戎曉娟 康雨彤 賀金華 賀曉帆 王增慧

摘 要 目的：提高西帕依麥孜彼子口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜法（TLC）對制劑中梔子、芡實(shí)、綿萆薢、金櫻子和桑椹藥材進(jìn)行定性鑒別。采用高效液相色譜法測定制劑中梔子苷的含量，色譜柱為Waters Cosmosil C18，流動(dòng)相為甲醇-水（梯度洗脫），流速為1.0 mL/min，檢測波長為240 nm，柱溫為30 ℃，進(jìn)樣量為10 μL。 結(jié)果：梔子、芡實(shí)、綿萆薢、金櫻子和桑椹藥材的TLC圖斑點(diǎn)清晰，分離度好，陰性對照無干擾。梔子苷檢測質(zhì)量濃度線性范圍為9.9～198.0 μg/mL（r=0.999 9）；定量限為9.9 μg/mL；加樣回收率為97.30%～101.09%（RSD=1.35%，n=6）；中間精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)的RSD均小于2%；耐用性試驗(yàn)的RSD均小于2%。結(jié)論：該研究所建標(biāo)準(zhǔn)可用于西帕依麥孜彼子口服液的質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞 西帕依麥孜彼子口服液； 薄層色譜法；高效液相色譜法；含量測定；梔子苷

中圖分類號(hào) R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A 文章編號(hào) 1001-0408（2018）16-2238-05

ABSTRACT OBJECTIVE： To improve the quality standard of Xipayi mzibizi oral liquid. METHODS： TLC was used to identify Gardenia jasminoides，Euryale ferox， Dioscoreae Spongiosae Rhizoma， Rosa laevigata， Morus alba， qualitatively. The content of geniposide in the preparation was determined by HPLC. The determination was performed on Waters Cosmosil C18 column with mobile phase consisted of methanol-water （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 240 nm， and column temperature was 30 ℃. The sample size was 10 μL. RESULTS： TLC spots of G. jasminoides，E. ferox， Dioscoreae Spongiosae Rhizoma，R. laevigata， M. alba were clear and well-separated without interference from negative control. The linear range of geniposide were 9.9～198.0 μg/mL （r=0.999 9）. The limit of quantitation was 9.9 μg/mL； the recoveries were 97.30%-101.09% （RSD=1.35%， n=6）. RSDs of inter-precision， stability and reproducibility tests were all lower than 2%. RSDs of durability tests were lower than 2%. CONCLUSIONS： Established standard can be used for quality control of Xipayi mzibizi oral liquid.

KEYWORDS Xipayi mzibizi oral liquid； TLC； HPLC； Content determination； Geniposide

民族藥制劑現(xiàn)階段質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平較低，有待提高和完善。國家藥典委員會(huì)將維吾爾藥制劑西帕依麥孜彼子口服液列為2015年度國家藥品標(biāo)準(zhǔn)提高項(xiàng)目（中藥）品種。該制劑由梔子、芡實(shí)、綿萆薢、金櫻子和桑椹等5味藥材組合而成，具有增強(qiáng)機(jī)體營養(yǎng)力、排泄力和清濁利尿的功效，臨床多用于前列腺炎與前列腺增生所致諸證的治療。該制劑現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·維吾爾藥分冊》（1999年版）[1]，此標(biāo)準(zhǔn)只列入了成品性狀、桑椹的薄層色譜（TLC）鑒別及合劑項(xiàng)下規(guī)定的檢查項(xiàng)，無制劑中其他藥材的鑒別及含量測定，標(biāo)準(zhǔn)欠全面。為此，本課題組對該制劑進(jìn)行全面深入研究，首先建立了梔子[2-3]、芡實(shí)[4]、綿萆薢[5]、金櫻子[6]、桑椹[7-8]的TLC鑒別方法，后以梔子有效成分梔子苷作為含量測定指標(biāo)，建立了專屬性較強(qiáng)的高效液相色譜法（HPLC），旨在為完善和提高該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

1 材料

1.1 儀器

U3000型HPLC儀，包括二極管陣列檢測器（美國Thermo Fisher Scientific公司）；BP211D型十萬分之一電子分析天平（德國Sartorius公司）；SK3300HP型超聲波清洗器（上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司）；DT-500A型百分之一電子計(jì)數(shù)天平（常熟市金羊砝碼儀器有限公司金羊天平儀器廠）；DZTW型調(diào)溫電熱套、XMTD-4000型電熱恒溫水浴鍋、202-O型臺(tái)式干燥箱（北京市永光明醫(yī)療儀器廠）；RE-201D型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；WFH-201B型紫外透射反射儀（上海精科實(shí)業(yè)有限公司）；SP-20E型全自動(dòng)點(diǎn)樣儀（上?？普苌萍加邢薰荆?。

1.2 藥品與試劑

西帕依麥孜彼子口服液（新疆奇康哈博維藥股份有限公司，批號(hào)：160334、160351、160439、160440、160441、160442、160443、160529、160530、160628，規(guī)格：10 mL/支）；梔子苷對照品（批號(hào)：110749-201316，純度：97.5%）、梔子對照藥材（批號(hào)：120986-201309）、芡實(shí)對照藥材（批號(hào)：121421-201303）、綿萆薢對照藥材（批號(hào)：121545- 200501）、金櫻子對照藥材（批號(hào)：121047- 201204）、桑椹對照藥材（批號(hào)：121158-201103）均購于中國食品藥品檢定研究院；硅膠G（青島海洋化工有限公司）；乙腈、甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純，水為超純水。

1.3 藥材

梔子（批號(hào)：151228-1）、芡實(shí)（批號(hào)：160229-2）、綿萆薢（批號(hào)：160229-3）、金櫻子（批號(hào)：160229-4）和桑椹（批號(hào)：140626-1）藥材均購于新疆奇康哈博維藥股份有限公司，經(jīng)新疆維吾爾自治區(qū)藥物研究所民族藥室何江副研究員鑒定為真品。

2 方法與結(jié)果

2.1 TLC鑒別

2.1.1 梔子 取樣品20 mL，蒸干，殘?jiān)颖? mL使溶解，制成供試品溶液。取梔子對照藥材細(xì)粉（過2號(hào)篩）0.2 g，加水20 mL，加熱回流1 h，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)颖? mL使溶解，制成對照藥材溶液。按西帕依麥孜彼子口服液處方和工藝制備缺梔子的陰性樣品，并按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。按 2015年版《中國藥典》（四部）TLC法[9]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各20 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10 ∶ 10 ∶ 2 ∶ 1，V/V/V/V）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光燈下檢視。結(jié)果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照無干擾，詳見圖1。

2.1.2 芡實(shí) 取樣品50 mL，用二氯甲烷振搖提取2次，每次50 mL，合并2次提取液，蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解，制成供試品溶液。取芡實(shí)對照藥材細(xì)粉（過2號(hào)篩）0.5 g，加二氯甲烷30 mL，超聲（功率：160 W，頻率：59 kHz，下同）處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解，制成對照藥材溶液。按西帕依麥孜彼子口服液處方和工藝制備缺芡實(shí)的陰性樣品，并按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。按 2015年版《中國藥典》（四部）TLC法[9]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各20 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-丙酮（4 ∶ 1，V/V）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光燈下檢視。結(jié)果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照無干擾，詳見圖2。

2.1.3 綿萆薢 取樣品40 mL，加甲醇100 mL，加熱回流1 h，濾過，濾液加鹽酸5 mL，加熱回流2 h，放冷，用石油醚振搖提取3 次，每次100 mL，合并3次提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽 mL使溶解，制成供試品溶液。取綿萆薢對照藥材細(xì)粉（過2號(hào)篩）0.1 g，加甲醇50 mL，按供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。按西帕依麥孜彼子口服液處方和工藝制備缺綿萆薢的陰性樣品，并按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。按 2015年版《中國藥典》（四部）TLC法[9]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各20 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-丙酮（4 ∶ 1，V/V）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光燈下檢視。結(jié)果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照無干擾，詳見圖3。

2.1.4 金櫻子 取樣品20 mL，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20 mL，合并2次提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，制成供試品溶液。取金櫻子對照藥材細(xì)粉（過2號(hào)篩）1 g，加乙醇30 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 mL使溶解，按供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。按西帕依麥孜彼子口服液處方和工藝制備缺金櫻子的陰性樣品，并按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。按 2015年版《中國藥典》（四部）TLC法[9]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各20 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（5 ∶ 5 ∶ 1 ∶ 0.1，V/V/V/V）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%磷鉬酸乙醇溶液，105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光燈下檢視。結(jié)果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照無干擾，詳見圖4。

2.1.5 桑椹 取樣品20 mL，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次10 mL，合并2次提取液，用無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，制成供試品溶液。取梔子苷對照品適量，加甲醇制成質(zhì)量濃度為2 mg/mL的對照品溶液。取桑椹對照藥材細(xì)粉（過2號(hào)篩）5 g，加60%乙醇溶液30 mL，加熱回流1 h，濾過，濾液濃縮至10 mL，按供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。按西帕依麥孜彼子口服液處方和工藝制備缺桑椹的陰性樣品，并按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。按 2015年版《中國藥典》（四部）TLC法[9]試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各20 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-水（15 ∶ 2 ∶ 4，V/V/V）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視；或噴以5%磷鉬酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光燈下檢視。結(jié)果，供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照無干擾，詳見圖5。

2.2 含量測定

2.2.1 色譜條件 色譜柱：Waters Cosmosil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動(dòng)相：甲醇（A）-水（B），梯度洗脫（0～5 min，5% A→10% A；5.01～13 min，20% A→56%A；13.01～18 min，80% A；18.01～23 min，5%A）；流速：1.0 mL/min；檢測波長：240 nm；柱溫：30 ℃；進(jìn)樣量：10 μL[10-12]。

2.2.2 對照品溶液的制備 取梔子苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇溶液制成質(zhì)量濃度為100 μg/mL的對照品溶液。

2.2.3 供試品溶液的制備 精密量取樣品1 mL，置于10 mL量瓶中，加50%甲醇溶液定容，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.2.4 陰性對照溶液的制備 按西帕依麥孜彼子口服液處方和工藝制備缺梔子的陰性樣品，并按“2.2.3”項(xiàng)下方法制成陰性對照溶液。

2.2.5 專屬性試驗(yàn) 取上述對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各適量，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定，記錄色譜圖，詳見圖6。結(jié)果，陰性對照在與梔子苷對照品保留時(shí)間相應(yīng)處無色譜峰干擾，表明本方法專屬性良好。

2.2.6 線性關(guān)系考察 精密稱取梔子苷對照品適量，加50%甲醇溶液制成質(zhì)量濃度為0.99 mg/mL的對照品貯備液，再加50%甲醇溶液稀釋制成梔子苷質(zhì)量濃度分別為9.9、49.5、99.0、148.5、198.0 μg/mL的系列對照品溶液。精密量取上述系列對照品溶液各10 μL，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定，記錄峰面積。以梔子苷質(zhì)量濃度（x，μg/mL）為橫坐標(biāo)、峰面積（y）為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程y=0.180 4x+0.047 1（r=0.999 9）。結(jié)果表明，梔子苷檢測質(zhì)量濃度線性范圍為9.9～198.0 μg/mL。

2.2.7 定量限考察 分別精密量取“2.2.2”項(xiàng)下對照品溶液適量，倍比稀釋，并按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定，以信噪比10 ∶ 1計(jì)算定量限，得梔子苷定量限為9.9 μg/mL。

2.2.8 中間精密度試驗(yàn) 由2名分析員分別在不同日期精密稱取樣品（批號(hào)：160351）適量，按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，各6份，再按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件在不同儀器上進(jìn)樣測定，記錄峰面積。結(jié)果，梔子苷峰面積的RSD為1.23%（n=6），表明本方法中間精密度良好。

2.2.9 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取“2.2.3”項(xiàng)下供試品溶液（批號(hào)：160351）適量，分別于室溫下放置0、2、4、6、8、12、24、48 h時(shí)按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定，記錄峰面積。結(jié)果，梔子苷峰面積的RSD為0.27%（n=8），表明供試品溶液在室溫下放置48 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.2.10 重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取樣品（批號(hào)：160351）適量，共6份，按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定，記錄峰面積并計(jì)算樣品含量。結(jié)果，梔子苷含量平均值為1.085 mg/mL，RSD為0.60%（n=6），表明本方法重復(fù)性良好。

2.2.11 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量樣品（批號(hào)：160351）適量，共6份，分別加入一定質(zhì)量濃度的梔子苷對照品溶液適量，按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定，記錄峰面積并計(jì)算加樣回收率，結(jié)果見表1。

2.2.12 耐用性試驗(yàn) （1）色譜柱考察：精密稱取樣品（批號(hào)：160442）適量，按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件[分別設(shè)置色譜柱為YMC-Pack ODS-A C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）、Cosmosil Waters C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）、Phenomenex Luna C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）]進(jìn)樣測定，記錄峰面積并計(jì)算樣品含量，結(jié)果見表2。結(jié)果表明，色譜柱發(fā)生一定程度變化時(shí)，本方法能滿足試驗(yàn)要求，耐用性良好。（2）流速考察：精密稱取樣品（批號(hào)：160442）適量，按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件（分別設(shè)置流速為0.9、1.0、1.1 mL/min）進(jìn)樣測定，記錄峰面積并計(jì)算樣品含量，結(jié)果見表2。結(jié)果表明，流速發(fā)生一定程度變化時(shí)，本方法能滿足試驗(yàn)要求，耐用性良好。（3）柱溫考察：精密稱取樣品（批號(hào)：160442）適量，按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件（分別設(shè)置柱溫為25、30、35 ℃）進(jìn)樣測定，記錄峰面積并計(jì)算樣品含量，結(jié)果見表2。結(jié)果表明，柱溫發(fā)生一定程度變化時(shí)，本方法能滿足試驗(yàn)要求，耐用性良好。

2.2.13 樣品含量測定 取10批樣品各適量，分別按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定，平行測定3次，記錄峰面積并計(jì)算樣品含量，結(jié)果見表3。

3 討論

民族醫(yī)藥是我國各少數(shù)民族在長期生產(chǎn)和與疾病作斗爭的醫(yī)療實(shí)踐中逐步摸索總結(jié)出來的，具有較好的臨床應(yīng)用基礎(chǔ)，是我國傳統(tǒng)醫(yī)藥的重要組成部分，但其整體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平較低，仍然多集中于藥材基源及鑒定的研究，并未充分利用現(xiàn)代分離分析技術(shù)和方法對其物質(zhì)基礎(chǔ)進(jìn)行深入探討，大多數(shù)尚未建立多組分、多指標(biāo)的質(zhì)量控制體系，嚴(yán)重制約了民族醫(yī)藥的發(fā)展。本課題組在對維吾爾藥制劑西帕依麥孜彼子口服液深入研究的基礎(chǔ)上，提高并擬訂了新的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，希望有助于推動(dòng)維吾爾藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高。

在芡實(shí)的TLC鑒別研究中，筆者曾用乙酸乙酯-冰醋酸-水（15 ∶ 2 ∶ 4，V/V/V）為展開劑，同時(shí)篩選了不同的顯色劑（10%硫酸乙醇溶液、三氯化鋁試液、5%香草醛硫酸溶液）[5]，但均出現(xiàn)了無明顯斑點(diǎn)、拖尾等現(xiàn)象。而以正己烷-丙酮（4 ∶ 1，V/V）為展開劑，10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，斑點(diǎn)清晰、圓整，陰性對照無干擾，故以此作為芡實(shí)TLC鑒別方法。

在綿萆薢的TLC鑒別研究中，筆者曾用三氯甲烷-丙酮（9 ∶ 1，V/V）為展開劑[12]，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液顯色，結(jié)果斑點(diǎn)拖尾嚴(yán)重，陰性對照有干擾。又嘗試用正己烷-丙酮（4 ∶ 1，V/V）為展開劑，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液顯色，結(jié)果斑點(diǎn)仍不清晰，陰性對照仍有干擾，后改用5%香草醛硫酸溶液為顯色劑，結(jié)果斑點(diǎn)清晰，陰性對照無干擾，故以此作為綿萆薢TLC鑒別方法。

在金櫻子的TLC鑒別研究中，筆者曾用三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6 ∶ 4 ∶ 1 ∶ 0.1，V/V/V/V）為展開劑[13-14]，10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，結(jié)果斑點(diǎn)不清晰；進(jìn)而嘗試用乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5 ∶ 5 ∶ 1 ∶ 1，V/V/V/V）為展開劑，10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，結(jié)果展開劑極性過大，無明顯斑點(diǎn)。而以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（5 ∶ 5 ∶ 1 ∶ 0.1，V/V/V/V）為展開劑，5%磷鉬酸乙醇溶液為顯色劑，斑點(diǎn)數(shù)較多、清晰，陰性對照無干擾，故以此作為金櫻子TLC鑒別方法。

維吾爾藥制劑的組成復(fù)雜，且采用不同的工藝會(huì)使得制劑的成分也有所不同。筆者參照文獻(xiàn)[15-16]前期分別選擇蘆丁、梔子苷、白藜蘆醇和薯蕷皂苷進(jìn)行了測定，發(fā)現(xiàn)梔子苷為該制劑的主要成分，其他成分含量均較低，不適合作為含量測定指標(biāo)性成分。故選擇梔子苷作為該制劑的含量測定指標(biāo)性成分。

在梔子苷對照品的溶劑考察中，筆者分別篩選了乙醇、甲醇、50%甲醇溶液，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，梔子苷在甲醇和乙醇中雖然溶解較好，但出現(xiàn)峰分叉，這一現(xiàn)象可能是由于溶劑效應(yīng)造成的；而桅子苷在50%甲醇溶液中不僅易溶，且峰形尖銳對稱，故最終選樣50%甲醇溶液作為對照品溶液制備所用溶劑。

綜上所述，本研究所建標(biāo)準(zhǔn)可用于西帕依麥孜彼子口服液的質(zhì)量控制。

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（收稿日期：2017-10-13 修回日期：2018-04-23）

（編輯：張 靜）