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        基于分子蒸餾的丙硫醚提純工藝研究

        2023-11-15 08:47:42周曉東郭晶晶
        山西化工 2023年10期
        關(guān)鍵詞:硫醚純度進料

        王 娜,周曉東,徐 玲,郭晶晶,劉 力

        (山西新華防化裝備研究院有限公司,山西 太原 030008)

        丙硫醚被廣泛應用于日用香精及有機合成中間體,其合成技術(shù)[1]較為成熟。純度分析在行業(yè)內(nèi)采用峰面積歸一化色譜法[2]、高效液相色譜法[3]、離子遷移法[4]等。市售丙硫醚純度在98%左右,由于生產(chǎn)工藝不同,原料差異,存在多種無機或有機雜質(zhì),雜質(zhì)的存在會影響實驗評價的性能。本文采用刮膜式分子蒸餾裝置[5-7],在單因素實驗[6]的基礎上,正交優(yōu)化得到最佳提純工藝。

        1 材料與設備

        材料:丙硫醚原料,純度98%左右,市售;無水乙醇,分析純。

        設備:刮膜式分子蒸餾裝置。

        2 分離提純工藝研究

        經(jīng)分析丙硫醚提純中,主要受蒸發(fā)溫度、刮膜轉(zhuǎn)速和蒸發(fā)壓力的影響,本文從這3 個方面因素考慮,進行了提純工藝研究。

        2.1 丙硫醚分子蒸餾提純的單因素實驗設計

        2.1.1 蒸發(fā)溫度對丙硫醚純度的影響

        在刮膜轉(zhuǎn)速為250 r/min,蒸發(fā)壓力為20 Pa,進料速度為1 mL/min,蒸發(fā)溫度為30、35、40、45、50 ℃的條件下,以丙硫醚的純度為評價指標,考察蒸發(fā)溫度對丙硫醚純度的影響。

        2.1.2 刮膜轉(zhuǎn)速對丙硫醚純度的影響

        蒸發(fā)壓力為20 Pa,蒸發(fā)溫度為40 ℃,進料速度為1 mL/min,刮膜轉(zhuǎn)速為150、200、250、300、350 r/min的條件下,以丙硫醚的純度為評價指標,考察刮膜轉(zhuǎn)速對丙硫醚純度的影響。

        2.1.3 蒸發(fā)壓力對丙硫醚純度的影響

        在刮膜轉(zhuǎn)速為250 r/min,蒸發(fā)溫度為40 ℃,進料速度為1 mL/min,蒸發(fā)壓力為10、20、30、40、50 Pa 的條件下,以丙硫醚的純度為評價指標,考察蒸發(fā)壓力對丙硫醚純度的影響。

        2.2 分離提純條件的正交提純工藝優(yōu)化

        在單因素試驗的基礎上,以丙硫醚刮膜轉(zhuǎn)速、蒸發(fā)溫度、蒸發(fā)壓力作為考察因素,每個因素取3 個水平,丙硫醚的純度作為考察指標,進行L9(34)正交實驗設計,實驗設計表見表1,得出最佳分離提純條件。

        表1 正交試驗因素水平表

        3 提純工藝研究

        3.1 蒸發(fā)溫度對丙硫醚純度的影響

        從圖1 看出,當蒸發(fā)溫度低于40℃時,重組分餾出物丙硫醚的純度與蒸發(fā)溫度呈正相關(guān),在溫度為40 ℃時,餾出物的純度最大,為99.62%。當蒸發(fā)溫度大于40 ℃時,流出物重組分中的丙硫醚的純度隨著溫度的升高而降低,可能是由于在一定的溫度范圍內(nèi),丙硫醚與雜質(zhì)的分離效果較好,但超過一定溫度時,丙硫醚在真空腔中擴散的速度比較快,未能冷凝就被真空泵抽走損失。確定分子蒸餾丙硫醚的最適宜溫度為35~40 ℃,以此溫度為參考進行后續(xù)正交分離提純實驗。

        圖1 蒸發(fā)溫度對丙硫醚純度的影響

        3.2 刮膜轉(zhuǎn)速對丙硫醚純度的影響

        從圖2 看出,當刮膜轉(zhuǎn)速低于200 r/min 時,丙硫醚純度隨著刮膜轉(zhuǎn)速的升高而增加,刮膜轉(zhuǎn)速為200 r/min 時,丙硫醚的純度最大為99.71%,當轉(zhuǎn)速大于200 r/min 時,餾出物重組份中丙硫醚的純度隨著刮膜轉(zhuǎn)速的增加而減小,此時確定刮膜轉(zhuǎn)速為200~250 r/min 進行后續(xù)正交分離提純試驗。

        圖2 刮膜轉(zhuǎn)速對丙硫醚純度的影響

        3.3 蒸發(fā)壓力對丙硫醚純度的影響

        從圖3 看出,丙硫醚的純度對蒸發(fā)壓力的升高呈先增加后降低的趨勢,當蒸餾壓力為20 Pa 時,餾出物中的丙硫醚純度最大為99.82%,這是由于當蒸發(fā)壓力小于20 Pa 時,分子自由程較大,使得雜質(zhì)一并蒸發(fā);當壓力為20 Pa 時,丙硫醚被蒸發(fā)并冷凝下來,純度有所增加;當蒸發(fā)壓力繼續(xù)變大,分子自由程變小,使得丙硫醚混合物不能充分蒸發(fā),導致丙硫醚的純度下降。此時確定蒸發(fā)壓力為10~30 Pa 開展后續(xù)正交分離提純實驗。

        圖3 蒸發(fā)壓力對丙硫醚純度的影響

        3.4 正交實驗結(jié)果分析

        從表2 看出,在進料速度1 mL/min 的條件下,各因素對丙硫醚純度影響的大小為:刮膜轉(zhuǎn)速(A)>蒸發(fā)壓力(C)>蒸發(fā)溫度(B)。由表中k 值可知,丙硫醚的最佳提純工藝為A1B2C1,即刮膜轉(zhuǎn)速為200 r/min,蒸發(fā)溫度為40 ℃,蒸餾壓力為20 Pa,按照此工藝將丙硫醚進行分離,經(jīng)純度分析可將市售的98%的丙硫醚提純至99.5%以上。

        表2 正交實驗結(jié)果

        4 結(jié)論

        在丙硫醚的分離提純過程中,分子蒸餾的蒸餾溫度、刮膜速度和蒸餾壓力都對丙硫醚的純度有一定的影響,采用正交法優(yōu)化工藝后發(fā)現(xiàn),刮膜轉(zhuǎn)速影響最大,蒸餾壓力次之,蒸餾溫度影響最小,分子蒸餾提純丙硫醚的最佳工藝為刮膜轉(zhuǎn)速為200 r/min,蒸發(fā)溫度為40 ℃,蒸餾壓力為20 Pa。此分離提純方法能得到高純度的丙硫醚,也為其余高沸點的有機物的提純奠定了基礎。

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