摘 要：根據(jù)直接滴定法的原理，選擇合適的滴定溶劑，采用電位滴定法，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定脫硫液中硫化氫含量。所得結(jié)果與碘量法測(cè)得的硫化氫含量基本一致。電位滴定法操作簡(jiǎn)單、快速，可以極大的提高工作效率。

關(guān)鍵詞：電位滴定法；硫化氫；脫硫液；貧液

在石化領(lǐng)域中通常使用MDEA（N-甲基二乙醇胺）脫硫液進(jìn)行液化石油氣的脫硫凈化處理，脫硫液中硫化氫的含量決定著脫硫效果的好壞，硫化氫的含量也是衡量脫硫液再生效果的重要參數(shù)。碘量法測(cè)定硫化氫在各煉廠應(yīng)用比較普遍，但是測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，增加了分析人員工作時(shí)間。使用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，用電位滴定法測(cè)定硫化氫可以極大的縮短工作時(shí)間，并且可以得到指導(dǎo)生產(chǎn)的有效數(shù)據(jù)。

1 電位滴定法

1.1 原理

用KOH溶液固定脫硫液中硫化氫，生成可溶于水的K2S。以玻璃電極為參比電極，銀-硫化銀電極為指示電極，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，隨著Ag2S沉淀的生成，溶液中S2-濃度不斷減小而形成滴定曲線，通過(guò)滴定曲線等當(dāng)點(diǎn)判斷出滴定終點(diǎn)，從而得到消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，進(jìn)而計(jì)算出硫化氫含量。

1.2 儀器

能夠自動(dòng)記錄滴定曲線（E-V曲線）的電位滴定儀，并配有銀-硫化銀電極一支，儀器自帶電磁攪拌器，200mL燒杯。

1.3 試劑

6mol/L氨水；2%KOH溶液；0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.4 操作步驟

①打開(kāi)電位滴定儀，使儀器預(yù)熱穩(wěn)定；

②在200mL燒杯中加入100mL2%KOH溶液，再向燒杯中加入1mL氨水，然后用吸量管量取1mL待測(cè)樣品加入燒杯中。（取樣量根據(jù)硫化氫含量可適當(dāng)變化）；

③調(diào)出儀器上測(cè)定硫化氫的方法，將樣品放在準(zhǔn)備好的電位滴定儀上進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)在儀器上編輯好的公式計(jì)算出硫化氫含量。

④如果想得到硫化氫的百分含量可用下列公式計(jì)算，步驟1.4.2中樣品取樣量只要稱出加入樣品質(zhì)量即可。

2 電位滴定法與碘量法結(jié)果比較及注意事項(xiàng)

2.1 電位滴定法重復(fù)性測(cè)定

使用電位滴定儀對(duì)中化泉州石化溶劑再生裝置采取的貧液樣品進(jìn)行多次測(cè)定，測(cè)定結(jié)果列于表1。通過(guò)對(duì)同一樣品在不同取樣量的條件下多次測(cè)定結(jié)果可以判定樣品測(cè)定結(jié)果滿足重復(fù)性要求。

2.2 電位滴定法與碘量法結(jié)果比對(duì)

分別使用電位滴定法和碘量法對(duì)不同日期采取的貧液樣品進(jìn)行分析，所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表2，從測(cè)定結(jié)果中我們可以看出電位滴定法和碘量法能夠達(dá)到同樣的測(cè)定效果，滿足方法要求。

2.3 電位滴定法注意事項(xiàng)

①硫化氫在溫度較高時(shí)容易從堿液中溢出，樣品測(cè)定時(shí)要保證室內(nèi)溫度不能過(guò)高。測(cè)定時(shí)間盡量不要過(guò)長(zhǎng)；

②電極使用前要在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上，確保電極活化可正常使用；

③測(cè)定中產(chǎn)生的硫化銀黑色沉淀極易覆蓋電極，所以每次測(cè)定后要將電極用擦鏡紙輕微擦拭并沖洗干凈；

④硫化氫對(duì)人體傷害較大，測(cè)定時(shí)要帶好防護(hù)用品，測(cè)定盡量在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

4 結(jié)果與討論

使用電位滴定法測(cè)定脫硫液中硫化氫含量與碘量法測(cè)定結(jié)果誤差很小，并且分析時(shí)間短，在實(shí)際工作中使用電位滴定法可以極大的提高分析人員的工作效率。

使用電位滴定法還可以減少測(cè)定過(guò)程中試劑的使用量，節(jié)約生產(chǎn)成本。使用電滴定法測(cè)定硫化氫，減少了分析人員接觸硫化氫的時(shí)間，降低了硫化氫對(duì)身體產(chǎn)生的傷害。因此本實(shí)驗(yàn)推薦采用電位滴定法測(cè)定脫硫液中的硫化氫含量。

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作者簡(jiǎn)介：

呂龍軍（1992- ），男，遼寧省葫蘆島市人，漢族，本科，畢業(yè)于遼寧石油化工大學(xué)，現(xiàn)有職稱：助理工程師，研究方向：應(yīng)用化學(xué)（工業(yè)分析）。