吳立毅，王文民，趙曉霞，柳瑤磊

（赤峰山金紅嶺有色礦業(yè)有限責(zé)任公司，內(nèi)蒙古 赤峰 025450）

紅嶺礦業(yè)公司是一家及采、選為一體的大型礦山，日處理原礦石5000t。原礦石品位的準(zhǔn)確化驗在探礦增儲、金屬平衡、選礦工藝優(yōu)化等方面具有重要意義。

原礦石中主要有價元素包括：鉛、鋅、銅等。測定方法有極譜法、EDTA容量法、火焰原子吸收法、特定物質(zhì)比色法等。

根據(jù)方法比較及設(shè)備的實際情況，結(jié)合自己的工作經(jīng)驗判斷，火焰原子吸收法在勞動強度，環(huán)境效益，準(zhǔn)確度、精密度方面具有明顯的優(yōu)勢，且操作簡單、易于掌握、便于推廣應(yīng)用。

所以采用火焰原子吸收法測定紅嶺礦業(yè)公司原礦石中的鉛、鋅、銅元素。

1 實驗原理

火焰原子吸收法主要利用各元素的原子蒸汽對光選擇吸收的特性,對試樣樣品中微量組分的分析,分析過程中會引起原子對輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜[1],根據(jù)朗伯比爾定律可以定量計算出待測溶液中元素的含量。

2 實驗用品

2.1 實驗儀器與試劑

TAS-990火焰原子吸收分光光度計（普析通用）；鉛、鋅、銅空心陰極燈；高純乙炔；空氣壓縮機、萬分之一電子天平、分析純鹽酸、硝酸、鉛、鋅、銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1g/L;10%鹽酸介質(zhì)），RO水。

2.2 儀器工作條件儀器工作條件

如表1所示。

表1

校正方法選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線模式，曲線方程鉛、銅元素選擇一次[C]=k1[C]+k0模式。而鋅的曲線方程選擇[C]=k2[A]2+k1[c]+k0模式。由于鋅元素為非正常的Z-M分裂[2]，用鋅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線在較低濃度時即發(fā)生彎曲。

在過最高吸光度的拐點之前，吸收曲線呈現(xiàn)單邊上升的良好的二次曲線關(guān)系[3]。由此可以建立一個濃度范圍在0-8ug/ml的二次工作曲線。

2.3 樣品分析

準(zhǔn)確稱取礦樣0.2g，至于100ml的燒杯中，加入少量水潤濕，加入20ml濃鹽酸，加蓋表面皿，放于電熱板上加熱溶解，待溶液微沸1分鐘左右，加入5ml濃硝酸，加熱蒸干至濕鹽狀，取下，加入10ml濃鹽酸，用水沖洗杯壁，加熱至鹽類完全溶解，放置于冷卻水槽中。

冷卻后，定容于100ml容量瓶中。搖勻，靜置30分鐘，以備測定。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

取10ml 1.0g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液用10%的鹽酸定容至100ml，此母液溶液濃度為100ug/ml。分別吸取1ml、2ml、4ml、6ml、8ml的母液用10%鹽酸定容至100ml搖勻。

空白液為10%的鹽酸溶液。這樣0ug/ml，1ug/ml、,2ug/ml、4ug/ml、6ug/ml、8ug/ml的系列標(biāo)液就制備完成，根據(jù)工作條件使用原子吸收進(jìn)行測定。

3 實驗結(jié)果

3.1 火焰原子吸收的精密度與準(zhǔn)確性

表2 火焰原子吸收法的精密度與準(zhǔn)確度（n=4）

準(zhǔn)確稱取0.2g原礦石樣品，根據(jù)實驗方法，同步加入標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率測試，用加標(biāo)回收率反映方法的準(zhǔn)確性，通過4次測定樣品反映該方法的精密度。結(jié)果如表2所示。

4 討論

測定結(jié)果完全滿足礦山生產(chǎn)對原礦石測定品位準(zhǔn)確性的要求。此外，在生產(chǎn)實踐過程發(fā)現(xiàn)，由于原礦石品位隨地質(zhì)性質(zhì)變化也會發(fā)生相應(yīng)的變化。

樣品濃度超出系列溶液濃度范圍的情況時有發(fā)生，為避免此類情況導(dǎo)致的鋅品位測定失準(zhǔn)，可將原礦石進(jìn)行倍一法稀釋。即在一個樣品測定的同時，測定該樣品做一倍稀釋的濃度，比較結(jié)果。若果濃度呈現(xiàn)正常比例，則說明落在線性范圍內(nèi)。如果濃度出現(xiàn)異常，可進(jìn)行高倍數(shù)稀釋，直至待測濃度處于檢測范圍之內(nèi)。

5 結(jié)論

采用鹽酸硝酸體系一次溶樣，以10%鹽酸作為介質(zhì)，火焰原子吸收法可實現(xiàn)鉛、鋅、銅元素的連續(xù)測定，操作簡單，準(zhǔn)確性高，適合多金屬原礦石元素的連續(xù)測定。