文/何力 宋叢珊 陳春梅 劉鳳鳴

棉纖維含糖率的高低將直接影響產(chǎn)品質(zhì)量和商品的附加值，從而直接影響企業(yè)效益。GB/T 16258—2018《棉纖維 含糖試驗(yàn)方法 分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)（以下簡(jiǎn)稱“新標(biāo)準(zhǔn)”）于2018年9月1日起實(shí)施。新標(biāo)準(zhǔn)在舊標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了修改和完善，變得更加合理、實(shí)用，不僅保證了技術(shù)內(nèi)容的先進(jìn)性、科學(xué)性和合理性，也便于檢測(cè)機(jī)構(gòu)規(guī)范操作。為了能更好地理解新標(biāo)準(zhǔn)，本文總結(jié)了新標(biāo)準(zhǔn)所做的修改，并對(duì)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)間的差異做了分析。

1 范圍和試驗(yàn)原理變化

新標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍由“全糖”改為“棉纖維表面所含總糖”。試驗(yàn)原理說明由“使棉纖維中的糖溶于水中”改為“使附著在棉纖維表面的總糖溶于萃取試劑中”。原棉中的糖分為內(nèi)糖和外糖，根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，只有棉花的外糖能對(duì)紡織過程產(chǎn)生影響，而內(nèi)糖是棉花生長(zhǎng)中的必然產(chǎn)物，對(duì)紡織過程幾乎不產(chǎn)生影響。修改后對(duì)測(cè)試對(duì)象更加清晰準(zhǔn)確。

2 試劑變化

2.1 用“脂肪醇聚氧乙烯醚（平平加）：工業(yè)級(jí)”替代“脂肪酸烷醇酰胺(尼納爾)：工業(yè)級(jí)”

分別用脂肪酸烷醇酰胺和脂肪醇聚氧乙烯醚做標(biāo)準(zhǔn)曲線和棉花試樣，萃取液的狀態(tài)和顯色后試樣的狀態(tài)如圖1、圖2所示。

圖1 萃取液的狀態(tài)（左圖為脂肪酸烷醇酰胺，右圖為脂肪醇聚氧乙烯醚）

圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的狀態(tài)（左圖為脂肪酸烷醇酰胺，右圖為脂肪醇聚氧乙烯醚）

從圖1、圖2中可以看到，不管是萃取液還是顯色反應(yīng)后的試液，脂肪酸烷醇酰胺類一直處于渾濁狀態(tài)，而脂肪醇聚氧乙烯醚類一直保持澄清的狀態(tài)。這是由于脂肪酸烷醇酰胺類試劑為淡黃色至琥珀色黏稠液體，并且沒有濁點(diǎn)；而脂肪醇聚氧乙烯醚類都有濁點(diǎn)，雖然在強(qiáng)酸反應(yīng)下，體系會(huì)放出大量的熱，顯色液溫度高于濁點(diǎn)，但只要冷卻后，溫度降到濁點(diǎn)以下，顯色后的試液還是能還原到澄清狀態(tài)。

同時(shí)，經(jīng)過大量的試驗(yàn)驗(yàn)證，脂肪酸烷醇酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線不穩(wěn)定，隨著時(shí)間的增加，向右發(fā)生漂移，且斜率也逐漸變大。見圖3。

圖3 用脂肪酸烷醇酰胺制作棉花含糖標(biāo)準(zhǔn)曲線（冷卻5min、20min、40min后）

選擇不同種類的棉樣，包括：（1）中棉43號(hào)、（2）以色列、（3）美國(guó)比馬棉、（4）農(nóng)一師99號(hào)、（5）新海-21，分別用脂肪酸烷醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚萃取棉樣進(jìn)行含糖率試驗(yàn)，變異系數(shù)如表1所示。

表1 各棉樣含糖率結(jié)果變異系數(shù)

從上面各種棉樣測(cè)試的含糖率得出的變異系數(shù)可以看出，用脂肪酸烷醇酰胺測(cè)試的含糖率變異系數(shù)較大，說明含糖率結(jié)果的離散性很大，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度會(huì)降低，其余用脂肪醇聚氧乙烯醚測(cè)得的結(jié)果的變異系數(shù)都比脂肪酸烷醇酰胺低，測(cè)試的含糖率結(jié)果比較穩(wěn)定，準(zhǔn)確度較高。因此，采用脂肪醇聚氧乙烯醚非離子表面活性劑代替脂肪酸烷醇酰胺做棉花含糖率試驗(yàn)是合適的。

2.2 統(tǒng)一采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液

為了使試驗(yàn)中測(cè)得的吸光度值具有可比性，將標(biāo)準(zhǔn)中配制糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和糖標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以及萃取棉樣的溶液統(tǒng)一采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。

分別用0.04%和0.005%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液配制糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和糖標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，與按原標(biāo)準(zhǔn)要求制得的糖標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相比較，得到的線性方程均具有良好的線性相關(guān)性，結(jié)果見表2。

用兩種百分比濃度的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液測(cè)試棉樣，得到的含糖率與原標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得的結(jié)果近似，結(jié)果見表3。

因此，為保證試驗(yàn)中的一致性，將標(biāo)準(zhǔn)中脂肪醇聚氧乙烯醚的濃度統(tǒng)一為0.005%更利于操作和理解。

3 試驗(yàn)步驟

3.1 將顯色后的靜置時(shí)間改為30min

用不同的試劑制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別對(duì)冷卻5min、0.5h、1h后的標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)進(jìn)行吸光度測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表4所示。

通過表中數(shù)據(jù)可以看出，脂肪酸烷醇酰胺的校正吸光度值非常不穩(wěn)定，隔段時(shí)間測(cè)試，結(jié)果相差很大。而脂肪醇聚氧乙烯醚的校正吸光度值的波動(dòng)比較小，標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)溶液一直保持著澄清的狀態(tài)，校正吸光度有輕微浮動(dòng)，參考甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線制作的要求，認(rèn)為是顯色反應(yīng)達(dá)到平衡需要一定的時(shí)間。從表中可以看出，30min后，校正吸光度的波動(dòng)就趨于平穩(wěn)，因此，可以將標(biāo)準(zhǔn)中靜置5min改為靜置30min，待顯色反應(yīng)充分完成后再進(jìn)行測(cè)試。

3.2 修改了取樣方式和計(jì)算公式

刪除原棉回潮率試驗(yàn)和計(jì)算公式中的回潮率（見表5），將取樣方式改為通過在標(biāo)準(zhǔn)大氣下對(duì)棉纖維進(jìn)行調(diào)濕，達(dá)到平衡狀態(tài)后再進(jìn)行取樣。這種取樣方式避免了南北地區(qū)溫濕度差異，便于各實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行比對(duì)。同時(shí)，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 18068:2014(E)采用的也是調(diào)濕后取樣的方式。因此，為了跟國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌，認(rèn)為采用調(diào)濕的方法取樣測(cè)試更加科學(xué)合理。

表2 0.04%和0.005%脂肪醇聚氧乙烯醚溶液制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)

表3 0.04%和0.005%脂肪醇聚氧乙烯醚溶液測(cè)不同棉樣的含糖率

表4 冷卻5min、0.5h、1h后標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)吸光度數(shù)值

表5 標(biāo)準(zhǔn)修訂前、后計(jì)算公式對(duì)比

4 結(jié)語

新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于測(cè)試對(duì)象及原理的描述定義進(jìn)行了修改，萃取試劑及濃度進(jìn)行了替換，把顯色時(shí)間延長(zhǎng)到30min，通過調(diào)濕后再取樣。這些變化使得試驗(yàn)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解和實(shí)際操作更加清晰?？傮w看來，新標(biāo)準(zhǔn)的要求更加的科學(xué)、實(shí)用、合理，符合檢測(cè)需求。