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        銅摻雜TiO2改性光催化劑的制備及其應(yīng)用

        2018-10-29 08:12:12侯芹芹
        山東化工 2018年19期
        關(guān)鍵詞:二氧化鈦雙氧水光催化劑

        侯芹芹,張 創(chuàng)

        (西安建筑科技大學(xué)華清學(xué)院,陜西 西安 710043)

        光催化技術(shù)處理效率高、能耗低、工藝設(shè)備簡單且無二次污染,是最有前景的廢水處理技術(shù)。二氧化鈦因其具有無毒、性能穩(wěn)定、價格低廉、受激發(fā)產(chǎn)生的高氧化電位可以分解目標物等特點,成為備受人們青睞的綠色環(huán)保型光催化劑,但是由于TiO2帶隙較寬,只能在紫外光下被激發(fā),而太陽光的利用率低,使其應(yīng)用受到限制。因此,在可見光下可被激發(fā)的改性負載型二氧化鈦成為當前研究的熱點。銅摻雜改性可以提高TiO2的光催化性能,使可見光吸收帶發(fā)生紅移,提高光催化劑在可見光區(qū)的吸收性能,在處理有機印染廢水方面有很好應(yīng)用前景;銅尾礦是有色選礦的主要固體廢棄物,我國每年排放的大量的銅尾礦不僅占用土地、污染環(huán)境,而且銅尾礦的應(yīng)用率還處于較低的階段。本文旨在尋找一種合適的方法,將銅尾礦和光催化有效的結(jié)合,以提高二氧化鈦在可見光下的光催化降解效率,提高光催化治理有機廢水的效果,同時達到“以廢治廢”的效果。

        1 實驗部分

        1.1 實驗試劑及儀器

        無水乙醇、酞酸丁酯、四氯化鈦、氫氧化鈉、鹽酸、硝酸、硫酸銅、過氧化氫、硝酸銅、亞甲基藍等試劑均為分析純,所配溶液均用去離子水。

        真空干燥箱、超聲清洗器、可見分光光度計、電子分析天平、電子天平、恒溫加熱磁力攪拌器、陶瓷纖維節(jié)能高溫箱式電阻爐、低速臺式離心機、pH計及常規(guī)玻璃儀器等。

        1.2 實驗過程

        1.2.1 銅摻雜二氧化鈦的制備

        ① 取一定量銅尾礦在去離子水中浸泡12 h,將浸泡后的銅尾礦在95℃烘箱中烘干。

        ② 吸取10 mL TiCl4或酞酸丁酯,加入到100 mL水-無水乙醇混合液中,調(diào)節(jié)pH值=9后在超聲波下分散2 h,靜置陳化2 d得到TiO2溶膠。

        ③取適量銅試劑及銅尾礦,置入50 mL TiO2溶膠中浸泡30min取出后于110℃下烘干。

        ④將烘干后的產(chǎn)品在550℃馬弗爐中焙燒2 h得銅摻雜TiO2光催化劑。

        1.2.2 降解亞甲基藍實驗

        取50 mL亞甲基藍溶液,加入100 mg光催化劑。超聲10min,加入1d雙氧水,用1 mol/L的NaOH和HCl溶液調(diào)節(jié)pH值,然后暗反應(yīng)至吸附平衡后在光源下進行光催化反應(yīng),每隔30min取5 mL反應(yīng)液,3000 rpm離心20min,測定在665 nm處的吸光度。

        2 實驗結(jié)果

        2.1 pH值對降解率的影響

        圖1 不同pH值時溶液降解率隨時間的 變化曲線(硝酸銅摻雜)

        圖2 不同pH值時溶液降解率隨時間的 變化曲線(硫酸銅摻雜)

        圖3 不同pH值時溶液降解率隨時間的 變化曲線(銅尾礦摻雜)

        圖1、圖2、圖3為在可見光照射下,催化劑用量為100 mg,調(diào)節(jié)溶液pH值分別3、5、7、9、11時,催化降解濃度為10 mg/L、50 mL的亞甲基藍溶液,硝酸銅摻雜TiO2光催化劑在pH值=7時,降解率達到96.8%;硫酸銅摻雜TiO2光催化劑在pH值=5時,降解率達到99.7%;銅尾礦摻雜TiO2光催化劑在pH值=3時,降解率達到97.2%。

        由圖1和圖2可以看出:在只改變pH值的條件下,隨著pH值增大,亞甲基藍溶液降解率也隨之增大,pH值為7的時候,亞甲基藍溶液降解率最高;而pH值繼續(xù)增大時,溶液的堿性逐漸增強時,亞甲基藍溶液降解率呈下降的趨勢。這是因為在強堿性條件下,光催化劑顆粒過于分散,銅摻雜的TiO2含量減少,降低了光催化劑的催化性能。在弱堿性條件下的降解效果比較好,這是因為在可見光條件下的光催化反應(yīng)中,改性TiO2光催化劑從禁帶激發(fā)電子到導(dǎo)帶,形成電子和空穴,而具有高度活性的空穴在反應(yīng)中消耗水中的OH-,將其氧化成具有強氧化活性的·OH,然后電子和空穴分別與分散在溶液中的物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)。而在弱堿性溶液中,TiO2表面帶負電荷,有利于空穴向TiO2表面遷移,與電子供體如OH-、H2O反應(yīng)產(chǎn)生具有強氧化性的·OH。所以,在弱堿性條件下條件下光催化降解效果要較好。

        圖3為銅尾礦摻雜TiO2光催化劑在可見光照射下,催化劑用量為100 mg,調(diào)節(jié)溶液pH值分別3、5、7、9、11時,催化降解濃度為10 mg/L、50 mL的亞甲基藍溶液的效果圖。由圖可以得到:在只改變pH值的條件下,當pH值=3時亞甲基藍溶液降解率最高,這是因為在pH值=3時銅尾礦的金屬離子可以更好地與TiO2摻雜在一起,促進電子的激發(fā)和空穴的產(chǎn)生,提高了光催化降解效果。

        2.2 催化劑加入量的影響

        圖4 催化劑不同加入量時溶液降解率隨時間的 變化曲線(硝酸銅)

        圖5 催化劑不同加入量時溶液降解率隨時間的 變化曲線(硫酸銅)

        圖6 催化劑不同加入量時溶液降解率隨時間的 變化曲線(銅尾礦)

        圖4、圖5為在可見光照射下,光催化劑用量分別為25 mg、50 mg、75 mg、100 mg、125 mg時,溶液pH值=7時,催化降解濃度為10 mg/L、50 mL的亞甲基藍溶液。圖6為在可見光照射下,光催化劑用量分別為25 mg、50 mg、75 mg、100 mg、125 mg時,溶液pH值=3時,催化降解濃度為10 mg/L、50 mL的亞甲基藍溶液。

        由上述三圖可以得到:在只改變催化劑加入量的條件下,隨著催化劑用量的增加,亞甲基藍的降解率先呈上升趨勢,當催化劑用量達到100 mg時,光催化劑的降解效果最好,降解率分別為96.8%、97.2%和99.8%。隨著催化劑用量的逐漸增多,亞甲基藍的降解率不但沒有上升,反而下降。這是因為,當催化劑用量較小時,溶液中催化劑濃度較小,對被降解的亞甲基藍的吸附較弱,并且光能量也得不到充分的利用,因此光催化活性較差,亞甲基藍降解率低;隨著催化劑用量的增加,對降解物的吸附能力加強,光催化活性得到提高,亞甲基藍降解率上升;但是粒子間的遮蔽作用以及太陽光是一定的原因,當催化劑用量繼續(xù)增加時,催化劑之間會相互團聚,并且催化劑之間的遮蔽作用也會逐漸加重,導(dǎo)致某些催化劑會因為得不到光照而失去光催化活性,無法發(fā)揮催化作用,反而會造成催化劑的浪費。因此在實際的廢水處理過程中,應(yīng)該選擇適宜的催化劑用量,以使光源和催化劑都能得到充分的利用。

        2.3 雙氧水加入量的影響

        圖7 雙氧水不同加入量時溶液降解率隨時間的 變化曲線(硝酸銅摻雜)

        圖8 雙氧水不同加入量時溶液降解率隨時間的 變化曲線(硫酸銅摻雜)

        圖9 雙氧水不同加入量時溶液降解率隨時間的 變化曲線(銅尾礦摻雜)

        圖7、圖8、圖9為在可見光照射下,催化劑用量為100 mg,溶液pH值分別為7,5和3時,雙氧水加入量分別為1 d、2 d、3 d、4 d、5 d時,催化降解濃度為10 mg/L、50 mL的亞甲基藍溶液降解效果圖。由圖可以得到:在只改變雙氧水加入量的條件下,隨著雙氧水的增加,亞甲基藍的降解率先呈上升趨勢,這是由于隨著雙氧水的加入, OH和 OOH等自由基的生成量增加,伴隨著催化劑的協(xié)同催化氧化,使得更多的 OH和 OOH等自由基的生成,體系氧化性增強,因此隨著雙氧水加入量的增加,亞甲基藍的降解率逐漸升高。進一步觀察圖中數(shù)據(jù)可以得到:當加入2 d以上時降解效果幾乎沒有太大變化,因此在實際的廢水處理過程中,應(yīng)該選擇適宜的雙氧水量,使雙氧水能得到有效的利用。

        3 總結(jié)與討論

        采用溶膠-凝膠法制備了銅摻雜改性的TiO2光催化劑,以亞甲基藍模擬水中有機污染物,在可見光下考察了不同pH值、催化劑和雙氧水加入量對降解效果的影響,實驗結(jié)果表明:

        (1)銅摻雜改性二氧化鈦,試劑銅制備出來的銅摻雜改性的二氧化鈦光催化劑,在可見光下對亞甲基藍的降解有很好的效果。通過進一步對pH值、催化劑和雙氧水不同加入量這三個單因素的研究可以得到:銅摻雜二氧化鈦光催化劑在弱堿性以及適當?shù)拇呋瘎┖碗p氧水條件下降解率可以達到99.7% 左右。

        (2)通過銅尾礦負載TiO2對亞甲基藍降解效果研究,表明酸度適用范圍較廣,在pH值=3、催化劑添加量在75mg、雙氧水用量適量條件下降解率為99.8%,優(yōu)于銅摻雜改性二氧化鈦光催化劑,且比純二氧化鈦光催化范圍發(fā)生紅移,在太陽光下就可以降解。

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