丁志廣, 李 博, 魏永剛

?

氫氣作用下硅鎂型紅土鎳礦的低溫還原特性

丁志廣1, 李 博2, 魏永剛2

(1. 昆明理工大學(xué) 冶金與能源工程學(xué)院，昆明 650093；2. 昆明理工大學(xué) 省部共建復(fù)雜有色金屬資源清潔利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，昆明 650093)

以含鎳0.82%、含鐵9.67%的某硅鎂型紅土鎳礦為原料開展氫氣低溫還原實(shí)驗(yàn)研究，考察還原溫度、還原時(shí)間、氫氣濃度及礦物粒度對鎳、鐵金屬化率的影響。結(jié)果表明：在還原溫度為600 ℃、還原時(shí)間90 min及氫氣濃度為60%(體積分?jǐn)?shù))的條件下，紅土鎳礦中鎳、鐵金屬化率分別達(dá)到95%和42%。當(dāng)?shù)V物粒度小于380 μm 時(shí)，礦物粒徑對鎳、鐵金屬化率的影響并不明顯。隨著還原溫度的升高，鎳鐵合金([Fe,Ni])的衍射峰呈現(xiàn)先增強(qiáng)后減弱的趨勢，在600℃時(shí)達(dá)到最大。且隨著溫度的進(jìn)一步升高，無定型含鎂硅酸鹽重結(jié)晶生成鎂橄欖石相，阻礙鎳、鐵的還原。通過氫氣低溫還原，礦物中的氧化鎳幾乎完全還原，部分鐵被還原為金屬鐵與鎳形成了鎳鐵合金，大部分的鐵被還原為鐵的低價(jià)氧化物。

硅鎂型紅土鎳礦；氫氣；還原特性；金屬化率；鎳鐵合金

鎳因其具有高強(qiáng)度及高腐蝕性而用于生產(chǎn)不銹鋼及有色金屬合金的主要原材料[1]。在自然界中，鎳主要以硫化鎳礦和氧化鎳礦(紅土鎳礦)存在[2?3]，雖然70%的鎳資源存在于紅土鎳礦，但是只有40%的鎳的生產(chǎn)來自于紅土鎳礦[4?6]。隨著高品位硫化鎳礦的日益枯竭，低品位紅土鎳礦逐漸成為生產(chǎn)鎳鐵的主要原 料[7?9]。

根據(jù)鐵和氧化鎂的含量，紅土鎳礦可分為褐鐵型紅土鎳礦和硅鎂型紅土鎳礦：前者鐵含量高，鎳含量低，主要用濕法過程的高壓酸浸處理；后者鐵含量低，硅、鎂含量較高，適合火法過程的電爐還原熔煉[10?11]。本研究中所用紅土鎳礦屬于硅鎂型紅土鎳礦，適合火法處理。

針對紅土鎳礦的火法處理工藝，諸多學(xué)者開展了紅土鎳礦的氣基還原實(shí)驗(yàn)研究。UTIGARD等[12]用CO2/H2的混合氣作為還原劑在500~1000 ℃溫度范圍內(nèi)還原紅土鎳礦，通過改變H2和CO2混合氣體比例對紅土鎳礦進(jìn)行還原焙燒實(shí)驗(yàn)。得出混合氣中的H2/CO2比率對礦物還原金屬化率的增加有著顯著的影響，比率越大，金屬化程度越大，鎳的回收率也越高。O'CONNOR等[13]用CO2/H2/N2的混合氣作為還原劑討論了脫羥基對褐鐵型紅土鎳礦還原焙燒的影響，結(jié)果表明延長還原時(shí)間、提高還原溫度以及提高還原性氣體的含量，有助于鎳的擴(kuò)散及聚集長大。CARON[14]用H2/H2O和CO/CO2混合氣體還原紅土鎳礦時(shí)發(fā)現(xiàn)在900 ℃時(shí)用90% H2O+10% H2(摩爾分?jǐn)?shù))或者75% CO2+25% CO(摩爾分?jǐn)?shù))時(shí)鎳的金屬化率最高。

采用紅土鎳礦生產(chǎn)鎳鐵合金作為不銹鋼的生產(chǎn)原料，是保障不銹鋼工業(yè)可持續(xù)發(fā)展的有效途徑之一，極低的鎳含量、復(fù)雜的鎳元素賦存狀態(tài)以及較高的冶煉成本是低品位紅土鎳礦的典型特征。本文作者首先采用化學(xué)分析、X射線衍射等分析方法，對原礦石的化學(xué)成分、物相進(jìn)行了研究，確定了礦石中鎳、鐵的含量以及物相特點(diǎn)。進(jìn)而采用清潔環(huán)保的氫氣作為還原劑，討論了還原溫度、還原時(shí)間、氫氣濃度以及礦石粒徑等因素對礦石中鎳、鐵氧化物金屬化率的影響。并用X射線衍射(XRD)，掃描電子顯微鏡(SEM)及能譜分析(EDS)等手段對還原樣品進(jìn)行了分析，研究了還原過程中硅鎂型紅土鎳礦的物相和微觀結(jié)構(gòu)的 轉(zhuǎn)變。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

本實(shí)驗(yàn)所用紅土鎳礦的化學(xué)成分及XRD分析結(jié)果分別見表1和圖1。由表1和圖1可知，該紅土鎳礦中Ni的含量0.82%，MgO約31%，SiO2約37%，屬典型的硅鎂型紅土鎳礦，適合火法冶煉，其主要礦物組成為利蛇紋石(Mg3Si2O5(OH)4)、石英(SiO2)和磁赤鐵礦(-Fe2O3)。由于原礦中鎳含量低，并且大部分存在于其他礦物中，因此沒有被檢測到。實(shí)驗(yàn)過程中采用99.999%的氫氣作為還原劑，高純氮?dú)?99.999%)調(diào)節(jié)氫氣濃度和作為保護(hù)氣。

表1 原礦的化學(xué)成分

1) FeTis total Fe content.

圖1 硅鎂型紅土鎳礦XRD譜

1.2 還原過程

樣品首先經(jīng)磨樣機(jī)磨至＜74 μm，壓片制成粒徑為0.250~0.380 mm的顆粒(除研究粒徑對鎳、鐵金屬化率的影響外)，每次實(shí)驗(yàn)稱取5 g樣品。紅土鎳礦氫氣還原實(shí)驗(yàn)設(shè)備示意圖如圖2所示，樣品裝入石英管中并置于電爐的恒溫區(qū)，H2與N2的混合氣從管式爐頂部通入，底部排出，用質(zhì)量流量計(jì)控制通入氣的總流量為30 mL/min。用氮?dú)庹{(diào)節(jié)氫氣濃度和保護(hù)已還原的樣品被再次氧化。還原之后的樣品在氮?dú)鈿夥障掠诠苁綘t中自然冷卻至室溫，用于分析。

圖2 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

1.3 樣品表征

紅土鎳礦物相組成采用日本理學(xué)D/Max?3B型X射線衍射儀(XRD)測定，Cu K射線源，電壓35 kV，電流20 mA，掃描速度10 (°)/min，掃描范圍2為10°~90°。

還原產(chǎn)物微觀形貌采用日本HITACHI?S3400N型掃描電子顯微鏡分析，采用X射線能譜儀 (EDX，GENESIS60型，美國EDAX公司)進(jìn)行EDS分析。

樣品熱重分析采用STA449F3型熱重分析儀(TG-DSC，德國Netzsch儀器制造有限公司)。

2 結(jié)果與討論

2.1 差熱-熱重分析

圖3所示為紅土鎳礦的TG-DSC曲線。由圖3可看出，升溫過程中出現(xiàn)2個(gè)吸熱峰和1個(gè)放熱峰，總質(zhì)量損失率為12.7%。97℃的吸熱峰為殘留游離水的脫除[15]，未發(fā)生物相變化。升溫至400℃過程中脫除少量結(jié)晶水。紅土鎳礦高溫脫水過程主要是結(jié)晶水和結(jié)構(gòu)水脫除，影響原礦的結(jié)構(gòu)[16]。610℃的吸熱峰是由于蛇紋石脫除羥基生成了硅酸鹽產(chǎn)物，820℃的放熱峰表明鎂硅酸鹽由非晶態(tài)轉(zhuǎn)化為結(jié)晶度良好的橄欖石相，該過程是放熱反應(yīng)，相關(guān)文獻(xiàn)也已經(jīng)對非晶態(tài)鎂硅酸鹽重結(jié)晶生成橄欖石相的過程進(jìn)行了證明[17?19]。可見脫水過程會使礦物結(jié)構(gòu)變化，發(fā)生了脫羥基反應(yīng)和晶型轉(zhuǎn)變。

圖3 硅鎂型紅土鎳礦的差熱-熱重曲線

2.2 熱力學(xué)基礎(chǔ)

圖4 氫氣還原氧化鎳、氧化鐵吉布斯自由能與溫度之間的關(guān)系

圖5 氫還原鐵、鎳氧化物的平衡圖[20]

2.3 不同因素對鎳、鐵的金屬化率的影響

2.3.1 還原溫度對鎳、鐵的金屬化率的影響

在氫氣濃度為60%(體積分?jǐn)?shù))，還原時(shí)間為90 min的條件下，鎳、鐵金屬化率隨溫度的變化趨勢如圖6所示，實(shí)驗(yàn)選取500~1000 ℃的還原溫度。

從圖6中可以看出，在還原溫度為600 ℃時(shí)，鎳、鐵的金屬化率較高，分別達(dá)到88%和46%，隨著溫度進(jìn)一步升高，鎳、鐵金屬化率有所降低，結(jié)合不同溫度焙砂XRD譜(見圖6)可以得出，這主要是由于溫度升高至700℃時(shí)，無定型鎂硅酸鹽開始重結(jié)晶形成了的橄欖石(Mg2SiO4)物相，鎳、鐵的氧化物被包覆在橄欖石相中不易還原[17, 21]。隨著還原溫度升高至800 ℃和900 ℃，鎳、鐵金屬化率有所回升，主要是因?yàn)闇囟壬呤共糠諷iO2與Mg2SiO4反應(yīng)生成了輝石(MgSiO3)，使包覆于其中的鎳、鐵氧化物被釋放出來，從XRD結(jié)果中也可以看出，還原溫度從700 ℃升高至900 ℃的過程中，石英和橄欖石相逐漸減少，而輝石相的衍射峰逐漸增強(qiáng)。當(dāng)還原升高至1000 ℃時(shí)，鎳的金屬化率繼續(xù)提高，而鐵的金屬化率反而降低，這是因?yàn)樵诖藴囟确秶现械蔫F氧化物參加了固相化合反應(yīng)[22]：

圖6 還原溫度對鎳、鐵的金屬化率的影響

(Fe3O4, FeO)+SiO2→2FeO·SiO2，=950 ℃ (1)

生成的低熔點(diǎn)共熔物2FeO·SiO2能夠抑制FeO進(jìn)一步被還原為金屬鐵[23]，因此，鐵的金屬化率呈現(xiàn)下降的趨勢。

圖7 不同溫度時(shí)焙砂的XRD譜

2.3.2 氫氣濃度對鎳、鐵金屬化率的影響

在還原溫度為600 ℃，還原時(shí)間為90 min的條件下，鎳、鐵金屬化率隨氫氣濃度的變化趨勢如圖8所示。從圖8中可以看出，隨著氫氣濃度從20%(體積分?jǐn)?shù))升高到100%(體積分?jǐn)?shù))，鎳、鐵的金屬化率呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，氫氣濃度為60%(體積分?jǐn)?shù))時(shí)，鎳、鐵金屬化率各自達(dá)到實(shí)驗(yàn)最佳值。然而整體變化并不明顯，這是由于實(shí)驗(yàn)所用硅鎂型紅土鎳礦為復(fù)雜礦物，該礦物中所含鐵氧化物和鎳氧化物少，混合氣體中的氫氣是過量的，因此，氫氣含量對鎳、鐵金屬化率的影響并不大。

圖8 氫氣濃度對鎳、鐵金屬化率的影響

2.3.3 還原時(shí)間對鎳、鐵金屬化率的影響

在還原溫度為600 ℃、氫氣濃度60%(體積分?jǐn)?shù))的條件下鎳、鐵金屬化率隨還原時(shí)間的變化趨勢如圖9所示，從圖9可以看出，隨著還原時(shí)間的增加，鎳、鐵金屬化率都呈現(xiàn)增加趨勢，當(dāng)時(shí)間由30 min增加至90 min時(shí)，鎳、鐵金屬化率上升趨勢大致相同，還原時(shí)間由90 min增加至120 min的過程中，鎳金屬化率幾乎沒有變化。綜合考慮，600 ℃還原溫度下，還原時(shí)間為90 min時(shí)，鎳、鐵金屬化率較高，所以最佳還原時(shí)間為90 min。

圖9 還原時(shí)間對鎳、鐵金屬化率的影響

當(dāng)還原時(shí)間較短時(shí)，將FeO還原為金屬鐵的速率要低于磁鐵礦還原為FeO的速率，而且礦物中存在的未還原的Fe2O3對NiO的擴(kuò)散也具有阻礙作用，導(dǎo)致金屬化率相對較低。繼續(xù)延長還原時(shí)間，此時(shí)更多的還原氣體通過內(nèi)擴(kuò)散方式擴(kuò)散到顆粒內(nèi)部，從而使更多的鎳、鐵氧化物被還原為金屬態(tài)的鎳和鐵，因而鎳、鐵金屬化率也有所提升。從圖9中鎳、鐵金屬化率變化的趨勢來看，還原時(shí)間越長，越有利于鎳、鐵金屬化率的提高，但在90 min以后，延長還原時(shí)間，鎳、鐵金屬化率提升的幅度較小，甚至趨于平緩。為了選擇合適的還原時(shí)間以使鎳、鐵氧化物得到更為充分的還原，而且也盡可能地降低因還原時(shí)間過長造成的能源浪費(fèi)，選擇還原時(shí)間為90 min較為合適。

2.3.4 礦物粒度對鎳、鐵金屬化率的影響

在氫氣濃度為60%(體積分?jǐn)?shù))、還原溫度為600℃，還原時(shí)間為90 min的條件下，研究了礦物粒度大小對鎳、鐵金屬化率的影響，其結(jié)果如圖10所示。由圖10可知，礦物粒度大小對鎳、鐵金屬化率影響并不明顯，0.25~0.38 mm時(shí)鐵金屬化率相對較高。根據(jù)氣?固還原反應(yīng)動力學(xué)，礦物粒度影響著氣固動力學(xué)條件，當(dāng)?shù)V物顆粒較大時(shí)，其比表面積較小，氫氣與固體反應(yīng)物接觸面積較小，影響氣固反應(yīng)速率。此外，形成的金屬鎳、鐵包裹在氧化物顆粒周圍，使鎳、鐵氧化物的還原變得困難，因此，鎳、鐵的金屬化率較低。在一定還原條件下，礦物粒度小時(shí)，還原速度快。但當(dāng)?shù)V物顆粒過小時(shí)，會使料柱透氣性變差，影響氣體在礦物層中擴(kuò)散，從而使鎳、鐵的金屬化率較低[24]。

圖10 礦物粒度對鎳、鐵金屬化率的影響

2.4 還原產(chǎn)物SEM-EDS分析

在氫氣濃度為60%(體積分?jǐn)?shù))，還原溫度為600 ℃，還原時(shí)間為90 min條件下還原產(chǎn)物的SEM像如圖11所示，結(jié)合EDS分析結(jié)果可以得出，樣品還原之后部分鐵被還原為金屬鐵，與還原得到的鎳形成鎳鐵合金，但是由于溫度較低，鎳鐵合金顆粒并未長大，大部分的鐵仍以低價(jià)氧化物的形式存在于硅酸鹽礦物中。

圖11 硅鎂型紅土鎳礦還原產(chǎn)物SEM像和EDS譜

3 結(jié)論

1) 通過氫氣低溫還原，礦物中的氧化鎳鎳幾乎完全還原，部分鐵被還原為金屬鐵與鎳形成了鎳鐵合金，大部分的鐵被還原為鐵的低價(jià)氧化物。

2) 當(dāng)還原溫度從500 ℃升高600 ℃的過程中，鎳、鐵的金屬化率呈現(xiàn)增加的趨勢。還原溫度的升高至700 ℃時(shí)，生成了復(fù)雜穩(wěn)定的鎂橄欖石相，使鎳、鐵的還原變得困難，隨著溫度的升高，產(chǎn)生了輝石，使鎳、鐵氧化物重新被釋放出來，繼續(xù)升高溫度至1000 ℃生成低熔點(diǎn)共熔物2FeO·SiO2抑制FeO進(jìn)一步被還原為金屬鐵，使鐵的金屬化率呈現(xiàn)下降的趨勢。隨著還原時(shí)間的增加，鎳、鐵金屬化率逐漸增加，但當(dāng)還原時(shí)間超過90 min時(shí)，鎳、鐵金屬化率增加并不明顯。氫氣濃度及礦物粒度對鎳、鐵金屬化率的影響并不顯著。

3) 在氫氣濃度為60%(體積分?jǐn)?shù))，還原溫度為600 ℃，還原時(shí)間為90 min，礦物粒度為0.25~0.38 mm的條件下，鎳、鐵的金屬化率分別達(dá)到88%和46%。

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Reduction characteristic of garnieritic laterite ore using hydrogen at low temperature

DING Zhi-guang1, LI Bo2, WEI Yong-gang2

(1. Faculty of Metallurgy and Energy Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China;2. State Key Laboratory of Complex Nonferrous Metal Resources Clean Utilization, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China)

The garnieritic laterite ore (0.82% Ni and 9.67% Fe) was used to carry out low-temperature hydrogen reduction experimental study.The effects of reduction temperature, reduction time, hydrogen concentration and mineral size on the metallization rate of nickel and iron were investigated.The results show that metallization rate of nickel and iron are 95% and 42%, respectively, under the conditions of reduction temperature of 600 ℃, reduction time of 90 min and hydrogen concentration of 60% (volum fraction).When the particle size is less than 380 μm, the effect of particle size on the metallization rate of nickel and iron is not obvious. The diffraction peak of nickel-iron alloy ([Fe,Ni]) first increases, and then decreases with the increase of reduction temperature, and reaches a maximum at 600 ℃. In addition, the amorphous silicate is recrystallized to form magnesium olivine hindered the reduction of nickel and iron. A nickel-iron alloy is obtained by the low temperature hydrogen reduction. The nickel oxide is almost completely reduced and most of the iron is reduced to iron low-priced oxide.

garnieritic laterite ore; hydrogen; reductioncharacteristic; metallization rate; Fe-Ni alloy

Projects(U1302274, 51304091) supported by the National Natural Science Foundation of China

2017-02-15;

2017-06-22

LI Bo; Tel: +86-15987127468; E-mail: libokmust@163.com

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(U1302274，51304091)

2017-02-15；

2017-06-22

李 博，副教授，博士；電話：15987127468；E-mail: libokmust@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.08.22

1004-0609(2018)-08-1669-07

TF815

A

(編輯 李艷紅)