趙彥慶 王敬楠 杜東娜
【摘 要】Tiamo 全自動電位滴定儀,包含使用操作、注意事項及維護保養(yǎng)。
【關(guān)鍵詞】配置信息;狀態(tài);編輯;調(diào)用;注意事項
【中圖分類號】 R197.39
【文獻標(biāo)志碼】B 【文章編號】1005-0019(2018)08-196-01
(一)配置信息設(shè)置
1.連接儀器和電腦,接通電源并打開電腦,雙擊”tiamo 2.3”軟件圖標(biāo)。啟動,程序進入儀器自檢程序,稍等幾秒,操作界面打開。點擊配置信息,操作進入配置界面。
2.雙擊滴定劑表格,進入滴定劑屬性設(shè)置頁面,需要進行三處設(shè)置。
①溶液標(biāo)簽頁:溶液名稱。 ②溶液標(biāo)簽頁:濃度。③滴定度標(biāo)簽頁:滴定度。
3.在電極信息框內(nèi)選擇實驗所連接的電極種類。
4.如果本次實驗結(jié)果要在下次實驗中做為一個常數(shù)進行計算,則需要在公共變量信息框內(nèi)添加公共變量名稱,例如:輸液器空白;選擇單位為mL,點擊OK。配置信息設(shè)置完成。
(二)準(zhǔn)備儀器工作狀態(tài)。
進入人工控制頁面,點擊“準(zhǔn)備”儀器進入清洗準(zhǔn)備的工作狀態(tài)(每次開機都需要做一次),然后按Start按鈕,界面跳出對話框:Check the buret tips. They should point into a vessel. Do you want to continue?(檢查滴定管提示。他們應(yīng)該指向一個容器。是否要繼續(xù)?)。檢查滴定頭是否放在燒杯里,如果是,則點擊《Yes》確認,加液(手工滴定):加液速度可設(shè)置為0-60(一般設(shè)置為最大);定體積添加可確定加液體積。攪拌器:攪拌速度設(shè)定區(qū)間(-15~15)*125r/min,一般設(shè)為8。程序結(jié)束,關(guān)閉對話框,儀器進入工作狀態(tài)。
(三)編輯方法
1.點擊“方法”,進入方法編輯界面——點擊工具欄“文件”——點擊“新建”——點擊“Titration滴定”,滴定模板選擇“Monotonic titration U(MET)”等體積電位滴定——點擊“OK”。
2.進入方法模板:(1)如果需要做平行測定,結(jié)果取平均值,則需要點擊START對設(shè)定重復(fù)次數(shù)進行設(shè)置。
(2)點擊METU設(shè)置滴定參數(shù):在 菜單里尋找相關(guān)選項,(需要設(shè)置五項)
①點擊“常規(guī)/硬件”,硬件名稱為905-1;配液器:1或2;傳感器:Metal electrode(金屬電極);攪拌器速度:8。
②點擊“開始條件”,預(yù)加體積:注射器設(shè)置為7mL,輸液器設(shè)置為17mL;暫停時間:10s。③點擊“滴定參數(shù)”,滴定速度:用戶;體積增加量:0.1mL。
④點擊“停止條件”,停止體積:30mL;停止等當(dāng)點:1(混酸等混合物按物質(zhì)個數(shù)設(shè)定);到達等當(dāng)點后加的體積:0.5mL。
⑤點擊“電位評估”,等當(dāng)點識別:最大。 設(shè)置完畢后,按”O(jiān)K”鈕關(guān)閉對話框。
(3)點擊CALC編輯公式:
點擊“新建”——點擊“下一步”—— 定義對話框中輸入結(jié)果名稱(如:輸液器氧化還原反應(yīng))——點擊公式編輯按鈕 ,打開公式編輯器——雙擊公共變量(如公共變量中無所需空白名稱,則點擊“選項”,在 “把結(jié)果保存為公共變量”前打勾“?”,并在“名稱”后選擇所需空白名稱,則結(jié)果會轉(zhuǎn)換成公共變量,按OK關(guān)閉對話框)——雙擊空白名稱——點擊減號——雙擊命令變量——METU——EP(X)——雙擊VOL,把EP(X)改成EP(1) (因為滴定參數(shù)里設(shè)置等當(dāng)點識別為1)——輸入公式中需要的括號——雙擊METU中的CONC(濃度)——輸入除號、(0.002×5)等——公式編輯完成后,點擊“OK”——再選擇結(jié)果的單位“mL”和小數(shù)點保留位數(shù)“3”,點擊“OK” 公式編輯結(jié)束——點擊工具欄中的“文件”——點擊保存——保存方法中輸入文件名稱,點擊“SAVE” 保存方法。
(四)調(diào)用方法進行實驗
進行實驗之前將電極上部的膠皮口打開——點擊工作平臺圖標(biāo)進入實驗平臺界面——點擊樣品數(shù)據(jù)下的“方法”選擇所使用的方法——可在用戶名處更改用戶名——在ID1或2或3中編寫樣品編號——將樣品放上滴定臺,將攪拌槳和電極沒入樣品中,單擊開始,測量完畢后,記錄數(shù)據(jù)。
(五)關(guān)機
全部樣品測量完畢后,關(guān)閉軟件后再關(guān)閉計算機。電極沖洗干凈后,關(guān)閉電極上部的膠皮口,將電極放入保護液中。
1.器使用注意事項:
2.測樣品之前必須將電極上部的膠皮口打開。
3.電極必須沒入樣品中,當(dāng)不能接觸容器內(nèi)壁;攪拌槳在電極下方,與電極及容器內(nèi)壁均不得接觸。
4.長時間不用儀器,必須將液體排空,從4口吸入空氣。
5.如果剛剛更換過滴定液,將滴定劑屬性設(shè)置頁面三處設(shè)置改為新?lián)Q滴定液的名稱、濃度和定度。及這三處涉及到的方法和結(jié)果的計算公式,請認真修改,確保沒有錯誤。
6.普通酸堿滴定,一般選擇動態(tài)PH/U滴定都可以;普通沉淀、氧化還原、絡(luò)合滴定選擇動態(tài)U滴定;非水相和反應(yīng)慢的滴定選擇等量PH/U滴定;已知突躍點的滴定選擇設(shè)定終點PH/U滴定。