邱在磊

(德州大陸架石油工程技術(shù)有限公司，山東 德州 253034)

納米乳液是由互不相溶的油水兩相采用物理和化學(xué)方法制備出的一種粒徑可達(dá)納米級的乳液體系，它具有納米材料的小尺寸效應(yīng)和大表面積效應(yīng)，良好的成膜吸附能力可顯著降低井壁摩擦阻力，封堵泥頁巖微裂縫，從而起到穩(wěn)定井壁和保護(hù)油氣層的作用[1-4]。納米乳液屬熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，有自發(fā)破乳分層的趨勢[5-6]，本文以兩種非離子表面活性劑為復(fù)配乳化劑，采用轉(zhuǎn)相乳化法開發(fā)出了一種粒徑小、流動性高、分散性好的納米乳液，該納米乳液具有良好的潤滑性、降失水性、抑制性，同時具有較高的乳液穩(wěn)定性，滿足鉆井施工要求，市場應(yīng)用前景廣闊。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料及儀器

實(shí)驗(yàn)材料：有機(jī)油相、乳化水、表面活性劑、乳化助劑、pH調(diào)節(jié)劑。

主要儀器：HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市城東光芒儀器廠；HW30實(shí)驗(yàn)室攪拌器，上海橫川機(jī)械設(shè)備有限公司；GNF-1型高溫高壓粘附系數(shù)儀，青島海通達(dá)專用儀器有限公司；fann212型極壓潤滑儀，美國fann公司；Nano ZS納米激光粒度儀，英國馬爾文儀器有限公司；3-15型高速離心機(jī)，德國sigma-aldrich公司；OWC-118型恒溫水浴箱，青島海通達(dá)專用儀器有限公司；智能頁巖膨脹儀，美國OFITE公司。

1.2 制備方法

稱取一定量的有機(jī)油相加入三口燒瓶中，升溫到T1，攪拌充分，依次加入準(zhǔn)確稱量的復(fù)配表面活性劑、乳化助劑，300r/min攪拌30min，加入溫度為T2的乳化水，加水量為總?cè)榛?/2，并嚴(yán)格控制加水速度，300rpn攪拌30min后，加入另外1/2溫度為T2的乳化水，控制加水速度，完成相轉(zhuǎn)變過程，300r/min攪拌30min后，用酸堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)體系pH值，降溫后得到乳白色均質(zhì)液體即是納米乳液RHJ-1。

1.3 評價方法

粘附系數(shù)降低率及乳液滴粒徑參照Q/SH1020 2044-2010《鉆井液用納米乳液通用技術(shù)條件》；潤滑系數(shù)降低率的測定參照Q/SHCG 4-2011《水基鉆井液用潤滑劑技術(shù)要求》；降失水性能的評價參照GB/T 16783.1-2006《石油天然氣工業(yè) 鉆井液現(xiàn)場測試 第1部分：水基鉆井液》；抑制性評價參照SY/T 5613-2000《泥頁巖理化性能試驗(yàn)方法》。

2 納米乳液RHJ-1性能評價

2.1 穩(wěn)定性

納米乳液優(yōu)良的性能是建立在乳液良好穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上。油相高度分散在水相形成的O/W型納米乳液系統(tǒng)界面能較高，有自發(fā)破乳分層的趨勢，雖然加入表面活性劑降低乳液界面自由能，提高乳液界面膜強(qiáng)度，但乳液體系在熱力學(xué)上依然是不穩(wěn)定的[7-9]。溫度是檢驗(yàn)乳液界面膜強(qiáng)度最直接有效的方式[10]，本文參照橡膠濕熱老化試驗(yàn)方法，創(chuàng)新性的提出乳液熱穩(wěn)定性評價方法，依靠溫度的升降變化來檢驗(yàn)乳液穩(wěn)定性。(1)用試管取樣品約25mL，觀察并記錄試管內(nèi)樣品顏色及流動狀態(tài)；(2)密封好后將試管垂直靜置于80℃水浴中，3小時后取出并冷卻至室溫，觀察記錄樣品顏色變化及分層情況；(3)將密封好的試管垂直靜置于-30℃冷水浴中，3 h后取出并恢復(fù)至室溫，觀察記錄樣品分層情況及流動狀態(tài)；(4)重復(fù)步驟(2)、(3)。選取市面上流通量較大的兩種納米乳液產(chǎn)品，與本文研發(fā)的室內(nèi)樣品、車間產(chǎn)品進(jìn)行熱穩(wěn)定性橫向?qū)Ρ仍囼?yàn)，發(fā)現(xiàn)本文制備的納米乳液熱穩(wěn)定性良好，經(jīng)過冷熱溫度的反復(fù)刺激，未見破乳分層、析蠟結(jié)塊等乳液不穩(wěn)定現(xiàn)象，見圖1。

圖1 兩種國內(nèi)產(chǎn)品與室內(nèi)樣品、中試產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性對比

Fig.1 Comparison of thermal stability of domestic products and the experimental samples

將本文制備的納米乳液樣品靜置于25℃恒溫環(huán)境下，每隔1月測定一次樣品粒徑，監(jiān)測乳液粒徑及穩(wěn)定性隨時間變化趨勢。隨存放時間的延長，乳液粒徑稍有增大，顆粒有輕微團(tuán)聚現(xiàn)象，經(jīng)過8個月的持續(xù)監(jiān)測觀察，樣品未出現(xiàn)破乳分層、析蠟結(jié)塊等現(xiàn)象且流動性、分散性依然良好，表明納米乳液RHJ-1具有優(yōu)良的存放穩(wěn)定性，見表1。

表1 納米乳液粒徑監(jiān)測結(jié)果

2.2 流變性

表2 RHJ-1在淡水基漿中的性能

考察了納米乳液RHJ-1對鉆井液流變性的影響，由表2數(shù)據(jù)可以看出，納米乳液與土漿配伍性良好，表觀粘度、塑性黏度、切力無變化；納米乳液中的納微米顆?？梢杂行畛淠囡灴障?，提高泥餅致密性，增加泥餅潤滑性，對降低鉆井液的濾失量具有積極作用，納米乳液加量1%時，濾失量降低可達(dá)31%，同時納米乳液具有良好的耐溫性。

2.3 潤滑性

使用GNF-1型高溫高壓粘附系數(shù)儀，對樣品的粘附系數(shù)降低率進(jìn)行了分析評價。使用E-P型極壓潤滑儀，對樣品的潤滑系數(shù)降低率進(jìn)行了分析，結(jié)果見表3。

根據(jù)Q/SH1020 2044-2010《鉆井液用納米乳液通用技術(shù)條件》要求，納米乳液添加量為1.5%時，粘附系數(shù)降低率不小于50%，實(shí)際添加量1.0%時，粘附系數(shù)降低率為78.8%，滿足指標(biāo)要求。根據(jù)Q/SHCG 4-2011《水基鉆井液用潤滑劑技術(shù)要求》三級液體潤滑劑的技術(shù)要求，納米乳液添加量為1.0%時，潤滑系數(shù)降低率不小于65%，實(shí)際添加量為1.0%時，潤滑系數(shù)降低率為77.5%，滿足指標(biāo)要求。通過上述實(shí)驗(yàn)可知，納米乳液RHJ-1具有良好的潤滑性，可在鉆具表面形成穩(wěn)固的吸附油膜，并且有效改善泥餅質(zhì)量。

表3 納米乳液潤滑性能

2.4 抑制性

表4 納米乳液RHJ-1的抑制性能

在4%鈉土漿中加入3%的RHJ-1，高速攪拌后備用，分別測試其膨脹性能和滾動回收率。巖屑篩選粒徑3～5mm，120℃熱滾16 h后，用其濾液做膨脹實(shí)驗(yàn)，采用鉆井液進(jìn)行頁巖滾動回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表4。

通過實(shí)驗(yàn)可知，加入納米乳液RHJ-1的土漿中頁巖回收率在90%以上，頁巖膨脹降低率在65%以上，說明納米乳液RHJ-1的頁巖抑制性能較強(qiáng)。

3 現(xiàn)場應(yīng)用

納米乳液RHJ-1在勝利油田試驗(yàn)5口井，均取得了良好的試驗(yàn)效果，下面介紹納米乳液RHJ-1在勝利油田濱425區(qū)塊X138井的現(xiàn)場應(yīng)用情況。

濱425區(qū)塊位于濟(jì)陽坳陷東營凹陷東部利津洼陷帶西坡，該構(gòu)造帶是東營東部洼陷的中央構(gòu)造帶的邊緣構(gòu)造帶，該地區(qū)的地層順序是：平原組、明化鎮(zhèn)組、館陶組、東營組、沙河街組(沙一段、沙二段、沙三段、沙四段)，主要生油層系是沙四段和沙三段，油層厚度較薄，巖性主要為泥頁巖。

X138井是勝利油田部署在濱425區(qū)塊的一口定向生產(chǎn)井，設(shè)計(jì)井深3067.16 m，垂深2850.00 m，最大井斜24.97°，二開井段311～3067.16 m，上部地層地質(zhì)疏松，巖性差，極不穩(wěn)定，采用氯化鈣強(qiáng)抑制潤滑鉆井液體系，抑制地層造漿，絮凝鉆屑，鉆進(jìn)至館陶組底部井深1500 m(井斜角24.97°)左右時停用氯化鈣，開始轉(zhuǎn)換復(fù)合鹽強(qiáng)抑制潤滑鉆井液體系，抑制泥頁巖的水化膨脹，剝落掉塊，同時逐步加入1%鉆井液用納米乳液，增強(qiáng)鉆井液對泥頁巖微裂隙的封堵性能，控制鉆井液濾失量<8 mL，減少濾液侵入，保護(hù)油氣儲層。

進(jìn)入沙四段油氣儲層前將納米乳液的加量提高至2%，進(jìn)一步降低濾液向儲層的侵入，減少儲層污染，同時增強(qiáng)鉆井液潤滑性，改善泥餅質(zhì)量，提高封堵性能，阻止固相顆粒和濾液進(jìn)入儲層。

表5 濱425-X138井現(xiàn)場試驗(yàn)鉆井液性能

現(xiàn)場試驗(yàn)表明(表5)，納米乳液與復(fù)合鹽強(qiáng)抑制潤滑鉆井液體系配伍性良好，鉆井液流變性未受不良影響；納米乳液的納米顆?？勺詣悠ヅ淠囗搸r微裂隙，快速擠入孔吼中形成架橋封堵，減少自由水的侵入，起到降濾失作用；納米乳液具有良好的潤滑性，可在鉆具表面形成一層疏水油膜，降低鉆具摩擦阻力，提高機(jī)械鉆速。

4 結(jié)論

(1)采用轉(zhuǎn)相乳化法制備的納米乳液RHJ-1具有良好的穩(wěn)定性，潤滑性、降濾失性及抑制性。

(2)現(xiàn)場應(yīng)用證明納米乳液RHJ-1的配伍性良好，對泥漿流變性無不良影響，可顯著改善泥餅質(zhì)量，提高鉆具潤滑性，有效封堵泥頁巖微裂隙，降低鉆井液濾失量。