朱天一

中國石油大連潤滑油研究開發(fā)中心

目前,發(fā)動機冷卻液冰點的測試方法是SH/T 0090-91(2000)《發(fā)動機冷卻液冰點測定法》,具體操作過程為:將一定量試樣注入帶有機械攪拌裝置的冷卻管中,降低試樣溫度,降溫速率控制在1 ℃/min,觀察其試樣溫度。該方法同時規(guī)定了判斷冷卻液冰點的方法,即以冷卻液開始結(jié)晶即開始緩慢降溫的溫度為試樣的冰點(方法一),或以冷卻液最初形成結(jié)晶后迅速回升所達到的最高溫度為試樣的冰點(方法二)。

如今,隨著機械工業(yè)的發(fā)展,一些特殊行業(yè)領域?qū)鋮s液的要求越來越高,尤其是冷卻液的超低冰點性能,一般要求冰點在-50 ℃以下或者更低。因此,有必要對冷卻液超低冰點的測試方法開展研究。

冷卻液超低冰點測試試驗

樣品調(diào)制

冷卻液由乙二醇、水和復合劑等組成。乙二醇與水以不同比例混合會使冷卻液有不同的冰點,隨著乙二醇濃度的增加,冷卻液的冰點也隨之降低,但乙二醇達到一定濃度時,冷卻液的冰點反而會升高。因此,乙二醇與水的合適配比十分重要。乙二醇型冷卻液中乙二醇濃度與冰點之間的關(guān)系見表1［1］。

表1 乙二醇濃度與冰點關(guān)系

參照表1調(diào)制了超低冰點冷卻液,各組分劑量見表2。應指出的是,復合劑中的水和添加劑也會對冷卻液的冰點產(chǎn)生一定的影響。

試驗儀器

利用實驗室現(xiàn)有的冷卻液自動冰點測試儀(圖1)進行超低冰點測試方法研究,此設備滿足SH/T 0090-91(2000)方法要求,為自動型,利用冷卻液形成冰點的溫度變化工作原理,可以自動判斷冷卻液冰點值，也可以手動測試冰點值即人工通過溫度計數(shù)值判斷冷卻液的冰點值。

經(jīng)過咨詢儀器廠家,結(jié)合多次試驗經(jīng)驗,將冷卻液結(jié)晶后溫度回升至最高點作為試樣的冰點值,或者利用冷卻液開始結(jié)晶時緩慢降溫即連續(xù)3個10 s試樣溫度沒有變化則判斷為冰點值。

結(jié)果及討論

分別按照手動方式和自動方式進行冷卻液冰點測試試驗。其中手動方式按照試樣開始結(jié)晶溫度和結(jié)晶后回升到最高溫度2種方法考察冷卻液冰點值,見表3。

表2 調(diào)制超低冰點冷卻液各組分劑量

圖1 冷卻液自動冰點測試儀

手動、自動方式測試試樣冰點值的比較

對于冷卻液1和冷卻液2,按照手動方式測試試樣冰點值,試樣開始結(jié)晶溫度分別是-46.8 ℃和-49.4 ℃,自動方式判斷其冰點值為-51.0 ℃和-51.5 ℃。2種方式判斷的試驗結(jié)果不同,自動方式測得的冰點值比手動方式低,這是因為它們在開始結(jié)晶后15 min,儀器出現(xiàn)緩慢降溫即“連續(xù)3個10 s沒有溫度變化”現(xiàn)象,自動判斷此溫度為冷卻液冰點值,之后隨著結(jié)晶的增多,溫度有一定回升,但是由于試樣溫度較低,不足以使試樣溫度回升到剛開始的結(jié)晶溫度。

對于冷卻液3、冷卻液4、冷卻液5、冷卻液6和冷卻液7,按照手動方式測試冰點值,試樣開始結(jié)晶溫度為 -53.7 ℃、-55.3 ℃、-57.3 ℃、-59.2 ℃、-63.3 ℃,但是5個試樣在出現(xiàn)結(jié)晶后溫度并沒有回升,其原因是冷卻液溫度很低,結(jié)晶產(chǎn)生的熱量不足以使溫度回升。按照自動方式測試冷卻液3、冷卻液4、冷卻液5、冷卻液6和冷卻液7冰點值,分別為-52.3 ℃、-53.9 ℃、-56.1 ℃、-56.4 ℃,-60.5 ℃,這5個冰點值與手動方式測得的冰點值不同且偏高,這是由于這5個冷卻液的冰點值比冷卻液1、冷卻液2更低,試樣結(jié)晶前20 min左右,降溫速度就很緩慢,出現(xiàn)“3個連續(xù)10 s溫度不變化”現(xiàn)象,所以儀器自動判斷此溫度為試樣冰點值。

冷卻曲線分析

根據(jù)SH/T 0090-91(2000)要求,針對冷卻液5、冷卻液7的超低冰點試驗過程,繪制了冷卻液溫度隨試驗時間變化的冷卻曲線,見圖2、圖3。

圖2 冷卻液5超低冰點試驗過程的冷卻曲線

圖3 冷卻液7超低冰點試驗過程的冷卻曲線

從圖2可以看出,隨著試驗時間增加,冷卻液溫度逐漸降低。當冷卻液溫度降低到-50 ℃及以下,它的降溫速率變得越來越緩慢,試樣結(jié)晶后并無溫度回升或者明顯的降溫速率變化。此時,自動方式判斷冷卻液冰點不準確。

從圖3可以看出,由于冷卻液7的冰點達到-63.3℃,其在-52 ℃以下降溫緩慢,基本呈一條直線,同樣試樣結(jié)晶后并無溫度回升或者降溫速率變化。此時,自動方式判斷冷卻液冰點值比實際冰點值偏高。

小結(jié)

自動方式判斷冷卻液冰點值,是根據(jù)冷卻液開始結(jié)晶緩慢降溫(儀器自身程序)或者出現(xiàn)結(jié)晶后溫度上升來判斷的。試樣溫度在-50 ℃左右及以下本身下降緩慢,不同冰點的冷卻液結(jié)晶后降溫速率也不一致,大部分冷卻液結(jié)晶后溫度無回升且降溫速率無明顯變化,因此,自動方式利用緩慢降溫速率來判斷冷卻液冰點值不準確。根據(jù)SH/T 0090-91(2000)中規(guī)定的冰點判斷方式,即冰點值為試樣開始結(jié)晶的溫度或結(jié)晶后溫度回升的最高溫度,認為手動測試中開始結(jié)晶溫度即是冷卻液的實際冰點值,即冷卻液1～冷卻液7的冰點值分別為-46.8 ℃、-49.4 ℃、-53.7 ℃、-55.3 ℃、-57.3 ℃、-59.2 ℃、-63.3 ℃。

重復性與再現(xiàn)性驗證

重復性試驗

對7個冷卻液試樣進行了超低冰點測試重復性試驗(手動方式),結(jié)果見表4。

由表4可見,所有7個試樣的冰點測試結(jié)果均滿足重復性要求。

再現(xiàn)性試驗

將實驗室調(diào)制的超低冰點的冷卻液送至外部實驗室測試冷卻液超低冰點。外部實驗室冰點儀器X通過手動方式測試冷卻液超低冰點值再現(xiàn)性試驗結(jié)果見表5。

由表5可見,通過將外部/內(nèi)部實驗室數(shù)據(jù)進行比對,所有7個試樣的冰點測試結(jié)果均滿足試驗方法再現(xiàn)性要求。

表4 冷卻液超低冰點測試重復性試驗

表5 冷卻液超低冰點測試再現(xiàn)性試驗

結(jié)論與建議

☆冷卻液在-50 ℃左右及以下,由于其試樣本身降溫緩慢,冰點儀器自動判斷超低冰點值并不準確。對于冷卻液超低冰點值,可以采用手動方式,利用試樣開始結(jié)晶的溫度進行判斷,即將冷卻液出現(xiàn)第一個“冰晶”時的溫度作為冷卻液的冰點。但是由于在低溫環(huán)境下,冷卻液的黏度也逐漸增大,存在著攪拌較困難、開始結(jié)晶不明顯等現(xiàn)象,所以研究一種自動測試冷卻液超低冰點的方法極為關(guān)鍵。

☆研究一種可以自動測試冷卻液超低冰點的方法,對冷卻液超低冰點測試及研究工作有著重大意義。建議未來探索冷卻液超低冰點自動測試方法時,可以考慮利用溫度和光電結(jié)合的方法,進行冷卻液超低冰點性能研究。當試樣開始出現(xiàn)結(jié)晶時,針對試樣的狀態(tài)變化,利用光反射原理進行冷卻液超低冰點的判斷,以較準確地判斷其冰點值。