徐佳佳
摘 要:飲用水是人們?nèi)粘I钪斜仨毜馁Y源,對(duì)人們的生產(chǎn)生活具有重要的作用。飲用水一般來(lái)于地表水,地標(biāo)中擁有多種金屬元素、礦物質(zhì)等,其中一部分金屬對(duì)于人體的生產(chǎn)發(fā)育具有積極的作用,但也有一些金屬元素會(huì)危害人體的健康。所以,測(cè)定飲用水中的金屬元素的含量具有重要的意義。相比于傳統(tǒng)的測(cè)量水中元素的方法,ICP-MS法能夠有效對(duì)水中低含量多種類(lèi)的金屬元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定,大大提高了檢測(cè)的效率和精度。本文通過(guò)對(duì)ICP-MS的原理以及特點(diǎn)入手,對(duì)使用ICP-MS法測(cè)定飲用水中的金屬元素的方法展開(kāi)分析。
關(guān)鍵詞:ICP-MS;飲用水;金屬元素;測(cè)定
目前,隨著我國(guó)工業(yè)經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展,各種水體中金屬污染日益加劇,對(duì)人們的生活和健康帶來(lái)了巨大的威脅。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)和傳統(tǒng)分析技術(shù)相比較,其具有靈敏度高、檢出限低、操作簡(jiǎn)單、干擾少、精度高等優(yōu)點(diǎn),廣泛運(yùn)用于半導(dǎo)體、地質(zhì)、環(huán)境和生物制藥等行業(yè)。重金屬污染是飲用水常見(jiàn)的污染方式,通過(guò)ICP-MS測(cè)定飲用水中金屬元素的含量可以對(duì)飲用水進(jìn)行有效檢測(cè)。
1 ICP-MS法進(jìn)行飲用水中金屬元素測(cè)定的原理
ICP-MS能對(duì)水中的多種金屬元素含量進(jìn)行同時(shí)測(cè)定,使得測(cè)定的效率大大提升,同時(shí)還具有檢出限低、精確度高等優(yōu)點(diǎn)。ICP-MS法的主要原理是,需要測(cè)定的溶液通過(guò)蠕動(dòng)泵進(jìn)入到霧化室霧化,使得待測(cè)溶液變成氣溶膠物質(zhì),再進(jìn)入等離子體電離,獲取目標(biāo)金屬離子,通過(guò)質(zhì)量分析器把金屬離子進(jìn)行分離,最后經(jīng)過(guò)檢測(cè)裝置算出測(cè)定離子數(shù)量,在軟件的分析計(jì)算后得出分析結(jié)果,并可以通過(guò)相應(yīng)的評(píng)估指標(biāo)來(lái)衡量ICP-MS的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。ICP-MS由待測(cè)品引入系統(tǒng)、ICP、真空接口、離子聚焦透鏡、離子檢測(cè)系統(tǒng)等部分組成,各個(gè)部分通過(guò)相互協(xié)作共同完成對(duì)待測(cè)待測(cè)品含量的測(cè)定。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
Agilent7500a型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
2.2 試劑
①環(huán)境校準(zhǔn)標(biāo)液(EnvironmentalCalibrationStandard);②環(huán)境內(nèi)標(biāo)(EnvironmentalInternalStandard);③調(diào)諧液(Tuning Solution);④優(yōu)級(jí)純硝酸;⑤超純水,18.3mΩ/cm。
2.3 儀器操作條件
在檢測(cè)待測(cè)試劑之前,先用調(diào)諧液使儀器調(diào)節(jié)到最理想的狀態(tài),例如使靈敏度、氧化電荷數(shù)、質(zhì)量軸達(dá)到具體要求,調(diào)P/A因子值在0.07~0.15之間。具體儀器參考值如表一所示。
3 待測(cè)品結(jié)果分析
3.1 方法檢出限(MDL)的測(cè)定
通過(guò)不相連測(cè)試三次1%硝酸空白待測(cè)品的響應(yīng)值,每一次均反復(fù)測(cè)量七次,統(tǒng)計(jì)出每次響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,算出三次標(biāo)準(zhǔn)偏差的平均數(shù)SD。測(cè)算10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液從而得到各個(gè)元素的靈敏度S。每個(gè)元素的檢出限計(jì)算公式:MDL= 3*SD*10/S(μg/L)。
3.2 精密度的測(cè)定
測(cè)量22微克/升、100微克/升的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)溶液,反復(fù)測(cè)量七次,分別算出高濃度和低濃度下的樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差,2μg/L和100μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量結(jié)果的RSD范圍為1.59~4.87與1.39~3.67,多數(shù)元素的RSD不超過(guò)百分之三,只有八個(gè)元素低濃度測(cè)定結(jié)果的RSD超過(guò)百分之三,但依然小于百分之五。所以,可知ICP-MS法測(cè)定結(jié)果的精密性非常好。
3.3 實(shí)際樣品的測(cè)定
飲用水樣品金屬元素的測(cè)定過(guò)程,先把樣品進(jìn)行過(guò)濾,加入硝酸固定劑以后進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)待測(cè)水樣濁度小于1NTU時(shí),添加硝酸固定劑后進(jìn)行測(cè)量;當(dāng)濁度超過(guò)1NTU時(shí),把50毫升樣品添加到1毫升(1+1)的硝酸與0.5毫升(1+1)的鹽酸中,通過(guò)八十五度沸水慢慢加熱蒸發(fā)到大約20毫升,再蓋上樣品容器蓋,回流大約半個(gè)小時(shí),冷卻后定容到50毫升,待測(cè)水樣的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表二。
4 結(jié)語(yǔ)
綜上所述,ICP-MS法可以通過(guò)一次樣品測(cè)定對(duì)多種元素進(jìn)行分析研究;并且分析的速度極快,一個(gè)待測(cè)品只需要三到五分鐘;得出的結(jié)果精度較高,相對(duì)偏差不超過(guò)百分之三;檢出限低,能夠達(dá)到納克到微克級(jí)。
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