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        農(nóng)藥中間體二甲基硫醚的合成方法研究

        2018-10-19 11:11:14臧傳近黃現(xiàn)統(tǒng)張雷亮
        山東化工 2018年18期
        關(guān)鍵詞:硫化鈉硫醚二甲酯

        宋 杰,臧傳近,黃現(xiàn)統(tǒng),張雷亮,衛(wèi) 潔,陳 祥

        (1.滕州市悟通香料有限責(zé)任公司,山東 滕州 277521;2.棗莊市環(huán)境監(jiān)測(cè)站,山東 棗莊 277100)

        二甲基硫醚,又名二甲硫或二甲基硫,為無(wú)色透明液體,具有強(qiáng)烈的蘿卜、大蒜似不愉快氣息。它主要是由海洋生物產(chǎn)生。二甲基硫醚在聚合反應(yīng)、氰化反應(yīng)、聚丙烯腈和其他合成纖維紡絲等作業(yè)中用作溶劑。它還是有機(jī)合成中間體、城市煤氣賦臭劑、涂料脫膜劑、液壓油溶劑、電池低溫防腐劑和藥物滲透劑等。少量二甲基硫醚用于血液藥品和植物用化學(xué)品,是合成二甲基亞砜和農(nóng)藥的原料,隨著我國(guó)農(nóng)藥市場(chǎng)的迅猛發(fā)展,二甲基硫醚作為農(nóng)藥中間體的作用越來(lái)越大。結(jié)構(gòu)式:

        現(xiàn)在國(guó)內(nèi)外合成方法硫酸二甲酯硫化鈉法、甲醇二硫化碳法、甲醇硫化氫法。

        (1)硫酸二甲酯硫化鈉法

        以硫酸二甲酯為原料,加入二氯甲烷為反應(yīng)溶劑,加入一定量的硫化鈉,攪拌反應(yīng),后期加入硫酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值到8,反應(yīng)完畢,過(guò)濾,蒸除溶劑,精餾得產(chǎn)品。但此方法原料價(jià)格較高,成本高,收率低。

        (2)甲醇二硫化碳法

        將二硫化碳緩慢加入到大量甲醇中,將混合物加熱到70℃,保溫反應(yīng)2h,后期加入硫酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值到8,反應(yīng)完畢,蒸除未反應(yīng)甲醇,萃取蒸餾得產(chǎn)品。此工藝收率適中,但所用原料刺激性較強(qiáng),毒性稍大,不適合長(zhǎng)期生產(chǎn)。

        (3)甲醇硫化氫法

        將甲醇加熱成氣態(tài)原料流與催化劑接觸;然后升溫至70℃將硫化氫氣體通入反應(yīng),將反應(yīng)后蒸氣降溫至30℃以下。蒸除未反應(yīng)甲醇,然后萃取蒸餾得產(chǎn)品。工藝所用甲醇和硫化氫對(duì)人體傷害大,對(duì)環(huán)境污染大,且收率不太理想。

        以上三種方法都存在收率低[1-4]、工藝步驟繁瑣,且分離困難,從長(zhǎng)遠(yuǎn)角度考慮,如何找到一種更新型合成方法仍是可研工作的一個(gè)重要課題。

        1 二甲基硫醚的合成

        本文著重描述一種合成二甲基硫醚的合成方法。合成后,經(jīng)過(guò)氣相色譜檢測(cè),含量能夠達(dá)到99%以上。具有很強(qiáng)的可操作性,是合成二甲基硫醚一種可行性方案。

        本文選用以甲硫醇鈉為生產(chǎn)原料,產(chǎn)生的甲硫醇?xì)怏w與氯甲烷生產(chǎn)目標(biāo)產(chǎn)物二甲基硫醚。在試驗(yàn)中,使用固定床反應(yīng)器中進(jìn)行合成反應(yīng),反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單,安全系數(shù)較高。用化學(xué)方程式簡(jiǎn)單地描述如下:

        CH3SNa+H2SO4CH3SH

        CH3SH+CH3Cl S

        2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        實(shí)驗(yàn)原料:甲硫醇鈉:≥99% ,濃硫酸:≥99%, 氯甲烷氣體:工業(yè)級(jí)。投料量:甲硫醇鈉:84g ;濃硫酸:73.5g ;氯甲烷:60g。

        實(shí)驗(yàn)裝置:250mL與500mL帶攪拌三口反應(yīng)瓶各一只,干燥干凈,瓶上帶冷凝回流滴加通氣裝置;水沖泵一臺(tái),羅茨泵一臺(tái),3L冷槽一只。500mL帶攪拌閃蒸瓶一只,500mL精餾瓶一只, 250mL恒壓滴加漏斗一只。其他常用玻璃儀器若干。

        實(shí)驗(yàn)流程:實(shí)驗(yàn)流程見(jiàn)圖1。

        圖1 實(shí)驗(yàn)流程

        實(shí)驗(yàn)步驟:該技術(shù)以甲硫醇鈉為生產(chǎn)原料,產(chǎn)生的甲硫醇?xì)怏w與氯甲烷生產(chǎn)目標(biāo)產(chǎn)物二甲基硫醚。

        (1)徹底清洗反應(yīng)裝置,保證干凈無(wú)異味。

        (2)將甲硫醇鈉溶液加入三口瓶中,攪拌降溫至0℃左右。

        (3)將催化劑加入固定床,升溫至100℃。

        (4)將50%濃硫酸緩慢滴加入三口瓶中,維持溫度在0-5℃。將產(chǎn)生的甲硫醇?xì)怏w和氯甲烷氣體通入固定床反應(yīng)器。

        (5)滴加完畢,升溫至20℃,攪拌反應(yīng)0.5h。

        (6)將反應(yīng)完畢后物料降溫冷卻得到粗品,然后精餾得到二甲基硫醚。

        3 反應(yīng)產(chǎn)物的譜圖

        反應(yīng)產(chǎn)物的譜圖見(jiàn)圖2。

        圖2 反應(yīng)產(chǎn)物的譜圖

        4 展望

        相對(duì)于二甲基硫醚的其他類合成方法,例如:硫酸二甲酯硫化鈉法、甲醇二硫化碳法、甲醇硫化氫法等常規(guī)合成方法,本文通過(guò)甲硫醇鈉合成二甲基硫醚,在廢水、安全操作方面等具有明顯的優(yōu)越性,對(duì)二甲基硫醚進(jìn)一步合成研究和合成優(yōu)化具有理論意義和研究?jī)r(jià)值。

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