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        牛肉面拉面劑中硫化物快速檢測方法研究

        2018-11-05 02:42:40周春紅張志龍蘇阿龍
        中國食品工業(yè) 2018年7期
        關(guān)鍵詞:硫代硫酸鈉檢測

        周春紅 張志龍 蘇阿龍

        國家農(nóng)副產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(甘肅) 蘭州,730030

        前言

        牛肉面拉面劑被廣泛應(yīng)用于牛肉拉面和面時的一種復(fù)配食品添加劑,在《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)配食品添加劑通則》(GB 26687-2011)中是允許限量使用的,它的水溶液呈堿性,水的滲透壓作用使面團(tuán)中蛋白質(zhì)分子間的距離縮小,密度增大,發(fā)生水合作用形成面筋,面筋蛋白吸水澎潤,能增強(qiáng)組成面筋蛋白質(zhì)的麥膠蛋白黏性,使面條拉伸時不斷條,能拉開。據(jù)了解有不法生產(chǎn)者在拉面劑中非法添加硫化物,其作用是更好地增加面的延伸性使其達(dá)到面的均勻性。硫化物在胃中胃酸的作用下可轉(zhuǎn)化為硫化氫使其中毒,對人民的生命安全造成很大的潛在威脅。為了保障食品安全,切實(shí)保護(hù)廣大消費(fèi)者人身健康,規(guī)范拉面劑產(chǎn)品的現(xiàn)場制售行為,把產(chǎn)品納入標(biāo)準(zhǔn)化管理的軌道,更好地維護(hù)消費(fèi)者利益,此方法的研究,可作為“開展打擊違法添加非食用物質(zhì)專項(xiàng)整治”的檢驗(yàn)的依據(jù)。目前沒有國家、行業(yè)檢測方法標(biāo)準(zhǔn),因而建立拉面劑中硫化物的快速檢測方法,具有重要意義。

        1.材料、儀器與試劑

        1.1 試劑與材料

        試劑為分析純。用水符合GB/T 6682中二級水。

        1.1.1 鹽酸溶液(1+1)

        1.1.2 鹽酸溶液(1+9)

        1.1.3 硫酸溶液(1+1)

        1.1.4 冰乙酸(ρ20=1.06g/ mL)

        1.1.5 水楊酸

        1.1.6 氯化鋅

        1.1.7 碘化鉀

        1.1.8 碘片:藍(lán)黑色鱗片狀或片狀。

        1.1.9 氫氧化鈉

        1.1.10 無水碳酸鈉

        1.1.11 碘酸鉀

        1.1.12 乙酸鉛試紙

        1.1.13 淀粉溶液(5g/L)

        1.1.14 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.01250 mol/L]

        1.1.15 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,[c(1/2I2)=0.01250mol/L]

        1.1.16 硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.1mg/mL)

        1.2 主要儀器設(shè)備

        1.2.1 分析天平(0.1mg和0.01g)

        1.2.2 蒸餾裝置:見圖1

        圖1

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 樣品制備

        將固體樣品制成均勻粉末。

        1.3.2 分析步驟

        1.3.3 定性實(shí)驗(yàn):稱取1.00g樣品(6.1)于100mL燒杯中加入10mL水,攪拌溶解后在燒杯中滴加3至5滴乙酸鉛溶液,觀察溶液是否變黑或溶液中有黑色沉淀產(chǎn)生,如不變黑或溶液中沒有黑色沉淀產(chǎn)生,說明樣品中不含硫(S2-);如變黑或溶液中有黑色沉淀產(chǎn)生說明樣品中含有硫(S2-),需要進(jìn)行下面的定量實(shí)驗(yàn)。

        1.3.4 在500mL三口圓底燒瓶中加入10.0g樣品,再加入200mL水充分搖勻,并加入攪拌磁子,將尾接管下端插入盛有30mL乙酸鉛溶液的錐形瓶液面下,在恒壓滴液漏斗中加入適量的硫酸溶液,緩慢滴加硫酸溶液5~6mL至蒸餾瓶中以保持蒸餾瓶中樣品pH在2~3之間(硫酸溶液的用量根據(jù)拉面劑的堿性強(qiáng)度而定,事先應(yīng)該在燒杯中稱10g樣品和200mL水,滴加硫酸溶液至溶液pH在2~3之間,確定硫酸溶液的用量),開啟攪拌及加熱裝置,加熱蒸餾至餾出液約100mL時,用乙酸鉛試紙測試流出液是否變黑,如不變黑說明以完全蒸餾,先把尾接管從溶液中拿出,使之離開液面,然后關(guān)閉電源,停止加熱(以防止倒吸);如果變黑則將尾接管繼續(xù)插入液面以下繼續(xù)蒸餾直至乙酸鉛試紙不變黑。同時不加樣品按上述做空白試驗(yàn)。

        1.3.5 在上述蒸餾溶液中分別加入10.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)保持有碘的顏色,如碘溶液褪色應(yīng)定量補(bǔ)加。然后分別加入2mL鹽酸溶液,暗處放置10 min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的碘,至溶液呈淡黃色時,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛消失為止,記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

        1.3.6 結(jié)果計(jì)算

        按公式(3)

        式中:

        ρ(S2-)— 樣品中硫化物(以S2-計(jì))的質(zhì)量濃度,單位為毫克每千克(mg/kg);

        V0— 空白所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

        V1— 樣品消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

        m —樣品質(zhì)量,單位為克(g);

        c — 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

        16 — 與1.00 mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na2S2O3)=1.000 mol/L〕相當(dāng)?shù)囊院量耍╩g)表示的硫化物質(zhì)量。

        計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

        2. 結(jié)果與討論

        2.1 蒸餾瓶中滴加硫酸溶液對蒸餾速度的影響

        在加熱蒸餾中樣品硫離子與酸反應(yīng)生成硫化氫氣體,滴加硫酸溶液使其體系在強(qiáng)酸環(huán)境下反應(yīng)生成硫化氫氣體,但是硫酸溶液的用量,對體系地pH有很大的影響,從而對是否將硫(S2-)完全轉(zhuǎn)化成硫化氫氣體有很大的影響,在具體實(shí)驗(yàn)中滴加5~6mL硫酸溶液,保證體系的pH在2~3為宜。具體硫酸溶液的用量根據(jù)樣品容溶液的堿性強(qiáng)度適當(dāng)調(diào)整。

        2.2 乙酸鉛接收液濃度的確定

        乙酸鉛濃度過小,蒸餾出的硫化氫氣體不能被完全反應(yīng)而溢出,使測定結(jié)果不準(zhǔn)確;乙酸鋅濃度太大,反應(yīng)最后溶液的濃度太大不利于滴定測定,最后確定220g/L的乙酸鋅濃度適合于本方法。

        2.3 方法的精密度準(zhǔn)確度

        分別稱取5份牛肉面拉面劑按上述方法蒸餾后滴定,測得v1、v2、v3、v4、v5分別計(jì)算硫化物的含量并計(jì)算五次試驗(yàn)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.16%<10%,符合檢測要求,結(jié)果如表1所示

        表1 精密度試驗(yàn)

        用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入法測定回收率,分別在空白樣品中加入含10mg/kg、15mg/kg、20mg/kg、25mg/kg的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行蒸餾后測定,回收率范圍為80.68%~95.36%,平均值85.96%,如表2所示

        表2 回收率試驗(yàn)

        2.4 樣品的測定

        對購買的21批次的不同品牌牛肉面拉面劑樣品進(jìn)行檢測, 結(jié)果取重復(fù)試驗(yàn)的平均數(shù),并依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》)(GB2760-2014)對其進(jìn)行分析 ,結(jié)果見表3.

        表3 牛肉面拉面劑硫化物的檢測結(jié)果 單位: mg/kg

        從表3可以看出,檢測21批次的牛肉面拉面劑樣品中有15個樣品符合標(biāo)準(zhǔn)要求,占所檢樣品數(shù)的71.43%,6個樣品不符合標(biāo)準(zhǔn)要求,占所檢樣品數(shù)的28.57%,測得結(jié)果說明,牛肉面拉面劑中含有硫化物的情況異常嚴(yán)重,在《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760-2014)中規(guī)定生濕面制品中不得添加,而目前沒有相關(guān)國家、行業(yè)檢測方法標(biāo)準(zhǔn),因而建立拉面劑中硫化物的快速檢測方法,具有重要意義。

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