瞿 揚(yáng)

（鄭州市第47中學(xué)，河南 鄭州 450045）

本方法可以測定土壤中銅、鋅、鉻、鎘、砷、鉛、鈷、鎳、鉈、鉍、鈹、銻、釩 錳、鉬、鋰等16種元素。

1 試驗(yàn)部分

（1）試劑。硝酸，北京試劑研究所BV111級(jí)密度 1.42g/ml。氫氟，酸北京試劑研究所BVIII級(jí)密度 1.16g/ml。硝酸，（1+1）。硝酸，（1+99）。

實(shí)驗(yàn)所用超純水由青島富勒姆純水機(jī)提供（型號(hào)為FDY1001-UV-P），電導(dǎo)率不低于18.2MΩ.Cm。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：購買國家有色金屬及電子材料分析測試中心1.0mg/ml儲(chǔ)備液，標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液由儲(chǔ)備液層層稀釋而成，介質(zhì)為1%硝酸，濃度水平為1、5、10、20、40、80、200、300、600、1000、1500ug/L。

儀器調(diào)諧液：Be.Ce.Fe.In.Li.Mg.Pb.U.濃度為1ug/L，購買PE公司調(diào)諧液 介質(zhì)為1%硝酸。內(nèi)標(biāo)元素儲(chǔ)備液：購買購買國家有色金屬及電子材料分析測試中心1.0mg/ml Re Rh儲(chǔ)備液，內(nèi)標(biāo)元素使用液：由儲(chǔ)備液稀釋成10ug/ml水溶液。

（2）儀器。PE公司NexION300X ICP-MS。梅特勒-多勒多公司萬分之一分析天平（ML204型）。SH230N型重金屬消解儀。

（3）樣品。GSS-1，GSS-2，GSS-5以及GBW07103標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

（4）消解過程。稱取0.1克樣品，精確至0.1mg于聚四氟乙烯消解管中，加少許超純水潤濕，用移液管加5毫升硝酸和1毫升氫氟酸，輕微搖勻，蓋上蓋子，將消解管置于消解儀中，升溫150度（爐溫實(shí)際為140度），加熱回流4小時(shí)，取下蓋子再加熱1小時(shí)，（中間搖動(dòng)2次）取下冷卻，加1：1硝酸1毫升，用少許超純水沖洗管壁，蓋上蓋子，加熱10分鐘，取下冷卻，轉(zhuǎn)入50毫升塑料容量瓶中，加入一定量內(nèi)標(biāo)溶液（濃度為75-150ug/L），用超純水定容至刻度。

（5）儀器工作條件

表1 儀器工作條件

（6）內(nèi)標(biāo)元素的設(shè)定。鉛鉍鉈以Re為內(nèi)標(biāo)其余元素以Rh為內(nèi)標(biāo)。

（7）測定。按照儀器操作步驟進(jìn)行操作。預(yù)熱30分鐘，用調(diào)諧液進(jìn)行優(yōu)化至最佳狀態(tài)，采用Ked模式進(jìn)行測定，輸入樣品信息，定量報(bào)告模式直接輸出分析結(jié)果[1]。

2 結(jié)果與討論

（1）精密度和準(zhǔn)確度。對(duì)土樣壤標(biāo)樣GSS-1，GSS-2，GSS-5，GBW07103各進(jìn)行6次測試，分析結(jié)果見表2、表3。

表2 GSS-1 分析結(jié)果（6次分析平均值mg/kg）

標(biāo)示值 35 2．5 86 62 1760 14．2 20．4 21 680回收率%102．799．7100．4100．499．799．2100．2105．3100．0元素 As Mo Cd Sb Tl Pb Bi結(jié)果 32．52 1．52 4．26 0．88 1．03 101．12 1．05精密度 7．84 16．03 7．11 11．66 10．03 3．83 18．13標(biāo)示值 34 1．4 4．3 0．87 1 98 1．2回收率% 95．7 108．6 99．1 101．3 102．6 103．2 87．5

表3 GSS-2 分析結(jié)果（6次分析平均值mg/kg）

（2）檢出限。目前，國標(biāo)中土壤多金屬元素的分析的前處理為四酸分解（硝酸-鹽酸-氫氟酸-高氯酸）,推薦的消解方式為：微波消解和電熱板消解，這兩種方法能把絕大多數(shù)土壤樣品消解完全，得到澄清的溶液，在實(shí)際操作過程中存在用時(shí)較長，試劑用量大且品種多，高氯酸對(duì)部分金屬元素存在質(zhì)譜干擾，由于這些因素，導(dǎo)致土壤樣品的檢測周期長，成本高，另一方面結(jié)果重復(fù)性差。

消解時(shí)間：做過2-5小時(shí)的消解時(shí)間試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)4小時(shí)以下，部分元素結(jié)果偏低，最后確定蓋蓋消解4小時(shí)，開蓋消解1小時(shí)以達(dá)到飛硅和去除大部分氫氟酸。標(biāo)樣GSS-5有部分沉淀，不影響分析結(jié)果。

碰撞氣流量：試驗(yàn)了碰撞氣流量在3ml/min,4.5ml/min,5.2ml/min時(shí)三個(gè)試驗(yàn)，流量在3ml/min4ml/min.時(shí)，多原子離子干擾無法去除，結(jié)果不穩(wěn)定，5.2ml/min能有效去除多原字離子干擾，結(jié)果穩(wěn)定，靈敏度雖然有所降低，但能滿足土壤檢測的要求。

從表2，表3的分析結(jié)果：采用快速消解法消解土壤樣品，精密度在1%-17%之間，回收率在84-116之間，對(duì)于含量在1mg/kg以上的樣品準(zhǔn)確度和精密度都較高，本方法的檢出限是在本儀器條件下，稱樣0.1克，定容至50毫升時(shí)，按照HJ166-2010規(guī)定測定的結(jié)果，本方法也可以用于含桂體巖石礦物中上述元素的分析。