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        AA3連續(xù)流動分析儀測定白酒中氰化物的方法研究

        2018-10-30 14:33:26李冰川江文兵
        釀酒科技 2018年10期
        關鍵詞:方法

        張 強,李冰川,唐 昆,江文兵

        (劍南春(集團)有限責任公司,四川綿竹618200)

        氰化物是一類劇毒化合物,可經(jīng)呼吸道、消化道及皮膚進入人體內(nèi),迅速作用于呼吸酶,引起組織內(nèi)窒息,從而導致組織衰竭以致機體死亡[1-2]。白酒中的氰化物主要來自原料,以木薯、野生植物釀制的酒中氰化物含量較高,而一般谷物原料釀制的酒中氰化物含量都極微量。雖然大部分氫氰酸在原料的蒸煮過程中可通過排氣揮發(fā)掉大部分,但是仍會有少量的氫氰酸殘留在白酒中[3,7]。

        蒸餾酒及其配制酒食品安全國家標準GB 2757—2012中規(guī)定了氰化物限量應小于8.0 mg/L(以HCN計,按100%vol酒精度折算)[4]。最新的測定氰化物的方法是按照GB 5009.36—2016《食品安全國家標準 食品中氰化物的測定》,其中第一法分光光度法檢測繁瑣、耗時長、誤差大、檢測結(jié)果的準確性和精確性受到很大影響[5]。連續(xù)流動分析儀是一種用途廣泛的現(xiàn)代化分析儀器,本試驗研究了使用AA3連續(xù)流動分析儀測定白酒中的氰化物,可實現(xiàn)氰化物的自動化檢測,避免了人工操作的不穩(wěn)定性,耗時短,準確性高,降低了白酒中基質(zhì)的干擾,其準確性、精密度滿足白酒中氰化物的檢測。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        不同品牌白酒:編號為1#,2#,3#。

        1.2 主要實驗儀器

        (1)德國SEAL Analytical AA3連續(xù)流動分析儀,模塊有:XY-2自動進樣器;蠕動泵;ADM蒸餾模塊;加熱池;紫外消解器;檢測器。

        (2)50 mL容量瓶。

        (3)移液管。

        (4)低溫恒溫循環(huán)器THX-015HT,寧波天恒儀器廠。

        (5)超純水系統(tǒng):Milli-QA10(滿足25℃時電阻率達到了18 MΩ·cm要求)。

        1.3 主要試劑

        (1)氫氧化鈉溶液 1 mol/L(40 g/L):40 g氫氧化鈉用超純水稀釋定容到1000 mL。

        (2)氫氧化鈉溶液0.4 mol/L:16 g氫氧化鈉用超純水稀釋定容到1000 mL。

        (3)鹽酸1 mol/L:37%濃鹽酸85 mL用超純水稀釋定容到1000 mL。

        (4)水+Brij:20%聚氧乙烯月桂醚Brij-35溶液5 mL用超純水稀釋定容到500 mL。

        (5)蒸餾試劑(pH3.8):溶解 20 g檸檬酸在大約700 mL超純水中。加入100 mL氫氧化鈉(0.4mol/L)。充分混合并用鹽酸(1 mol/L)或氫氧化鈉(1 mol/L)調(diào)節(jié)pH值到3.8。再加入25 mL鹽酸(1 mol/L),用超純水稀釋到1000 mL并充分混合。該溶液在2~5℃下穩(wěn)定3個月。注意:由于鹽酸的加入,這個緩沖液的pH值在3.4左右,在和樣品混合后pH值可達到3.8。

        (6)鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液(pH5.2):溶解2.3 g氫氧化鈉在500 mL超純水中,并完全溶解20.5 g鄰苯二甲酸氫鉀。用超純水稀釋到975 mL并充分混合。用鹽酸(1 mol/L)或者氫氧化鈉(1 mol/L)調(diào)節(jié)pH值到5.2。用超純水稀釋到1000 mL并混合均勻。加入1 mL Brij-35,30%溶液并混合均勻,在5℃下穩(wěn)定3個月。

        (7)氯胺-T溶液:溶解2.0 g氯胺-T在800 mL左右超純水中。稀釋到1000 mL并混合均勻。穩(wěn)定1周。

        (8)顯色劑:溶解7.0 g氫氧化鈉在500 mL超純水中,加入16.8 g 1,3-二甲基巴比妥酸和13.6 g異煙酸,用超純水稀釋到950 mL并充分混合。用鹽酸(1 mol/L)調(diào)節(jié)pH值到5.2。用超純水稀釋到1000 mL。在30℃下劇烈攪拌該溶液(如使用電磁攪拌器)1 h,然后過濾。在5℃下穩(wěn)定3個月。

        (9)水中氰標準溶液:50 mg/L(以 CN-計),GBW(E)080115,中國計量科學研究院。

        1.4 實驗原理

        酒樣經(jīng)過NaOH堿解后,酒樣中絡合的氰根離子得到釋放。在弱酸性條件下通過紫外消化分解。用于消化的312 nm的紫外燈和硅硼玻璃管可以消除小于290 nm的紫外光,因此可以防止硫氰酸根轉(zhuǎn)變?yōu)榍韪?。在酸性條件下氫氰酸在125℃在線蒸餾。蒸餾后的氰化物和氯胺-T反應生成氯化氰,然后與異煙酸及1,3-二甲基巴比妥酸反應生成紅色絡合物,在600 nm處檢測。

        1.5 試驗方法

        1.5.1 樣品前處理

        用移液管準確移取10 mL酒液于50 mL容量瓶中,加入2.5 mL 1 mol/L氫氧化鈉溶液于50 mL容量瓶中,用超純水定容至刻度(使溶液堿解環(huán)境為2 g/L),并穩(wěn)定5 min。1.5.2 儀器條件(表1)

        表1 AA3連續(xù)流動分析儀氰化物測定儀器條件

        1.5.3 測定步驟

        (1)啟動冷卻循環(huán)槽,先開電源開關,再開制冷開關;打開蒸餾器開關,按OK鍵開始加熱;檢查管路連接是否正確,蓋上泵壓盤,啟動泵并吸取試劑。

        (2)插上總氰化物模塊的紫外消解器和加熱器的電源插頭。

        (3)打開進樣器、檢測器開關,啟動軟件,點擊系統(tǒng)窗口“圖表”鍵選擇并激活通道窗口。

        (4)設置分析方法或運行。待通道窗口基線穩(wěn)定,點擊系統(tǒng)窗口“停止”鍵,再點擊“運行”鍵,選擇并開始運行。

        (5)運行結(jié)束,先關閉蒸餾器和總氰化物模塊紫外消解器及加熱器的電源。再將所有試劑管路從試劑瓶中取出,將管壁擦干或用超純水沖洗干凈后放入超純水清洗5 min。

        (6)之后將氰化物蒸餾試劑和水+Brij管路放入超純水中,其他試劑管路放入1 mol/L NaOH溶液中5 min,然后放入超純水中至少清洗30 min。

        (7)最后將所有試劑管路從純水中取出,將泵調(diào)到快速,將模塊排干。

        (8)關閉泵電源。取下泵壓盤,將右邊泵管塑料卡條放松,將泵壓盤倒放在原位置。

        (9)關閉進樣器和檢測器電源,關閉冷卻循環(huán)槽電源。實驗結(jié)束。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 乙醇濃度對氰化物測定結(jié)果的影響

        通過配制不同乙醇濃度與不同氰化物濃度的試樣,研究乙醇濃度對測定結(jié)果的影響,結(jié)果見表2。

        由表2可知,通過對氰化物含量分別為500 μg/L、100 μg/L、50 μg/L 的不同濃度乙醇樣品進行測定??梢钥闯?,隨著乙醇濃度升高氰化物的測定濃度含量越來越小。

        通過表2和圖1可知,當乙醇濃度小于10%vol時,其氰化物含量的測定值變化已經(jīng)不大。當酒樣稀釋5倍情況下,乙醇對氰化物的影響已經(jīng)非常微小,可以忽略不計。

        圖1 氰化物測定含量隨乙醇濃度變化趨勢圖

        表2 不同乙醇濃度下氰化物測定結(jié)果

        2.2 樣品堿解條件的選擇

        在酒樣稀釋5倍的情況下,通過對樣品進行不同堿量的堿解[8-10],其測定結(jié)果具體情況見表3。

        由表3可知,1#、2#、3#3種樣品,NaOH堿解量對測定結(jié)果的影響非常大。不添加NaOH進行堿解時,其測定結(jié)果很小,處于個位數(shù)以下。當添加NaOH堿解到2 g/L時,其測定結(jié)果達到最大值。1#、2#、3#測定結(jié)果分別為61.36 μg/L、100.26 μg/L、132.67 μg/L。當添加NaOH堿解到6 g/L以上時,其測定結(jié)果又非常低(圖2)。

        圖2 不同堿量堿解測定結(jié)果趨勢圖

        表3 不同堿量堿解測定結(jié)果

        由圖2可知,樣品氰化物測定含量隨著堿解NaOH含量的增高而增加,當堿解NaOH含量為2 g/L時,測定結(jié)果達到最大值。隨后隨堿解NaOH含量增高而減少。當增加到6 g/L時,測定結(jié)果大大降低。

        表4 方法精密度(n=6)

        2.3 標準曲線及線性范圍

        標準曲線原始數(shù)據(jù)和圖譜見圖3。

        圖3 標準曲線原始圖譜

        由圖3可知,0~200 μg/L氰化物標準溶液進行測定,回歸方程為y=bx+a,其中a=-2.9548E+001,b=4.3456E-003,相關系數(shù)為0.9999,可見測定液中氰化物在0~200 μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關系。

        2.4 精密度和回收率

        分別取酒樣按照方法的分析步驟和儀器條件進行6次重復性實驗,計算相對標準偏差,結(jié)果見表4。

        由表4可知,1#、2#、3#樣品測定RSD(%)值分別為3.98%、2.64%、2.03%,精密度良好,符合檢測要求。

        分別向3種酒樣加入50μg/L、100μg/L、200μg/L 3種不同濃度的氰化物標準溶液,放置過夜后對其本底和加標樣進行測定,其結(jié)果見表5。

        由表5可知,通過對3種樣品進行不同濃度的加標量,其回收率在85.94%~101.81%之間,滿足方法學要求。

        表5 白酒氰化物加標回收率實驗結(jié)果

        2.5 方法最低檢出限和定量限

        按照文獻[6]的方法,重復n=7次空白試驗,結(jié)果見表6。

        表6 7次空白試驗測定結(jié)果

        由表6可知,以3倍標準偏差計算得出測定液的最低檢出限為0.41 μg/L。當白酒以1∶5(v/v)的比例堿解稀釋時,方法檢出限為2.1 μg/L,定量限為6.2 μg/L。

        3 小結(jié)

        本方法通過研究AA3連續(xù)流動分析儀測定白酒中氰化物時乙醇濃度、樣品堿解條件對測定結(jié)果影響。得到了最優(yōu)處理條件,降低了基質(zhì)對測定結(jié)果的干擾,提高了測定結(jié)果的準確性和方法的靈敏度。建立了測定白酒中氰化物的快速準確的方法。實驗結(jié)果表明,本方法在0~200 μg/L線性范圍內(nèi),相關系數(shù)為0.9999,重復性良好。其方法最低檢出限為2.1 μg/L,定量限為6.2 μg/L,樣品加標回收率為85.96%~101.81%,均符合檢測方法的要求。連續(xù)流動分析儀測定白酒中氰化物的方法作為現(xiàn)代化分析技術可取代手工分光光度法,適用于大批量白酒中氰化物的檢測。但本研究只涉及到乙醇濃度和氫氧化鈉堿解量對氰化物測定結(jié)果的影響,而白酒是一個復雜的多元體系,決定白酒香型、風味質(zhì)量的是酒體中的酸、酯、醇、醛、芳香族等微量香味成分,約占總量的2%[11],這些酒體中復雜的有機基質(zhì)影響氰化物的測定機理和原因,則是我們下一步研究的重點和方向。

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