孔偉威 孟曉琦 劉青川

摘要：近年來，在試樣預(yù)處理方面，固相萃取技術(shù)的發(fā)展十分迅速。作為現(xiàn)階段相對(duì)成熟的樣品前處理技術(shù)，固相萃取技術(shù)主要是利用固體吸附劑來于液相中的目標(biāo)物質(zhì)發(fā)生吸附，從而實(shí)現(xiàn)樣品基體與其它干擾物質(zhì)的分離。之后再使用相關(guān)的洗脫液或者加熱的方式進(jìn)行解析，最終得到目標(biāo)物質(zhì)的富集。本文希望通過對(duì)于固相萃取技術(shù)在具體領(lǐng)域的一些應(yīng)用進(jìn)行探討，為關(guān)注這項(xiàng)技術(shù)的人員提供一些參考。

關(guān)鍵詞：固相萃取；環(huán)境檢測(cè)；應(yīng)用探討

一、引言

隨著我國現(xiàn)代化進(jìn)程的加速發(fā)展，我國的工業(yè)化程度也越來越高，相應(yīng)的，生態(tài)環(huán)境也受到了十分嚴(yán)重的破壞。受到廢水以及化肥污染的土地，富集了大量對(duì)于人體有害元素的生物，因工廠廢棄排放受到污染的大氣環(huán)境，都包含著對(duì)人體有毒有害的物質(zhì)，而通過分析化學(xué)的方法，對(duì)這些地質(zhì)、生物以及環(huán)境中的微量元素進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)定，成為一項(xiàng)十分重的研究內(nèi)容。

但是在對(duì)于這些內(nèi)容的研究上，往往要比其它的實(shí)驗(yàn)對(duì)象需要耗費(fèi)的精力更多。一方面，研究人員需要面對(duì)的測(cè)試樣品不僅包含了固液氣三相的各種物質(zhì)，而且大多是以混合相的形態(tài)出現(xiàn)；另一方面，研究樣品中的目標(biāo)物質(zhì)組成繁多復(fù)雜，且濃度較低，互相之間容易發(fā)生干擾。所以，在這項(xiàng)研究內(nèi)容中，對(duì)于測(cè)試樣品中的目標(biāo)物質(zhì)通過合適的方法進(jìn)行分離之后的富集，是極為重要的。而固相萃取技術(shù)因?yàn)樽陨硐噍^于傳統(tǒng)液液分離法相比更為優(yōu)秀的目標(biāo)物質(zhì)回收率以及效率更高的分離過程，在樣品前處理中得到了十分廣泛的應(yīng)用。

二、固相萃取的基本原理以及相關(guān)裝置/操作步驟介紹

2.1固相萃取的基本原理

固相萃取技術(shù)是由液相色譜技術(shù)以及液固萃取互相結(jié)合發(fā)展得來的，其中，選取合適的可以于目標(biāo)物質(zhì)發(fā)生結(jié)合的吸附劑作為固定相，在混合有目標(biāo)物質(zhì)的待分析溶劑流經(jīng)吸附劑時(shí)，通過物理吸附或者共沉淀等化學(xué)方法而發(fā)生分離，隨后目標(biāo)物質(zhì)全部或大部分與吸附劑發(fā)生結(jié)合，最終通過洗脫劑進(jìn)行洗脫，于是目標(biāo)物質(zhì)被富集起來以供接下來的研究。

2.2固相萃取裝置

固相萃取裝置一般由兩部分構(gòu)成，包括固相萃取柱如以及輔件。其中比較常見的輔件有真空系統(tǒng)、真空泵以及采樣器、緩沖瓶等。固相萃取柱又有兩種形式，一種是固相萃取柱，其使用最為廣泛，比較簡單的固相萃取柱一般是選用玻璃或者聚丙烯、聚乙烯等塑料作為材料制成的小柱。另一種則稱為固相萃取盤，內(nèi)部常常是裝有填料的純聚四氟乙烯圓片。

2.3固相萃取的操作步驟

固相萃取的操作主要包括四個(gè)流程。第一步是進(jìn)行吸附劑的活化，常用的方法是選用合適的溶劑對(duì)萃取柱進(jìn)行濕潤。第二步是樣品的注入，先將固態(tài)樣品進(jìn)行溶液，之后加入固相萃取柱中，利用抽真空或者離心的方式使試樣與吸附劑充分接觸：第三步是選用合適的溶劑對(duì)去除固相吸附劑中的母液成分，注意要盡可能減少對(duì)于待分析物的影響。第四步是選擇合適的溶劑沖洗分析物，使得分析物最終可以被回收。

三、固相萃取技術(shù)在環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用

3.1固相萃取對(duì)環(huán)境檢測(cè)中農(nóng)藥的測(cè)定

農(nóng)藥殘留作為環(huán)境中常見污染源，對(duì)它的檢測(cè)測(cè)定顯得尤其重要。當(dāng)前國內(nèi)農(nóng)林產(chǎn)業(yè)中大量使用農(nóng)藥，但因?yàn)檗r(nóng)藥本身毒性較強(qiáng)，農(nóng)藥污染問題就顯得十分突出，受到環(huán)境化學(xué)研究的持續(xù)關(guān)注。據(jù)調(diào)查研究，多至99%的農(nóng)藥會(huì)殘留在土壤當(dāng)中或者通過其它途徑進(jìn)入水循環(huán)，這成為水源污染主要源頭之一，因此檢測(cè)環(huán)境中殘留的農(nóng)藥具有很重要的現(xiàn)實(shí)意義。一種靈敏、準(zhǔn)確、快速的檢測(cè)方法可以有效幫助測(cè)量水中農(nóng)藥殘留物。由于水的稀釋作用以及不同水體中干擾物也不同，這使得一種有效準(zhǔn)確的農(nóng)藥殘留分析方法成為治理農(nóng)藥污染道路上的絆腳石。而隨著近些年固相萃取技術(shù)的快速發(fā)展，給了高倍濃縮萃取水環(huán)境檢測(cè)多種農(nóng)藥技術(shù)支持。固相萃取作為目前殘留物分析中常用凈化手段，很多國內(nèi)外學(xué)者利用此項(xiàng)技術(shù)檢測(cè)出很多種類農(nóng)藥，并為系統(tǒng)分析有機(jī)農(nóng)藥開發(fā)研究出一套快速簡便的固相萃取法，并在業(yè)界推廣使用。

3.2固相萃取對(duì)環(huán)境檢測(cè)中金屬元素的測(cè)定

很多重金屬元素都對(duì)人體有傷害作用，嚴(yán)重的將引發(fā)中毒或癌變。目前越來越多的工廠違規(guī)將工業(yè)廢水直接排入河流當(dāng)中，因此對(duì)環(huán)境中金屬元素的分離檢測(cè)也是非常重要的一項(xiàng)內(nèi)容。另外一個(gè)方面，對(duì)于冶金行業(yè)，對(duì)某些金屬的測(cè)定回收也有著重要的意義。

當(dāng)前進(jìn)行固相萃取金屬元素最常見的領(lǐng)域是水處理，常見的例如水的軟化、脫鹽、去離子化等，除此之外，國內(nèi)外學(xué)者在其它領(lǐng)域也經(jīng)常利用固相萃取方法檢測(cè)金屬元素。楊亞玲等人對(duì)樣品中藥利用固相萃取富集-高效液相色譜法檢測(cè)測(cè)定出4種存在的金屬元素。胡秋芬等選用C18作為固相萃取小柱，對(duì)氯磺酚偶氮硫代若丹寧與汞的顯色配合物定量萃取、四氫呋喃洗脫后分光光度法測(cè)定，實(shí)現(xiàn)了環(huán)境中微量汞元素的測(cè)定。

3.3固相萃取對(duì)環(huán)境檢測(cè)中多環(huán)芳烴的測(cè)定

作為環(huán)境污染中最重要檢測(cè)指標(biāo)之一，對(duì)多環(huán)芳烴的測(cè)定顯得尤為重要。作為常見多環(huán)芳烴中的致癌物質(zhì)，國家規(guī)定飲用水中3，4一苯并芘含量應(yīng)小于0.01μg/L。在對(duì)一苯并芘進(jìn)行測(cè)定過程中，關(guān)鍵在于如何將其與其它有機(jī)物進(jìn)行分離。賈瑞寶等人采用固相萃取技術(shù)對(duì)水樣進(jìn)行前處理，而后建立EPA優(yōu)先監(jiān)控的多環(huán)芳烴同時(shí)分析的HPLC方法，并系統(tǒng)研究了更改劑量種類強(qiáng)度等對(duì)回收水中多環(huán)芳烴會(huì)有何影響。

3.4固相萃取對(duì)環(huán)境檢測(cè)中空氣污染物的測(cè)定

對(duì)于空氣中的半揮發(fā)性及揮發(fā)性污染物通常采取固相萃取、溶液吸附、低溫冷凝等方法進(jìn)行采樣。本文主要介紹固相萃取技術(shù)在檢測(cè)空氣污染物時(shí)的應(yīng)用，它是在常溫或低溫下使空氣通過均勻粒度固定相裝小柱，利用空氣與固定相間對(duì)有機(jī)物分配系數(shù)不同的原理，捕集化合物于小柱，達(dá)到富集目的。

四、結(jié)語

隨著我國現(xiàn)代化進(jìn)程的加速發(fā)展，對(duì)環(huán)境的治理檢測(cè)與保護(hù)也日趨嚴(yán)格。本文首先對(duì)固相檢測(cè)方法原理步驟進(jìn)行了簡單介紹，而后對(duì)環(huán)境檢測(cè)不同領(lǐng)域固相萃取技術(shù)的具體應(yīng)用進(jìn)行了簡要闡述，可以看出，作為目前試樣預(yù)處理方面最普遍的方法，固相萃取技術(shù)可以獲得更高回收率以及富集量，這些優(yōu)點(diǎn)使得固相萃取技術(shù)的發(fā)展十分迅速，此外由于在進(jìn)行固相萃取過程中高純有機(jī)溶劑用量很少的特點(diǎn)，也減少了對(duì)環(huán)境的污染以及對(duì)檢測(cè)過程的影響，使得檢測(cè)過程更環(huán)保準(zhǔn)確。除此之外其相對(duì)而言簡便的操作過程，讓固相萃取技術(shù)能夠在環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域被廣泛使用，在未來也有著非常廣闊的應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)：

[1]楊亞玲，楊國榮，胡秋芬，楊光宇，尹家元.固相萃取富集-高效液相色譜法測(cè)定4種中草藥中的重金屬元素[J].藥物分析雜質(zhì)，2016.

[2]李利榮，吳宇峰，時(shí)庭銳，楊家鳳.固相萃取技術(shù)在環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)方法開發(fā)中的應(yīng)用[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2017.

作者簡介：孔偉威，出生年月：1980.10，性別：男，民族：漢，籍貫（精確到市）：山東濟(jì)寧市，當(dāng)前職務(wù)：副科，當(dāng)前職稱：中級(jí)，學(xué)歷：本科，研究方向：環(huán)境監(jiān)測(cè)