徐寧,楊云，董華軍，臧侃，郭方準(zhǔn)

(大連交通大學(xué) 先進(jìn)裝備技術(shù)研究所，遼寧 大連 116028)*

0 引言

X射線源廣泛應(yīng)用于自然科學(xué)、工業(yè)和醫(yī)療領(lǐng)域.在自然科學(xué)領(lǐng)域中應(yīng)用較多的是X射線光電子能譜(XPS)[1]，該方法首先用特定能量的X射線照射樣品，分析樣品放出光電子的能量和角度，可以獲得該樣品構(gòu)成元素的定性、定量和電子狀態(tài)信息.

通常產(chǎn)生X射線的方式有三種，即同步輻射源、激光等離子體源和電子束轟擊源[2].其中電子束轟擊源用來自燈絲并經(jīng)電場(chǎng)加速的高速電子轟擊陽極靶而放出X射線，成本低、結(jié)構(gòu)緊湊.最常用的電子束轟擊X射線源以Al或Mg為陽極靶，可以放出的Kα-X射線能量分別為1 486 eV和1 254 eV[3].更加緊湊的雙陽極X射線源將Al和Mg陽極靶同時(shí)安裝于陽極靶架上，通過電子束選擇性轟擊兩種陽極靶，實(shí)現(xiàn)一套X射線源放出兩種能量的Kα-X射線，極大的提高了科學(xué)實(shí)驗(yàn)的效率和可靠性.

近年來全新的CrKα-X射線源也被成功研發(fā)并市場(chǎng)化，該X射線源可以放出能量為5.4 keV的CrKα-X射線[4].更高能量的X射線激發(fā)出更高能量的光電子，從而使近常壓XPS以及物質(zhì)內(nèi)部體特征的綜合分析成為可能.

我國在應(yīng)用于自然科學(xué)領(lǐng)域的X射線源方面完全依賴國外，該空白急需填補(bǔ).本文詳細(xì)介紹自主研發(fā)雙陽極X射線源的原理、設(shè)計(jì)和測(cè)試結(jié)果.

1 X射線源的原理和設(shè)計(jì)

1.1 基本原理

X射線源發(fā)出的X射線可以分為兩種，一種是具有連續(xù)波長(zhǎng)的X射線，稱為連續(xù)X射線.另一種是具有特定波長(zhǎng)的X射線，它是在連續(xù)X射線的基礎(chǔ)上產(chǎn)生的，稱為特征X射線[5].

當(dāng)一個(gè)能量足夠大的外界電子入射到基態(tài)原子中時(shí)，它可以將原子內(nèi)的K層電子擊出.這時(shí)，原子內(nèi)的K層軌道上就出現(xiàn)空位，原子被激發(fā)，原子激發(fā)狀態(tài)的能量要高于基態(tài)，原子此時(shí)不穩(wěn)定，處于外層的電子會(huì)向低能級(jí)上的空位躍遷，使原子系統(tǒng)的能量重新降低而趨于穩(wěn)定[6].在躍遷過程中高能級(jí)上電子多余的能量將以光子的形式輻射出特征X射線.處于L層的電子向K能級(jí)躍遷，放出Kα-X射線.處于M層電子也會(huì)躍遷到K層空位上而放出Kβ-X射線.L層是K層的鄰層，電子由L層躍遷到K層的幾率比由M層躍遷到K層的幾率要大得多[7]，因此Kα-X射線的強(qiáng)度要大于Kβ-X射線.

元素受激發(fā)后輻射出的X射線能量等于電子躍遷的兩個(gè)能級(jí)之間的能量差，即發(fā)射的X射線能量與該元素的電子能態(tài)差成正比[8].此過程遵守能量方程：

hv=En1-En2

(1)

式中，h為普朗克常數(shù);v為輻射的光子的頻率，En1和En2分別為過渡電子在初始能態(tài)和最終能態(tài)的能量.

不同元素的特征X射線，波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間存在著某種有規(guī)律的聯(lián)系，稱之為莫斯利定律[9]，即：

(2)

式中，λ為特征射線的波長(zhǎng);K和σ均為常數(shù);Z為陽極物質(zhì)的原子序數(shù).當(dāng)測(cè)得波長(zhǎng)λ時(shí)，利用上式便可以測(cè)定未知樣品中元素的種類，并能發(fā)現(xiàn)新的元素.

1.2 基本設(shè)計(jì)

X射線源的主體構(gòu)造如圖1所示，主要包括陰極燈絲、雙陽極靶和陽極水冷底盤.在這個(gè)主體構(gòu)造內(nèi)要產(chǎn)生熱電子，并實(shí)現(xiàn)熱電子向陽極靶的加速，同時(shí)要對(duì)陽極靶水冷.截面為圓形的陽極靶臺(tái)從中心分為兩部分，并通過磁控濺射手段分別蒸鍍Al和Mg薄膜，作為雙陽極靶.陰極燈絲選用兩根直徑0.1 mm的鎢絲(功函數(shù)為4.5 eV)，共用一個(gè)公共電極，兩根燈絲的位置分別和Al、Mg薄膜區(qū)域相對(duì)應(yīng).在使用時(shí)只要給不同的燈絲供電便可產(chǎn)生Al或Mg的Kα-X射線，這樣設(shè)計(jì)的好處是不用破壞真空便可選擇性的放出Al或Mg的X射線.燈絲纏繞在燈絲電極上，燈絲電極用螺栓固定在無氧銅外罩上，燈絲電極與無氧銅外罩之間采用三氧化二鋁陶瓷絕緣，燈絲的供電線也要用陶瓷管包裹來實(shí)現(xiàn)絕緣.為有利于X射線的射出，陽極靶的兩個(gè)表面與前端窗口成22.5°，且其前端設(shè)置一橫梁，用于對(duì)熱電子的誘導(dǎo).在陽極靶的周圍設(shè)置三個(gè)絕緣調(diào)整螺釘，這樣可以使陽極靶處于軸線上，并且可以防止陽極短路.在進(jìn)行X射線光電子能譜分析時(shí)，只需要用到Kα特征X射線，其它射線要設(shè)法除去，為此我們?cè)赬射線源的前方設(shè)置帶有鋁窗的外罩，鋁窗的厚度為2 μm，這樣就能過濾一部分連續(xù)X射線，并可以防止熱電子的逸出.

圖1 X射線源核心構(gòu)造圖

高速電子轟擊陽極靶時(shí)，大部分動(dòng)能以熱能形式散失.這會(huì)導(dǎo)致陽極靶升溫甚至熔化，所以陽極靶的冷卻是最為關(guān)鍵的設(shè)計(jì)之一.我們?cè)O(shè)計(jì)了雙層水冷結(jié)構(gòu)，將陽極靶的底座盤成圓管，在管內(nèi)通冷卻水降溫.因?yàn)殛枠O靶底盤直接和冷卻水接觸，這樣冷卻的效果更好，避免了陽極的溫度過高，使X射線源可以在真空中安全工作.冷卻水和陽極靶直接接觸，因此冷卻水也處于高電壓狀態(tài).雙陽極X射線源通過耐高電壓陶瓷管而集成在一個(gè)超高真空CF35(2.75英寸)刀口法蘭上.整個(gè)X射線源裝置用材完全符合超高真空環(huán)境的使用要求，可耐150℃以上的高溫烘烤[10].

雙陽極X射線源的電路示意如圖2所示，圖中1是陰極燈絲；2是鎂靶；3為鋁靶；4是冷卻水分壓電阻.控制電源是X射線源的重要組成部分，包括電子回路和顯示儀表[10].控制電源將外界電壓轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電壓電流值后供給X射線源.冷卻水的電阻也是電源回路的一部分，起到分壓的作用.

圖2 X射線源電路示意圖

2 X射線源的測(cè)試

當(dāng)X射線照射金屬時(shí)，金屬原子的電子會(huì)基于光電效應(yīng)而放出，從而使金屬帶正電.如果該金屬和外部形成回路，則可以檢測(cè)出電流，我們利用這一原理制作了電流檢測(cè)機(jī)構(gòu)來檢測(cè)X射線的強(qiáng)度.不銹鋼是目前超高真空系統(tǒng)的主要結(jié)構(gòu)材料[11]，將不銹鋼加工成薄片，然后安裝在驅(qū)動(dòng)器的前端，并用陶瓷實(shí)現(xiàn)絕緣，通過電流同軸端子將電信號(hào)傳到真空外側(cè)，電流同軸端子在大氣一側(cè)和真空腔體之間連接一個(gè)微電流顯示儀構(gòu)成回路，如果金屬薄片上有電荷存在，則微電流顯示儀上會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的電流示數(shù)[12].這樣的電流檢測(cè)裝置可以測(cè)量出不同條件下X射線的發(fā)射強(qiáng)度，即單位時(shí)間內(nèi)單位面積上通過的光子數(shù)量.

將自主設(shè)計(jì)制作的X射線源和電流檢測(cè)裝置連接到真空腔體上，將電流檢測(cè)金屬片置于X射線源的正前方100 mm處.真空獲得通過分子泵和機(jī)械泵的組合來完成，真空檢測(cè)通過全量程真空計(jì)完成[13].在啟動(dòng)電源前，用萬用表檢測(cè)燈絲和電極確保其正常工作，當(dāng)系統(tǒng)的真空度滿足10-4Pa時(shí)啟動(dòng)X射線源的電源和微電流顯示儀的電源.首先，給燈絲通電，將燈絲點(diǎn)亮至白熾，然后逐漸增大陽極的電壓，隨著陽極電壓的增大，微電流顯示儀上開始出現(xiàn)讀數(shù).電源控制器上顯示燈絲電流值、陽極電壓值和X射線源管電流的值.

首先燈絲電流設(shè)定為1.3 A，逐漸增大陽極電壓，記錄檢測(cè)到的樣品電流和管電流的數(shù)值.然后設(shè)定陽極電壓為7 kV，逐漸增大燈絲電流，再記錄檢測(cè)到的樣品電流和管電流的數(shù)值.通過這種方式，可得到X射線強(qiáng)度、管電流與陽極電壓和燈絲電流之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系.先給Al靶所對(duì)應(yīng)的燈絲通電，測(cè)得Al靶X射線所需實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).然后再切換為Mg靶對(duì)應(yīng)的燈絲，獲得同一實(shí)驗(yàn)環(huán)境下Mg靶X射線的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).

圖3是金屬樣品電流與陽極電壓和燈絲電流的關(guān)系圖，3(a)為燈絲電流為1.3 A時(shí)，檢測(cè)到的金屬樣品電流和陽極電壓的對(duì)應(yīng)關(guān)系圖.當(dāng)陽極電壓為8 kV時(shí)，鋁靶和鎂靶的X射線所激發(fā)出來的樣品電流分別是209和401 nA.X射線的總強(qiáng)度中包括了連續(xù)光譜和特征光譜.連續(xù)光譜的強(qiáng)度和功率、原子序數(shù)以及陽極電壓成正比例關(guān)系.特征光譜的強(qiáng)度隨著陽極電壓的增大而增高，但增加會(huì)逐漸變緩.實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的樣品電流代表著X射線的總強(qiáng)度，因此Al靶和Mg靶兩種X射線的強(qiáng)度都隨陽極電壓的升高而成比例增大.Mg靶放出的X射線強(qiáng)度要比鋁靶的強(qiáng)度大而且在較低電壓下即可放出X射線，這是因?yàn)镸g元素的K層電子結(jié)合能要比Al元素的結(jié)合能小，所以高能量的熱電子將Mg元素的K層電子激發(fā)的幾率更大，放出的X射線強(qiáng)度也更大.陽極電壓為7 kV時(shí)，金屬樣品電流和燈絲電流之間的關(guān)系如圖3(b)所示，燈絲電流的增加使發(fā)射的熱電子數(shù)量增加，轟擊陽極靶的電子數(shù)量增加導(dǎo)致兩種陽極靶的X射線強(qiáng)度都隨燈絲電流的增加而增大.當(dāng)燈絲電流為1.3 A時(shí)，鋁靶和鎂靶的X射線所激發(fā)出來的樣品電流分別是188和321 nA.

(a)陽極電壓

(b)燈絲電流

管電壓決定X射線的能量,管電流和時(shí)間的乘積決定X射線的光子數(shù)量.管電流是燈絲加熱產(chǎn)生的電子，在陽極作用下向陽極高速運(yùn)動(dòng)而形成的電流.鋁靶管電流與電壓和陰極電流的對(duì)應(yīng)關(guān)系如圖4所示.圖4(a)是燈絲電流為1.3 A時(shí)，管電流和陽極電壓的對(duì)應(yīng)關(guān)系.隨著陽極電壓的增高，更多的熱電子被收集而射向陽極靶，因此管電流成比例增大.當(dāng)陽極電壓增加至8.5 kV時(shí)，管電流可達(dá)19 mA.圖4(b)是當(dāng)陽極電壓保持在7 kV時(shí)，管電流和燈絲電流之間的關(guān)系.電流的增大會(huì)使燈絲發(fā)射的熱電子數(shù)量呈指數(shù)增加，因此管電流和和燈絲電流之間呈指數(shù)關(guān)系變化.當(dāng)燈絲電流為1.4 A時(shí)，管電流可達(dá)29 mA.

(a)陽極電壓

3 結(jié)論

自主設(shè)計(jì)制作了鋁靶和鎂靶雙陽極X射線源，并進(jìn)行了性能測(cè)試.測(cè)試結(jié)果顯示，鋁靶和鎂靶可以發(fā)射出兩種特征X射線并足以激發(fā)出金屬樣品的光電子.X射線的強(qiáng)度和陽極電壓成比例增加，和燈絲電流呈指數(shù)關(guān)系變化.該X射線源結(jié)構(gòu)緊湊，操作方便，可用于自然科學(xué)領(lǐng)域中有關(guān)光電子科學(xué)的研究.