王珊珊
(安徽省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局313地質(zhì)隊(duì),安徽 六安 237010)
最初的原子吸收光譜法只是作為一種概念對(duì)金屬元素進(jìn)行分析,隨著時(shí)間的推移,該方法逐漸被應(yīng)用于測(cè)定固定元素砷,由于該技術(shù)的穩(wěn)定發(fā)展,使得被廣泛應(yīng)用于冶金冶煉、化工業(yè)、綠色環(huán)保、水質(zhì)檢測(cè)和臨床醫(yī)學(xué)中,并為金屬元素分析提供強(qiáng)有力的技術(shù)手段,在許多領(lǐng)域已經(jīng)成為了最基礎(chǔ)的分析方法[1]。原子吸收光譜法具有消除基體干擾,提高灰化溫度的優(yōu)勢(shì),同時(shí)還具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)等特點(diǎn),備受人們青睞,利用該技術(shù)能夠順利完成檢測(cè)工作,使我國(guó)的分析技術(shù)處于國(guó)際的領(lǐng)先水平。
原子吸收光譜法能夠使用光譜儀器的波長(zhǎng)、寬度以及電流值等,對(duì)不同元素進(jìn)行測(cè)定,操作過(guò)程十分簡(jiǎn)單,但是想要達(dá)到高質(zhì)量的檢測(cè),需要對(duì)樣本進(jìn)行預(yù)處理,并使用樣本導(dǎo)入技術(shù),該步驟在整個(gè)測(cè)定環(huán)節(jié)中占據(jù)十分重要的地位。
1.1.1 樣本預(yù)處理中溶劑選取
樣本預(yù)處理的好壞直接影響測(cè)定質(zhì)量的高低。,因此,對(duì)樣本的溶解、分離與富集的步驟一定要仔細(xì)處理。在原子吸收分析中,酸試劑以硝酸﹑高氯酸和鹽酸最為常用。其中濃硝酸和高氯酸為強(qiáng)氧化劑,常被用于樣品的消解;稀鹽酸則常被用于無(wú)機(jī)物樣品的溶解。因?yàn)闊o(wú)機(jī)酸中一般都含有少量金屬離子存在,因此應(yīng)選擇純度較高的試劑。一般來(lái)說(shuō),各種酸試劑應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純制劑。另外,用以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)選用基準(zhǔn)試劑。總之,以選用的試劑不污染待測(cè)元素為準(zhǔn)則[2]。在實(shí)踐中,如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測(cè)不出待測(cè)元素吸收信號(hào)就可以使用。貯備液應(yīng)為濃溶液(一般來(lái)說(shuō)濃度為1000ppm的貯備液在一年內(nèi)使用其結(jié)果不受影響)。標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液因?yàn)檩^稀應(yīng)當(dāng)天使用,久放則其曲線斜率會(huì)有改變。
樣本進(jìn)行分離與富集的時(shí)候,主要采取萃取[3]和離子交換法[4]。目前在各大領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用的預(yù)處理方法有:常壓濕法消化、脈沖懸浮法和干法灰化,其中脈沖懸浮法最具有科學(xué)性,且該技術(shù)方便快捷、污染較小,能夠使樣本完全的溶解,也是實(shí)驗(yàn)樣本進(jìn)行分離與富集過(guò)程中使用次數(shù)最多的技術(shù)。
1.1.2 樣本前處理
樣品的前處理是在進(jìn)行原子吸收測(cè)定之前,將樣品處理成溶液狀態(tài),也就是對(duì)試樣進(jìn)行分解,使微量元素處于溶解狀態(tài)。樣品經(jīng)過(guò)預(yù)處理后才能進(jìn)行原子吸收光譜測(cè)定。要使樣品中的銅元素處于游離狀態(tài),常用的方法有高低溫灰化法﹑濕消化法﹑酸溶解法等。
利用海光儀器廠生產(chǎn)的GGX-600型號(hào)的原子吸收光譜儀測(cè)試銅元素。
原子吸收光譜法需要消除基體干擾,提高灰化溫度,因此需要使用改進(jìn)劑來(lái)測(cè)定不同的樣本。例如,松香樣品中含有砷(As)元素,對(duì)其進(jìn)行測(cè)定時(shí),需要抑制砷(As)的揮發(fā),并同時(shí)使用碳酸鎂(MgCO3)、硝酸鎂(Mg(NO3)2)作為改進(jìn)劑,與僅用硝酸鎂相比效果更好。
對(duì)于樣本的分解更加徹底,進(jìn)而避免了多余的酸性液體對(duì)砷的影響。利用該方法能夠準(zhǔn)確的將樣本中需要檢測(cè)的銅元素與整體分離開(kāi),并由此完成原子吸收光譜的測(cè)定,其結(jié)果如圖1所示。
圖1 原子吸收光譜測(cè)定結(jié)果
使用原子吸收光譜法能夠測(cè)定多種有機(jī)物,比如羥基喹啉中的Cu,酯類中的Fe,維生素C里的Ni都可以與對(duì)應(yīng)的金屬元素進(jìn)行化學(xué)計(jì)量間的反應(yīng),由此完成間接測(cè)定,具體的應(yīng)用情況如表1所示。
表1 原子吸收光譜法具體應(yīng)用情況
由表1可知:原子吸收光譜法根據(jù)自身的優(yōu)勢(shì),被廣泛的應(yīng)用于冶金冶煉、化工業(yè)、綠色環(huán)保、水質(zhì)檢測(cè)和臨床醫(yī)學(xué)中,該方法能夠?yàn)榻饘僭氐姆治鎏峁?qiáng)有力的技術(shù)手段,并且在許多領(lǐng)域已經(jīng)成為了最基礎(chǔ)的分析方法。比如在化工業(yè)中對(duì)水泥的分析、食鹽的電解、煤灰的檢測(cè);農(nóng)業(yè)中化肥成分的分析、動(dòng)物飼料的檢測(cè);藥物學(xué)中對(duì)人體體液的分析、內(nèi)臟的分析以及藥物成分的分析;冶金技術(shù)中對(duì)鋼鐵的分析;食品中對(duì)微量元素的分析。
原子吸收光譜法經(jīng)過(guò)科研人員的共同努力,成功的展現(xiàn)在眾人面前,并廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,取得了令人滿意的效果。
使用激光代替?zhèn)鹘y(tǒng)陰極燈,或者將樣本進(jìn)行原子化的處理,都可以為難熔的元素提供新的檢測(cè)手段,結(jié)合可調(diào)諧激光器的光源,可以完善測(cè)定多元素的原子吸收光譜儀器。利用高效的分離技術(shù),可以使原子吸收更多的痕量元素,使測(cè)定的范圍更加明確。原子吸收光譜法在各個(gè)領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用,為我國(guó)未來(lái)的檢測(cè)技術(shù)奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。