷醇釋放量差值的增加，涼味差異越來越顯著。煙氣薄荷醇釋放量差值在±0.10 mg/支時(shí)感官?zèng)龆扰挟惾藬?shù)增加，但總體差異不顯著，差值在±0.15 mg/支時(shí)出現(xiàn)顯著差異，由此確定±0.10 mg/支為涼味差別閾值的允差。中南海A薄荷型產(chǎn)品的煙氣薄荷醇釋放量為0.48 mg/支，所以該產(chǎn)品的涼味差別閾值為煙氣薄荷醇釋放量（0.48±0.10）mg/支。

2.3 煙氣薄荷醇釋放量與煙絲、濾嘴中薄荷醇含量的關(guān)系

以中南海A薄荷型產(chǎn)品為例，煙支物理指標(biāo)參數(shù)為：重量0.880 g，吸阻1180 Pa，圓周24.60 mm，濾嘴長(zhǎng)25 mm，總通風(fēng)度32.0 %，采用多元線性回歸的方法，確定煙絲、濾嘴薄荷醇含量和煙氣薄荷醇釋放量的數(shù)學(xué)模型為：煙氣薄荷醇釋放量（mg/支）= -0.24 + 0.11 煙絲薄荷醇含量（mg/支） + 0.32濾嘴薄荷醇含量（mg/支）（r2=99.6%），當(dāng)df=2,5，α=0.05時(shí)，該回歸方程顯著。

隨機(jī)抽取3組中南海A牌號(hào)成品卷煙，另外1組降低了煙絲中薄荷醇的施加量，分別檢測(cè)煙絲、濾嘴部分和煙氣薄荷醇含量，驗(yàn)證回歸方程的有效性。結(jié)果顯示，煙氣薄荷醇實(shí)測(cè)均值為0.44 mg/支，通過上述方程得到的預(yù)測(cè)均值為0.4475 mg/支，說明方程預(yù)測(cè)效果良好。

3 結(jié)論

本文將薄荷醇含量檢測(cè)與感官評(píng)價(jià)相結(jié)合，得到中南海A薄荷型產(chǎn)品量化的涼味差別閾值為：煙氣薄荷醇釋放量（0.48±0.10）mg/支。

建立了煙絲、濾嘴部分薄荷醇含量與煙氣薄荷醇釋放量的數(shù)學(xué)模型為：煙氣薄荷醇釋放量（mg/支）= -0.24 + 0.11 煙絲薄荷醇含量（mg/支） + 0.32濾嘴薄荷醇含量（mg/支）。