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        四苯硼鉀重量法測(cè)定復(fù)混肥料中氧化鉀含量不確定度的計(jì)算

        2018-10-29 08:14:20
        山東化工 2018年19期
        關(guān)鍵詞:測(cè)量

        麻 暉

        (貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院 質(zhì)量管理與檢驗(yàn)檢測(cè),貴州 貴陽(yáng) 550016)

        1 測(cè)量方法和數(shù)學(xué)模型

        稱取制備好的樣品2.0 g(精確至0.0002 g),樣品經(jīng)水煮,使樣品中氧化鉀溶解于水溶液中,在弱堿性溶液中,試液中的鉀離子與四苯硼酸鈉反應(yīng)生成四苯硼酸鉀沉淀,將沉淀過濾干燥及稱重后,根據(jù)沉淀的質(zhì)量計(jì)算出樣品中氧化鉀的含量。

        按公式(1)計(jì)算氧化鉀的含量:

        (1)

        式中:m1為四苯硼酸鉀沉淀的質(zhì)量(g);

        V1為測(cè)定時(shí)吸取試樣溶液的體積(mL);

        V為測(cè)定時(shí)試樣溶液的稀釋體積(mL);

        m為樣品的質(zhì)量(g);

        0.1314四苯硼酸鉀沉淀?yè)Q算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)。

        2 測(cè)量不確定度的來源

        復(fù)混肥中氧化鉀含量測(cè)量不確定度的來源包括:(1)測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度;(2)樣品以及沉淀稱量引入的不確定度;(3)重復(fù)性限引入的不確定度;(4)待測(cè)溶液定容體積引入的不確定度;(5)數(shù)字修約引入的不確定度。

        3 測(cè)量不確定度的計(jì)算

        3.1 由測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        重復(fù)測(cè)量樣品20次,測(cè)得結(jié)果見表1。

        表1 重復(fù)測(cè)量結(jié)果

        標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.077%,則u=0.077,Urel=0.0029。

        3.2 樣品以及沉淀稱量引入的不確定度

        3.2.1 樣品稱量引入的不確定度

        天平BS124S,由檢定證書給出:載荷為0

        3.2.2 沉淀稱量引入的不確定度:

        3.3 重復(fù)性限引入的不確定度

        標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定同一實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定最大允許差為0.4%,U=r/2.83,則重復(fù)性限引入的不確定度為0.0014,相對(duì)不確定度 Urel=0.000054。

        3.4 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定平行測(cè)定的不確定度

        標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定平行測(cè)定的允許差值為0.3%,即是重復(fù)性限為0.3%,此時(shí)k值取2.83,則U=0.00104,Urel=0.000040。

        3.5 數(shù)字修約引入的不確定度

        4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

        測(cè)定結(jié)果為26.15時(shí),Uc=0.092;

        擴(kuò)展不確定度為0.18,k取2。

        結(jié)果表示為(26.15±0.18)%,k=2。

        5 結(jié)論

        綜合各個(gè)不確定度分量,四苯硼酸鉀重量法測(cè)定復(fù)混肥料中氧化鉀含量時(shí),樣品以及沉淀稱量引入的不確定度分量、重復(fù)性限引入的不確定度分量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于重復(fù)性測(cè)定引入的不確定度分量,因此重復(fù)性測(cè)定引入的不確定度分量是該方法不確定度主要來源。

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