劉仙金

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食用菌中礦物質(zhì)元素含量的測定

劉仙金

（寧德市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所，福建 寧德 352100）

采用微波消解前處理，電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定香菇、銀耳、黑木耳、茶樹菇、杏鮑菇、猴頭菇、平菇、竹蓀、金針菇、滑子菇、草菇、雞腿菇、姬松茸、黃金菇等14種食用菌中的Mg、Ca、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Sr、Mo等礦物質(zhì)元素含量，結(jié)果顯示，Mg、Ca等人體必需常量礦物質(zhì)元素和Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Sr、Mo等微量元素，在各菌種中所含的量及其所占比例不盡相同。

食用菌；礦物質(zhì)元素；含量測定；電感耦合等離子體質(zhì)譜法

食用菌是人類可食用的大型真菌的統(tǒng)稱，其中，包括以香菇、木耳、平菇、雙孢蘑菇、猴頭菇、金針菇為代表的食用型菌類和以茯苓、靈芝、冬蟲夏草為代表的藥用型菌類[1, 2]。食用菌風(fēng)味獨特、營養(yǎng)豐富，含有蛋白質(zhì)、氨基酸、膳食纖維、多糖、維生素、不飽和脂肪酸，以及K、Mg、Ca、Fe、Zn、P等多種礦物質(zhì)元素，是一種高蛋白、低脂肪、低熱量、多種氨基酸并存的優(yōu)質(zhì)食品[3, 4]。食用菌的營養(yǎng)價值和食療保健價值都很高，有增強機(jī)體免疫力、抗病毒、抗腫瘤、抗衰老、降脂降壓、降膽固醇、保肝健胃、護(hù)肝利膽、保護(hù)心血管系統(tǒng)等功效[5, 6]?！耙蝗澮凰匾还健笔锹?lián)合國推薦的21世紀(jì)的合理膳食結(jié)構(gòu)，說明食用菌在健康飲食中具有重要地位[7]。本文采用微波消解前處理，電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定閩東古田地區(qū)常見的14種食用菌中的Mg、Ca、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Sr、Mo等礦物質(zhì)元素含量，旨在為閩東古田地區(qū)食用菌的食用和藥用保健價值的研究以及產(chǎn)品的開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 主要儀器

Mars6 Xpress微波消解儀（美國CEM公司）；Agilent 7700x 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國Agilent公司）；ME204E 電子天平（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）。

1.2 材料與試劑

材料：香菇、銀耳、黑木耳、茶樹菇、杏鮑菇、猴頭菇、平菇、竹蓀、金針菇、滑子菇、草菇、雞腿菇、姬松茸、黃金菇等均采集于閩東古田地區(qū)；國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)湖南大米（GBW10045）和芹菜（GBW10048）。

試劑：Mg、Ca、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Sr、Mo標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度為1 000 μg/mL；內(nèi)標(biāo)儲備液6Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi，濃度為100 μg/mL；ICP-MS調(diào)諧液Li、Y、Ce、Tl和Co，質(zhì)量濃度均為10 μg/L；均購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心，以2% HNO3為介質(zhì)配成所需濃度。HNO3和H2O2均為優(yōu)級純；超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm）。

1.3 實驗方法

（1）樣品處理。將食用菌樣品洗凈后晾干，再經(jīng)105 ℃烘干至恒重，粉碎均勻。稱取0.5 g（精確到0.000 1 g）樣品于微波消解內(nèi)罐中，加入5 mLHNO3，置于90 ℃電熱板上加熱0.5 h。冷卻后裝罐，置于微波消解儀中消解，消解程序見表1。消解結(jié)束后，置于100 ℃電熱板上加熱0.5 h。冷卻后，用水定容至50 mL，混勻待測，同時做空白試驗。

表1 微波消解程序

（2）ICP-MS工作條件。以質(zhì)譜調(diào)諧液對儀器進(jìn)行調(diào)諧，保證儀器的檢測靈敏度、穩(wěn)定性、分辨率、氧化物和雙電荷等指標(biāo)達(dá)到檢測要求。儀器參數(shù)見表2。

表2 ICP-MS工作參數(shù)

表3 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

（3）測定方法。當(dāng)儀器符合檢測要求后，將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列、試劑空白、樣品溶液等分別引入儀器進(jìn)行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時分別測定各元素的檢出限，并做加標(biāo)回收率試驗和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證分析試驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

按照上述方法測定混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表3。根據(jù)IUPAC的規(guī)定，對樣品空白溶液連續(xù)測定11次，以所得標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）的3倍計算各元素的檢出限[8]，結(jié)果見表3。

2.2 準(zhǔn)確性試驗

選用食用菌中的銀耳樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率的測定，并對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)湖南大米（GBW10045）和芹菜（GBW10048）進(jìn)行各元素的測定分析。加標(biāo)回收率和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果分別見表4、表5。

表4和表5中的數(shù)據(jù)表明，各元素的加標(biāo)回收率在84.0%～102.0%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于5%，兩種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果均與證書標(biāo)準(zhǔn)值相符。表明該方法準(zhǔn)確度和精密度高、回收率好，適用于食用菌中多種礦物質(zhì)元素的同時測定分析。

表4 加標(biāo)回收率和精密度（n=6）

表5 湖南大米（GBW10045）和芹菜（GBW10048）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果及其標(biāo)準(zhǔn)值比較

注：“±”后的數(shù)據(jù)為不確定度。

2.3 樣品分析

采集閩東古田地區(qū)常見的香菇、銀耳、黑木耳、茶樹菇、杏鮑菇、猴頭菇、平菇、竹蓀、金針菇、滑子菇、草菇、雞腿菇、姬松茸、黃金菇等14種食用菌各30份，按照上述方法進(jìn)行各礦物質(zhì)元素含量的測定分析，結(jié)果見表6。

表6 古田地區(qū)14種食用菌樣品的10種礦質(zhì)元素含量測定結(jié)果 單位：mg/kg

注：ND表示低于檢出限。

從表6中看出，食用菌中含有多種人體必需的礦物質(zhì)元素，其中Mg、Ca是人體必需的常量元素，Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Sr、Mo是微量元素，不同食用菌所含的礦物質(zhì)元素的量及其比例不同。黑木耳含Mg、Ca、Fe豐富，姬松茸含Cu、Zn豐富，竹蓀含Mn豐富，香菇、雞腿菇、草菇含有的Mg、Ca較多。相對而言，這14種食用菌中各礦物質(zhì)元素含量大致順序為Mg、Ca＞Fe、Zn＞Cu、Mn＞Sr＞Se、Mo、Co。

3 結(jié) 論

采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定食用菌中的Mg、Ca、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Sr、Mo等礦物質(zhì)元素含量，操作方法簡單、分析速度快、準(zhǔn)確度高、精密度好，適用于食用菌中多種礦物質(zhì)元素含量的同時測定分析。食用菌不僅味道鮮美、營養(yǎng)豐富，而且還含有較高的Mg、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn等多種人體所需的礦物質(zhì)元素。但不同食用菌所含的礦物質(zhì)元素的量及其比例有所不同。食用菌不僅可滿足人體對礦物質(zhì)元素的需求，而且還可以根據(jù)自身需要選擇不同的食用菌及其功能食品進(jìn)行食療。

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