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        近紅外光譜技術(shù)快速測定麥門冬藥材中水分的含量*

        2018-10-22 10:09:10張會梅李德坤周大錚鞠愛春葉正良
        關(guān)鍵詞:麥門冬參考值藥材

        張會梅,劉 雪,李德坤,周大錚,鞠愛春,葉正良

        (1.天津中醫(yī)藥大學(xué),天津 300193;2.天津中國藥科大學(xué)中藥評價(jià)與轉(zhuǎn)化研究室,南京 210038;3.天津天士力之驕藥業(yè)有限公司,天津 300410)

        麥門冬(Ophiopogonis Radix)為百合科沿階草屬植物麥門冬Ophiopogon japonicus(L.f)Ker Gawl.的干燥塊根,為常用滋陰藥材。具有養(yǎng)陰生津、潤肺清心的功效,用于治療肺燥干咳,陰虛癆嗽,喉痹咽痛,津傷口渴,內(nèi)熱消渴等[1]。麥門冬化學(xué)成分中除含有甾體皂苷、高異黃酮,還含有15%以上的多糖類成分[2],若水分含量較高會導(dǎo)致藥材發(fā)霉、變質(zhì),進(jìn)而影響以麥門冬為原料的成品制劑質(zhì)量和臨床療效。因此,需對麥門冬中水分含量進(jìn)行控制,為麥門冬藥材的質(zhì)量評價(jià)研究提供數(shù)據(jù)支持。

        2015版《中國藥典》規(guī)定麥門冬水分不得超過18.0%(通則0832第二法,即烘干法),該法操作費(fèi)時(shí),不便用于批量樣品水分含量的快速測定。近年來近紅外光譜技術(shù)以分析速度快、樣品預(yù)處理簡便、無損樣品、易于操作等優(yōu)勢已在食品、藥物分析、農(nóng)產(chǎn)品、紡織、化工、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用[3]。近紅外光譜是波長在 780~2 500 nm(12 000~4 000 cm-1)區(qū)域內(nèi)的電磁波,光譜信息反映C-H、O-H、N-H等含氫基團(tuán)的倍頻和合頻吸收,利用水分子中的O-H鍵在1 940 nm(組合頻)和1 440 nm(O-H伸縮振動的一級倍頻)處2個(gè)特征吸收譜帶,可對水分含量進(jìn)行測定[4]。本研究以麥門冬藥材為研究對象,采用近紅外漫反射技術(shù)結(jié)合偏最小二乘法(PLS)建立麥門冬中水分的定量分析模型,為麥門冬中水分的測定提供一種快速、簡便的方法,同時(shí)為藥材的質(zhì)量評價(jià)研究提供數(shù)據(jù)支持。

        1 材料

        Thermo Fisher Antaris MX傅里葉變換型近紅外光譜儀(Thermo Nicolet),分析軟件為TQAnalyst、ETTLERAL204型萬分之一電子分析天平(瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司)、DGG-101-1 BS型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市天宇實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)、WK-200 B高速藥物粉碎機(jī)(青州市精誠機(jī)械有限公司)、藥典篩(浙江上虞市五星沖壓篩具廠)。

        麥門冬樣品90批(由天津天士力之驕藥業(yè)有限公司提供,麥門冬產(chǎn)地為四川、浙江、山東、湖北等),經(jīng)中國藥科大學(xué)余伯陽教授鑒定麥門冬為百合科沿階草屬植物麥門冬Ophiopogon japonicus(L.f)Ker Gawl.的干燥塊根。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 麥門冬中水分含量參考值的測定 根據(jù)2015版《中國藥典》水分測定(通則0832第二法)烘干法測定90批麥門冬藥材中的水分含量。結(jié)果見表1。

        表1 90批麥門冬藥材水分含量數(shù)據(jù)(n=2)

        2.2 近紅外光譜的采集 麥門冬藥材粉碎,過80目篩,得麥門冬粉末樣品。取適量樣品粉末于樣品杯中混合均勻,探頭插到樣品杯中進(jìn)行掃描,采集光譜圖。測樣參數(shù)為:儀器開機(jī)預(yù)熱1 h,漫反射采集模式,分辨率 8 cm-1,掃描范圍 12 000~4 000 cm-1,溫度25℃,濕度30%,掃描次數(shù)64次,每份樣品掃描3次,求平均值作為樣品的NIR光譜[5-6]。見圖1。

        2.3 麥門冬中水分含量定量模型的建立

        2.3.1 異常樣本的剔除 馬氏距離是近紅外光譜定量分析建模中判斷異常樣品的方法之一,是標(biāo)準(zhǔn)光譜與樣本光譜集的平均光譜之間的距離[7]。根據(jù)TQAnalyst軟件分析,馬氏距離大于1.7剔除4個(gè)異常樣品,結(jié)果見圖2。

        2.3.2 光譜預(yù)處理方法的選擇 因近紅外光譜的采集易受樣品本身物理性狀、環(huán)境因素、儀器自身噪音等諸多因素的影響,使近紅外光譜的基線漂移。為降低對光譜的干擾,需對原始光譜進(jìn)行預(yù)處理。結(jié)合文獻(xiàn)[8],利用TQ Analyst9.0軟件,以內(nèi)部交叉驗(yàn)證相關(guān)系數(shù)(R)、交叉驗(yàn)證誤差均方差(RMSECV)為指標(biāo),選擇最優(yōu)預(yù)處理方法。結(jié)果見表2。由表2可知,SNV+First Derivative+Norris平滑處理方法較好。

        圖1 90批麥門冬樣品的近紅外光譜圖

        圖2 馬氏距離法剔除異常樣品圖

        表2 不同預(yù)處理方法對麥門冬水分定量模型的影響

        2.3.3 波段的選擇 水分子中O-H鍵在近紅外光譜的特征吸收譜帶在5 155~7 800 cm-1[8-9],以R、RMSECV為指標(biāo),考察不同波段對建模性能的影響,結(jié)果見表3。通過比較發(fā)現(xiàn),在不同的波段區(qū)域內(nèi),波段在5 000~9 000 cm-1范圍內(nèi)R最接近1,RMSECV值最小。因此最佳的光譜波段為5 000~9 000 cm-1。

        2.3.4 主因子數(shù)的選擇 在模型建立中,主因子數(shù)影響建模的穩(wěn)定性。主因子數(shù)太少,影響建立模型的準(zhǔn)確性;主因子數(shù)過多,建立的模型出現(xiàn)過擬合現(xiàn)象。綜合文獻(xiàn)中對主因子數(shù)的確定方法,RMSECV隨主因子數(shù)的增加而減小的特征,選擇最佳主因子數(shù)[10]。結(jié)果見圖3。當(dāng)主因子數(shù)為8時(shí),RMSECV值最小。

        表3 不同波段對建模性能的影響

        圖3 RMSECV隨主因子數(shù)的變化趨勢圖

        2.3.5 校正模型的建立與內(nèi)部驗(yàn)證 綜合麥門冬水分的定量模型參數(shù)[11]:光譜預(yù)處理方法為SNV+First Derivative+Norris平滑,最佳建模波段為5 000~9 000 cm-1,主因子數(shù)為 8,采用 TQAnalyst 9.0軟件中的PLS建立麥門冬水分的校正模型,模型校正值與驗(yàn)證值相關(guān)性見圖4,偏差見圖5。結(jié)果表明,模型校正值與參考值線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R為0.981 1,RMSECV 為 0.131。

        將12份驗(yàn)證集樣品的NIR圖譜調(diào)入上述建好的校正模型中,預(yù)測水分值,結(jié)果見表4。

        從表4可看預(yù)測值可以較準(zhǔn)確接近《中華人民共和國藥典》中方法測定值,建立的NIR定量校正模型具有較好的預(yù)測效果,可快速預(yù)測麥門冬藥材中水分的含量。并且兩組數(shù)據(jù)經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)t檢驗(yàn),P=0.95>0.05,兩組數(shù)據(jù)比較無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。說明運(yùn)用近紅外光譜技術(shù)建立麥門冬水分定量模型測定麥門冬水分的方法與傳統(tǒng)的烘干法測定結(jié)果差異不明顯,由上述可知,該模型可快速,準(zhǔn)確測定麥門冬水分的含量。

        圖4 樣品水分參考值與預(yù)測值相關(guān)關(guān)系圖

        圖5 參考值與預(yù)測值的偏差圖

        表4 驗(yàn)證集樣品烘干法的參考值和NIR預(yù)測值的水分結(jié)果

        3 討論

        本研究采用烘干法測定90批麥門冬藥材中水分含量,水分值范圍為6.25%~10.96%,符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。NIR采集麥門冬光譜圖,用74份樣品建立定量校正模型,12份驗(yàn)證集樣品,驗(yàn)證集樣品水分值范圍為7.91%~9.48%。結(jié)果表明,建立的校正模型參考值與預(yù)測值相關(guān)系數(shù)R為0.981 1,RMSECV為0.131。所建模型用決定系數(shù)(R2)和RMSECV來評價(jià),R2越接近于1,RMSECV越小,表明模型結(jié)構(gòu)越合理。且兩組數(shù)據(jù)比較無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,即建立的麥門冬水分定量模型可快速、精準(zhǔn)預(yù)測其水分含量。

        本研究通過馬氏距離客觀、科學(xué)地處理異常光譜,使麥門冬水分定量模型更加可靠、準(zhǔn)確,從而使得麥門冬水分檢測數(shù)值更加真實(shí)。對于近紅外光譜技術(shù)快速測定麥門冬藥材中水含量模型的建立具有指導(dǎo)意義。

        本研究通過將近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用到中藥材麥門冬水分的快速檢測中,與傳統(tǒng)的烘干法相比,且有無污染、節(jié)約檢測成本、分析效率較高、不破壞樣品等優(yōu)點(diǎn),彌補(bǔ)傳統(tǒng)方法的不足,該方法為制藥企業(yè)實(shí)現(xiàn)快速、批量檢測提供了參考和依據(jù),是一種非常值得推廣的綠色分析方法。本實(shí)驗(yàn)建立模型的數(shù)量雖多,但麥門冬樣品來源單一,使得其模型覆蓋范圍較小,無法預(yù)測其模型覆蓋范圍外的樣品。因此仍需擴(kuò)大樣品取樣范圍,從而提高模型的適應(yīng)性,從而更好應(yīng)用與實(shí)際滿足現(xiàn)代中藥的現(xiàn)代化需求。

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