胡煒 王敬楠 杜東娜
【摘 要】Nicolet iN10TM 系列顯微紅外光譜儀的使用操作、注意事項(xiàng)。
【關(guān)鍵詞】開機(jī);測(cè)試;關(guān)機(jī);注意事項(xiàng)及其保養(yǎng)
【中圖分類號(hào)】R249 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】B 【文章編號(hào)】1005-0019(2018)08-220-01
一、開機(jī)
先打開iN10儀器電源——再開啟電腦(如使用MCT檢測(cè)器則需加滿液氮,穩(wěn)定MTC檢測(cè)器15分鐘)——雙擊啟動(dòng)Omnic Picta軟件。
二、樣品測(cè)試
(1)樣品采集模式—反射:把需要測(cè)試的樣品轉(zhuǎn)移到金鏡或12位板上——把金鏡或12位板安裝在載物板上——把載物板安裝在載物平臺(tái)上——選擇“查看和采集”界面,點(diǎn)擊“反射”采集模式和使用的檢測(cè)器——把聚光鏡下降到最低位置(點(diǎn)擊紅外能量圖標(biāo),點(diǎn)擊停放聚光器)——把反射照明調(diào)節(jié)到合適亮度,通過(guò)調(diào)節(jié)載物平臺(tái)“Z軸聚焦”按鈕聚焦樣品——調(diào)節(jié)合適的光闌大?。芍苯虞斎牍怅@的尺寸大?。?,旋轉(zhuǎn)手動(dòng)平臺(tái)旋鈕定位需要檢測(cè)的樣品區(qū)域——設(shè)置采集參數(shù)(采集時(shí)間為16s,光譜格式為透過(guò)率)——點(diǎn)擊采集按鈕,根據(jù)提示分別采集背景和樣品(采集背景時(shí)光闌移到空白區(qū)域,采集樣品時(shí)移到樣品區(qū)域) ,修改名稱——點(diǎn)擊文件,保存數(shù)據(jù)——選擇分析光譜和紅外圖——點(diǎn)擊分析——檢索設(shè)置——“檢索譜庫(kù)”對(duì)話框選中全部圖庫(kù)——點(diǎn)擊“加入”——在“檢索結(jié)果”中根據(jù)需要選擇(“專家檢索”顯示最匹配圖譜,“設(shè)定檢索結(jié)果”可根據(jù)需要選擇匹配度高的前幾個(gè)圖譜)——確定——譜圖檢索——顯示譜圖——點(diǎn)擊“打印”——打印圖譜。
(2)樣品采集模式—透射:把需要測(cè)試的樣品轉(zhuǎn)移到三孔板上——把三孔板安裝在載物板上——把載物板安裝在載物平臺(tái)上——選擇“查看和采集”界面,點(diǎn)擊“透射”采集模式和使用的檢測(cè)器——把反射和透射照明均調(diào)節(jié)到合適亮度,先通過(guò)優(yōu)化載物平臺(tái)的“Z軸聚焦”按鈕聚焦樣品——再優(yōu)化紅外能量中的聚光鏡高度(點(diǎn)擊紅外能量圖標(biāo),點(diǎn)擊優(yōu)化Z軸)——調(diào)節(jié)合適的光闌大?。芍苯虞斎牍怅@的尺寸大?。?,旋轉(zhuǎn)手動(dòng)平臺(tái)旋鈕定位需要檢測(cè)的樣品區(qū)域——設(shè)置采集參數(shù)(采集時(shí)間為16s,光譜格式為透過(guò)率)——點(diǎn)擊采集按鈕,根據(jù)提示分別采集背景和樣品(采集背景時(shí)光闌移到空白區(qū)域,采集樣品時(shí)移到樣品區(qū)域) ,修改名稱——保存數(shù)據(jù)——選擇分析光譜和紅外圖——點(diǎn)擊 “分析”——檢索設(shè)置——“檢索譜庫(kù)”對(duì)話框選中全部圖庫(kù)——點(diǎn)擊“加入”——在“檢索結(jié)果”中根據(jù)需要選擇——確定——譜圖檢索——顯示譜圖——點(diǎn)擊“打印”——打印圖譜。
(3)樣品采集模式—ATR(衰減全反射):把聚光鏡下降到最低位置(點(diǎn)擊紅外能量圖標(biāo),點(diǎn)擊停放聚光器) ,調(diào)節(jié)“Z軸聚焦”按鈕把載物平臺(tái)降低到合適位置,在物鏡鍥型槽內(nèi)插入ATR物鏡并推進(jìn)到測(cè)試位——把需要測(cè)試的樣品轉(zhuǎn)移到ATR三孔板上——把三孔板安裝在ATR載物板上——把ATR載物板安裝在載物平臺(tái)上——選擇“查看和采集”界面,點(diǎn)擊“衰減全反射”采集模式和使用的檢測(cè)器——把反射照明調(diào)節(jié)到合適亮度,通過(guò)旋轉(zhuǎn)手動(dòng)平臺(tái)旋鈕定位需要檢測(cè)的樣品區(qū)域——設(shè)置采集參數(shù)(采集時(shí)間為16s,光譜格式為透過(guò)率,背景處理選擇“采集背景后采集樣品”)——設(shè)置壓力模式中選擇“創(chuàng)建新的壓力模式”——點(diǎn)擊“接觸”按鈕,自動(dòng)判斷壓力——保存該壓力模式——修改名稱(例如 “我的壓力配制文件”),點(diǎn)擊確定——在設(shè)置壓力模式中選擇新創(chuàng)建的壓力模式(例如“我的壓力配制文件”)——點(diǎn)擊采集按鈕,自動(dòng)采集背景后采集樣品——修改名稱——保存數(shù)據(jù)——選擇分析光譜和紅外圖——點(diǎn)擊 “分析”——檢索設(shè)置——“檢索譜庫(kù)”對(duì)話框選中全部圖庫(kù)——點(diǎn)擊“加入”——在“檢索結(jié)果”中根據(jù)需要選擇(“專家檢索”顯示最匹配圖譜,“設(shè)定檢索結(jié)果”可根據(jù)需要選擇匹配度高的前幾個(gè)圖譜)——確定——譜圖檢索——顯示譜圖——點(diǎn)擊“打印”——打印圖譜。
三、關(guān)機(jī)
先關(guān)閉Omnic Picta軟件,再關(guān)閉iN10儀器電源;填寫儀器使用記錄。
四、注意事項(xiàng)
1.顯微鏡開始之后會(huì)自檢,燈閃爍藍(lán)光,這時(shí)不要打開軟件,不再閃爍后再打開軟件;燈不動(dòng)重新開機(jī);
2.使用MCT檢測(cè)器時(shí),添加液氮不宜過(guò)快,以免引起液氮飛濺,做好適當(dāng)個(gè)人防護(hù),避免皮膚接觸液氮,防止冷凍傷害;
3.不要使載物平臺(tái)、物鏡和聚光鏡互相接觸,做反射或ATR實(shí)驗(yàn)時(shí),確保聚光鏡位置降到最低;
4.ATR物鏡安在物鏡鍥形槽內(nèi)時(shí),注意小心升降載物平臺(tái),避免ATR晶體的劃傷,ATR晶體的擦拭用柔軟的擦鏡紙;
5.測(cè)試樣品時(shí),背景選用準(zhǔn)則:透射模式:選用空氣或干凈的紅外窗片
反射模式:選用反射率高的金屬表面,常見如金鏡或鋁箔
ATR模式:ATR晶體即為背景
可根據(jù)樣品的性狀自定義背景,也可選用儀器根據(jù)不同的采樣模式設(shè)好的自動(dòng)背景。
6.定期關(guān)注儀器的濕度指示,濕度指示變色需更換干燥劑。