摘要：總氮含量是衡量水質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一，水質(zhì)總氮測(cè)定工作，對(duì)了解水質(zhì)情況具有非常重要的意義。在進(jìn)行水質(zhì)總氮測(cè)定的過程中，要求空白吸光度不能超過0.030，但在實(shí)際的測(cè)定工作中，往往會(huì)出現(xiàn)空白吸光度偏高的情況，這就需要找出影響空白的因素，并進(jìn)行系統(tǒng)的分析和研究，從而制定有效的解決方案。本文對(duì)此進(jìn)行詳細(xì)的探討，并提出可靠的建議。

關(guān)鍵字：總氮；空白；影響

中圖分類號(hào)：X831 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2018）07-0118-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.07.069

Factors affecting the determination of total nitrogen blank in water

Li Sha

（Shenzhen Bao'an District environmental monitoring station，Shenzhen Guangdong 518133，China）

Abstract： Total nitrogen content is one of the important indicators to evaluate water quality. The determination of total nitrogen in water is of great significance for understanding and determining water quality. In the process of measuring total nitrogen for water quality， the blank absorbance can not exceed 0.030， but in the actual testing work， there is often a high degree of blank absorbency， which needs to find out the factors that affect the blank， and make a systematic analysis and study， so as to formulate effective solutions. This article makes a detailed discussion on this and puts forward some reliable suggestions.

Keywords： Total；Nitrogen；Blanks

人類日常生活、生產(chǎn)產(chǎn)生大量的污水流入環(huán)境水體，對(duì)環(huán)境水體造成嚴(yán)重污染，破壞了水體生態(tài)平衡。由于這些污水含有大量的有機(jī)氮和無機(jī)氮化物，導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，滋生大量的微生物，從而過度消耗水中的溶解氧，最終造成魚類大量死亡，水體發(fā)黑發(fā)臭，進(jìn)入惡性循環(huán)，嚴(yán)重影響人們生活。因此，加強(qiáng)對(duì)水體中的總氮測(cè)定工作，對(duì)水體中氮、磷等物質(zhì)進(jìn)行協(xié)同監(jiān)測(cè)，對(duì)治水提質(zhì)工作有著不同尋常的意義。

1 實(shí)驗(yàn)原理

水質(zhì)總氮測(cè)定是通過對(duì)水質(zhì)空白吸光度的檢測(cè)，推斷出水體中的總氮含量。這種檢測(cè)方法主要是利用了水體中的總氮含量與空白吸光度成正比的原理，對(duì)水質(zhì)總氮進(jìn)行有效測(cè)定。目前，對(duì)水質(zhì)空白吸光度的檢測(cè)方法，主要為消解紫外分光光度法。其實(shí)驗(yàn)原理主要是利用堿性過硫酸鉀溶液在120～124℃之間時(shí)，其中含氮化合物會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。再根據(jù)波長(zhǎng)來測(cè)試吸光度，其中，波長(zhǎng)范圍在220～275nm之間。對(duì)水質(zhì)總氮的測(cè)定，需要根據(jù)波長(zhǎng)情況進(jìn)行計(jì)算校正，其計(jì)算公式是：A=A220-2A275，由此可得到水體中的總氮含量情況。

2 實(shí)驗(yàn)過程中可能會(huì)對(duì)水質(zhì)總氮測(cè)定空白產(chǎn)生影響的因素

2.1 實(shí)驗(yàn)室用水

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過程中，通過使用三種水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后的效果對(duì)比，可以測(cè)試出實(shí)驗(yàn)室用水對(duì)水質(zhì)總氮測(cè)定中空白的影響。分別使用新制備和制備完成后放置超過3天的無氨水以及新制備的無氨水，然后按照《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法進(jìn)行樣品分析，最后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。使用新制備的超純水以及新制備無氨水進(jìn)行水質(zhì)空白吸光度測(cè)定結(jié)果方法標(biāo)準(zhǔn)要求，不超過0.030，而放置3 天的無氨水其檢測(cè)結(jié)果偏差較大，超過了標(biāo)準(zhǔn)要求的0.030。

表1試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，在實(shí)驗(yàn)過程中，實(shí)驗(yàn)用水會(huì)對(duì)空白吸光度的實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較為嚴(yán)重的影響。為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，不會(huì)受到實(shí)驗(yàn)室用水的影響，應(yīng)使用無氨水或是新制備超純水。其他用水會(huì)導(dǎo)致最后測(cè)定的數(shù)據(jù)不可控，難以為水質(zhì)監(jiān)測(cè)以及水體污染治理改善工作提供更加準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

2.2 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

不同的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，也會(huì)對(duì)水質(zhì)總氮測(cè)定空白結(jié)果產(chǎn)生不同的影響。選擇兩個(gè)不同環(huán)境的實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)室（一）緊鄰廁所，實(shí)驗(yàn)室（二）位置距離廁所較遠(yuǎn)，然后按照標(biāo)準(zhǔn)方法分別在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)平行樣品進(jìn)行分析，空白吸光度結(jié)果見表2。

試驗(yàn)結(jié)果顯示，離廁所較近的實(shí)驗(yàn)室（一）對(duì)樣品空白吸光度常有超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的情況；而離廁所較遠(yuǎn)的實(shí)驗(yàn)室（二）則無此情況發(fā)生，均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。由此可以看出，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境是影響水質(zhì)總氮測(cè)定中空白吸光度的重要因素之一。因此，在進(jìn)行水質(zhì)總氮測(cè)定工作時(shí)，必須要對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境進(jìn)行嚴(yán)格的選擇，從而保證最終測(cè)定結(jié)果的客觀性、真實(shí)性和有效性。

2.3 過硫酸鉀

2.3.1 過硫酸鉀試劑

不同廠家生產(chǎn)的過硫酸鉀試劑的純度也各有差異，在實(shí)驗(yàn)過程中，選擇了兩個(gè)廠家，兩種純度的過硫酸鉀試劑對(duì)平行樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按照標(biāo)準(zhǔn)方法試驗(yàn)后得到的結(jié)果表明，生產(chǎn)廠家不同，過硫酸鉀存在著較大的質(zhì)量差異，而且會(huì)對(duì)空白吸光度的最終測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。因此，在選擇過硫酸鉀試劑時(shí)，必須要選擇信譽(yù)較好的廠家，選擇質(zhì)量合格、純度較高的過硫酸鉀試劑，每批新購(gòu)的過硫酸鉀試劑必須做試驗(yàn)驗(yàn)收，以保證水質(zhì)總氮測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.3.2 堿性過硫酸鉀配制過程

在進(jìn)行水質(zhì)總氮測(cè)定的過程中，需要配制堿性過硫酸鉀溶液，而配制過程也會(huì)影響最終的測(cè)定結(jié)果。溫度是影響堿性過硫酸鉀溶液配制的主要因素之一，高溫下，過硫酸鉀會(huì)發(fā)生分解，從而導(dǎo)致試劑失效，從而無法準(zhǔn)確測(cè)定空白吸光度。因此，在配制過硫酸鉀溶液時(shí)，需要保持溫度在60℃以下，在氫氧化鈉溶液冷卻至室溫后，再與過硫酸鉀溶液進(jìn)行混合定容。需要注意的是，硫酸鉀和氫氧化鈉需要分別溶解，冷卻至室溫后再進(jìn)行混合，并攪拌至均勻，從而保證堿性過硫酸鉀試劑的有效性。

2.4 消解時(shí)間

按照標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，在進(jìn)行水質(zhì)總氮測(cè)定過程中，對(duì)空白吸光度的測(cè)定，其消解時(shí)間應(yīng)為30 min。消解時(shí)間的長(zhǎng)短，會(huì)對(duì)空白吸光度的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。通過試驗(yàn)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，消解時(shí)間為30min、40min和45min時(shí)，其空白吸光度的測(cè)定數(shù)據(jù)存在著明顯的差距。除此之外，消解溫度也是導(dǎo)致空白吸光度測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生差異的主要因素之一。通過試驗(yàn)顯示，當(dāng)消解溫度在120～124℃之間，消解時(shí)間為30min時(shí)，能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。而當(dāng)消解時(shí)間分別為40min和45min時(shí)，其空白吸光度的測(cè)定數(shù)據(jù)會(huì)略低于30min時(shí)的空白吸光度測(cè)定數(shù)據(jù)，這是由于過硫酸未能完全分解而導(dǎo)致的。過硫酸鉀在220nm波長(zhǎng)時(shí)，其吸光度最強(qiáng)，所以這一階段測(cè)定的空白吸光度數(shù)值較高。所以，當(dāng)空白吸光度的數(shù)值較高時(shí)，可以適當(dāng)延長(zhǎng)消解時(shí)間，從而達(dá)到有效降低數(shù)值的效果。

2.5 其他因素

在進(jìn)行水質(zhì)總氮測(cè)定的過程中，還有很多其他因素會(huì)影響空白吸光度的測(cè)定結(jié)果。例如，在實(shí)驗(yàn)過程中，需要使用的各種實(shí)驗(yàn)器皿、高壓蒸汽滅菌器等，在試驗(yàn)前必須確保清理干凈，無氮污染。要特別注意玻璃器皿是否清洗干凈，有些玻璃器皿壁上往往會(huì)沾有很難清洗的有機(jī)物或其他雜質(zhì)，清洗時(shí)，首先要用濃度適當(dāng)?shù)柠}酸或硫酸溶液浸泡玻璃器皿，分別再用自來水和無氨水先后反復(fù)沖洗，洗凈后立即使用。定期檢查玻璃具塞比色管的密合性，防止密封不嚴(yán)，發(fā)生漏氣。在試驗(yàn)過程中，多方面進(jìn)行質(zhì)量控制，確保試驗(yàn)不會(huì)受到污染物質(zhì)的影響，而導(dǎo)致最終空白吸光度測(cè)定結(jié)果偏高。

3 結(jié)束語

在進(jìn)行水質(zhì)總氮測(cè)定時(shí)，很多因素都會(huì)影響最終的測(cè)定結(jié)果，而要保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確、真實(shí)有效，達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，就必須要對(duì)可能會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的各種要素進(jìn)行嚴(yán)格的控制，包括實(shí)驗(yàn)室用水必須要使用新制備超純水或無氨水，良好的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和合格的過硫酸鉀試劑等。

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收稿日期：2018-04-25

作者簡(jiǎn)介 ：李莎（1986-），女，本科，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。