文/王靜 李正海 潘曉玲

1 引言

含油率是除棉之外所有纖維及纖維產(chǎn)品性能評價的重要指標(biāo)之一，以單位質(zhì)量內(nèi)油脂含量的百分率表示[1]。不同的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中，分別用“殘脂率”“含油脂率”“二氯甲烷可溶性物質(zhì)”“乙醇萃取物”等來作為測試項目名稱[2]。但其測試原理基本相同，利用油脂能溶解于乙醚、二氯甲烷和乙醇類有機(jī)溶劑的性質(zhì)，利用有機(jī)溶劑把試樣中的油脂萃取出來，再在烘箱中使有機(jī)溶劑蒸發(fā)，稱量殘留油脂及試樣質(zhì)量，計算得到試樣的含油率[3]。

本文對比分析了4種不同纖維含油率測試方法，包括GB/T 10288—2016《羽絨羽毛檢驗方法》、GB/T 6504—2017《化學(xué)纖維 含油率試驗方法》、FZ/T 20002—2015《毛紡織品含油率的測定》、FZ/T 20018—2010《毛紡織品中二氯甲烷可溶性物質(zhì)的測定》和GB/T 6977—2008《洗凈羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性雜質(zhì)總堿不溶物含量試驗方法》，并分析了測試方法對纖維含油率測試的影響，以及測試方法之間的相關(guān)性。

2 含油率相關(guān)檢測方法對比

不同含油率標(biāo)準(zhǔn)主要指標(biāo)和異同點(diǎn)，見表1。

從表1中可以看出：

（1）標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的測試儀器均是索氏提取器，羽絨（毛）、化纖、蠶絲均采用油脂溶劑——乙醚為萃取劑，純毛、毛腈或毛錦混紡制品采用二氯甲烷為萃取劑，各種洗凈羊毛均采用乙醇為萃取劑。

（2）由于羽絨（毛）的殘脂主要是鴨、鵝體表油脂和在后道洗滌工序中殘留的油脂，因而含油量稍多，在使用乙醚萃取時需回流萃取4個小時?；w在加工過程中添加消除靜電、讓纖維表面平滑的助劑是化纖油脂的主要來源，其含量較大，因而乙醚回流的總次數(shù)較多。蠶絲屬蛋白質(zhì)類纖維，其油脂多來源于蠶蛹，在加工過程中為保證高回彈性會進(jìn)行去脂處理，因而含油量較少，乙醚回流時間為2h。生羊毛制品因其表面存在的脂蠟、汗?jié)n和皮屑，在使用乙醚和二氯甲烷做萃取劑時，只溶解脂蠟。洗凈毛使用乙醇為萃取劑時，可溶解脂蠟和汗?jié)n，主要是用來衡量生毛是否清洗干凈、評價洗毛質(zhì)量的好壞，并且根據(jù)其混紡原料不同，回流時間設(shè)置為4h和2h。

（3）由于萃取劑種類不同，各自的沸點(diǎn)也不同，乙醚的沸點(diǎn)36℃，二氯甲烷的沸點(diǎn)為39℃～41℃，乙醇的沸點(diǎn)為77℃～79℃。標(biāo)準(zhǔn)要求通過回流次數(shù)來調(diào)節(jié)回流溫度，因而各測試的回流次數(shù)也不同。乙醚在萃取羽絨（毛）時回流頻率為5～6次/h，在萃取蠶絲、純毛及毛混紡時回流頻率為6～7次/h，在萃取化纖時回流頻率為6～8次/h。二氯甲烷在萃取純毛、毛混紡制品時回流頻率≥6次/h。乙醇在萃取洗凈羊毛時要求回流頻率≥6～7次/h，且總次數(shù)≥20次。

表1 不同標(biāo)準(zhǔn)含油率測試方法的差異

（4）在進(jìn)行計算時，化纖、蠶絲和生毛制品需先使用乙醚或二氯甲烷萃取試樣，后測定試樣烘干后的質(zhì)量；羽絨（毛）要求先烘干稱量試樣，后進(jìn)行乙醚萃取測試，且需要做空白樣試驗；對于洗凈羊毛，標(biāo)準(zhǔn)要求需對試樣調(diào)濕稱重，后進(jìn)行乙醇萃取測試，且需做3次平行試驗，且各標(biāo)準(zhǔn)的計算公式有差異。

3 試驗部分

雖然不同種類的纖維制品的含油率測試方法各不相同，但測試原理基本相同，利用乙醚、二氯甲烷或乙醇將試樣中的油脂萃取出來，再將萃取劑蒸發(fā)掉，剩余的便是殘脂，通過公式計算出試樣的含油率。本文將采用以上3種萃取劑，對6種試樣進(jìn)行含油率測試。

3.1 設(shè)備與材料

儀器：恒溫烘箱、分析天平、恒溫水浴鍋、索氏油脂提取器、抽提球形瓶、干燥器；

試劑：乙醚（分析純）、二氯甲烷（分析純）、95%乙醇（化學(xué)純）；

其他材料：定性濾紙；

試樣：6種不同纖維制品的編號如表2所示。

3.2 試驗步驟

（1）每種樣品稱取兩份試樣，分別置于250mL燒杯中，在（105±2）℃干燥箱中烘至恒重，精確稱量至5g。

（2）按照GB/T 10288—2016條款5.6的操作步驟，將放好試樣的兩個濾紙筒分別放入潔凈烘干的抽提器中，長度低于虹吸管口。安裝好索氏抽提器，分別加入120mL乙醚、二氯甲烷和乙醇，進(jìn)行3次試驗。調(diào)節(jié)回流頻率為6次/h，回流時間4h，以確保萃取完全。

表2 試樣編號

（3）萃取完成后將球形瓶放入（105±2）℃的通風(fēng)干燥箱中烘干直至恒重，然后放置在干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥處理30min，分別稱取質(zhì)量（g）。

3.3 計算

由于上述標(biāo)準(zhǔn)的計算方式不盡相同，為試驗可對比性，因而統(tǒng)一采用式（1）來進(jìn)行結(jié)果計算：

c——含油率，%；mN——帶殘脂的球瓶質(zhì)量減去原有空瓶質(zhì)量，g； mP——抽提后對照球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，g； mQ——試樣的質(zhì)量，g。

4 試驗結(jié)果分析

各試樣在不同萃取劑試驗下的結(jié)果見表3。

表3 各試樣在不同萃取劑試驗下的結(jié)果%

由表3可以看出：

（1）3種化學(xué)溶劑測得的結(jié)果存在明顯差異。乙醇極性最強(qiáng)，在溶解脂溶性化合物的同時又能溶解水溶性化合物，因此乙醇萃取物中除了油脂以外，還有樣品中殘留的水溶性雜質(zhì)，因此得出的結(jié)果是3種溶劑中最大的。二氯甲烷的極性雖然最小，但具有較強(qiáng)的溶解能力，除了油脂外還萃取了許多其他非脂類的物質(zhì)，因此測得結(jié)果介于乙醇和乙醚之間，且當(dāng)纖維或纖維制品變化時，3種試劑萃取測得的含油率變化趨勢一致，如圖1所示。

（2）不同萃取劑測得的結(jié)果具有良好的相關(guān)性。雖然不同的標(biāo)準(zhǔn)要求采用的萃取劑不同，但是同種纖維制品用乙醚、二氯甲烷或乙醇萃取所得的測試結(jié)果呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.96，3種萃取劑測得的結(jié)果之間的線性方程和方差如圖2、圖3、圖4所示?？紤]到乙醚和二氯甲烷的毒性和致癌性，在測試時或可采用乙醇來進(jìn)行萃取，最后將測試結(jié)果進(jìn)行線性換算得到目標(biāo)萃取劑的測試值。

圖2 乙醚與二氯甲烷測試結(jié)果線性方程

（3）萃取劑沸點(diǎn)能影響萃取結(jié)果。3種萃取劑的沸點(diǎn)大小依次為；乙醇＞二氯甲烷＞乙醚。在萃取過程中回流溫度越高，越有利于油脂和其他物質(zhì)的萃取。且在試驗過程中能清楚地觀察到乙醇萃取液在三者中最為渾濁，乙醚萃取液最清晰，這種現(xiàn)象在做有色織物的時候最為明顯。

圖3 二氯甲烷與乙醇測試結(jié)果線性方程

圖4 乙醚與乙醇測試結(jié)果線性方程

5 結(jié)論

不同纖維及纖維制品含油率測試標(biāo)準(zhǔn)存在一定的差異，各個標(biāo)準(zhǔn)在適用范圍、萃取劑類別、試樣質(zhì)量、回流次數(shù)及時間、萃取劑體積（mL）、烘干步驟、含油率計算公式等方面均有不同要求。

通過對比試驗，得出極性越大的萃取劑測得的含油率越大。對于同種纖維制品，不同萃取劑測試結(jié)果的大小依次是：乙醇＞二氯甲烷＞乙醚；對于不同種纖維制品，3種萃取劑所測得的結(jié)果之間線性關(guān)系良好。