楊國輝， 王小軍， 陳彩花， 梁利芳， 蒙麗麗， 張麗霞

(廣西師范學(xué)院 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院， 廣西 南寧 530001)

1 引 言

白光LED正逐漸成為替代白熾燈和熒光燈的新型光源[1-2]。目前獲取白光LED主要通過藍(lán)光LED芯片與發(fā)射黃光的熒光粉(Y3Al5O12∶Ce3+)組合以及近紫外光LED芯片激發(fā)紅、藍(lán)、綠三基色的混合熒光粉[3-4]，例如Y2O2S∶Eu3+、SrAl2O4∶Eu2+和BaMgAl10O17∶Eu2+在近紫外光激發(fā)下分別表現(xiàn)出紅、綠和藍(lán)光發(fā)射[5-7]。

2 實(shí)驗(yàn)方法

根據(jù)化學(xué)式Sr3La0.97AxV3-xO12∶0.03Eu3+(A=Mo,W)和Sr3La0.97MoxFxV3-xO12∶0.03Eu3+(x=0，0.03，0.09，0.21，0.27)的化學(xué)計量比稱取分析純試劑SrCO3、La2O3、NH4VO3、(NH4)6Mo7O24·4H2O、N10H40W12O41·xH2O、SrF2和Eu2O3，將反應(yīng)原料放置于瑪瑙研缽中研磨半小時，然后裝入剛玉坩堝并置于馬弗爐中，在 900 ℃條件下保溫8 h，隨爐冷卻至室溫，取出研磨即得到樣品。在合成Sr3La0.97MoxFxV3-xO12∶0.03Eu3+系列樣品 時，電荷補(bǔ)償劑以SrF2的形式引入，為了保證Sr2+的化學(xué)計量不變，SrCO3的用量則相應(yīng)減少。

采用德國布魯克公司生產(chǎn)的 Bruker D8 X 射線粉末衍射儀測試物相，銅靶(Kα射線，λ=0.154 18 nm)，管電壓 40 kV，管電流25 mA，掃描速度8(°)/min，掃描范圍 2θ=10°～80°，步寬為0.02°。采用日立F-4600型熒光光譜儀測試熒光性能，激發(fā)光源為150 W氙燈，掃描范圍220～730 nm，濾波片400 nm。采用德國蔡司ZEISS-EVO18掃描電子顯微鏡(SEM)分析樣品形貌，加速電壓10.0 kV，分辨率2 μm，放大倍數(shù)5 000。采用英國Edinburgh Instruments(EI)公司生產(chǎn)的FLS290型光譜儀測試熒光壽命衰減。

3 結(jié)果與討論

圖1 樣品的XRD圖譜。(a,b) Sr3La0.97MoxV3-xO12∶0.03Eu3+;(c,d) Sr3La0.97WxV3-xO12∶0.03Eu3+。

表1 Sr3La0.97Mo0.27V2.73O12∶0.03Eu3+的指標(biāo)化XRD譜

表2 Sr3La0.97W0.27V2.73O12∶0.03Eu3+的指標(biāo)化XRD譜

圖2 樣品的SEM圖像。(a) Sr3La0.97V3O12∶0.03Eu3+;(b) Sr3La0.97MoxV3-xO12∶0.03Eu3+ (x=0.09);(c) Sr3La0.97-WxV3-xO12∶0.03Eu3+(x=0.09)。

圖3 Sr3La0.97 MoxV3-xO12∶0.03Eu3+的激發(fā)光譜(a,c)、發(fā)射光譜(b,d)、紅光與藍(lán)光的強(qiáng)度比Ired /Iblue與摻雜摩爾分?jǐn)?shù)的關(guān)系(e)和的512 nm發(fā)射熒光壽命曲線(f )。

圖4 Sr3La0.97 WxV3-xO12∶0.03Eu3+的激發(fā)光譜(a,c)、發(fā)射光譜(b,d)、紅光與藍(lán)光的強(qiáng)度比Ired /Iblue與摻雜摩爾分?jǐn)?shù)的關(guān)系(e)和Eu-O的電荷遷移、VO4、MoO4和WO4的激發(fā)及向Eu3+進(jìn)行的能量傳遞(f)。

圖5 Sr3La0.97MoxFxV3-xO12∶0.03Eu3+的激發(fā)光譜(a,c)、發(fā)射光譜(b,d)和紅光與藍(lán)光的強(qiáng)度比Ired /Iblue與電荷補(bǔ)償劑F-摻雜摩爾分?jǐn)?shù)的關(guān)系(e)。

圖6 樣品的CIE色坐標(biāo)(x,y)。(a) Sr3La0.97MoxV3-xO12∶0.03Eu3+;(b) Sr3La0.97WxV3-xO12∶0.03Eu3+;(c) Sr3La0.97MoxFxV3-xO12∶0.03Eu3+。λex =327 nm。

4 結(jié) 論