史瑤瑤，張 青，陳志恒

(濰坊市食品藥品檢驗檢測中心 中藥室，山東 濰坊 261105)

金銀花，正名為忍冬(學(xué)名：Lonicera japonica Thunb)為忍冬科忍冬屬植物忍冬及同屬植物干燥花蕾或帶初開的花[3]。它性甘寒氣芳香，甘寒清熱而不傷胃，芳香透達又可祛邪。金銀花既能宣散風(fēng)熱，還善清解血毒，用于各種熱性病，如身熱、發(fā)疹、熱毒瘡癰、咽喉腫痛等癥，均效果顯著[4]。近年來，金銀花供不應(yīng)求，價格也大幅上漲，對金銀花的質(zhì)量也提出了更高的要求。本文將采用《中國藥典》2015年版重金屬檢測方法中ICP-MS法檢測金銀花中重金屬鎘的含量，以此確定使用ICP-MS檢測中藥材重金屬含量的最佳實驗方案[5]。

1 儀器與試藥

Agilent 電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)，美國培安公司MARS6微波消解儀，美國賽默飛世爾公司ST16離心機，法國milliporeIntegral3超純水儀，梅特勒XSE204電子天平，國家有色金屬及電子材料分析測試中心鎘(Cd)、金(Au)及內(nèi)標(biāo)115 In，默克股份兩合公司硝酸(65%)。

硝酸為分析級，水為超純水。

金銀花購于山東省濰坊市某藥店。

2 方法與結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備

按照《中國藥典》2015年版配制鎘(Cd)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液[1]。

標(biāo)準(zhǔn)品系列濃度：0ng、0.5ng、2.5ng、5ng、10ng。

2.2 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

按照《中國藥典》2015年版配制115In內(nèi)標(biāo)溶液[1]。

2.3 供試品溶液制備中加入不同體積的硝酸

2.3.1 加入8 mL硝酸消解

取供試品于60℃干燥2 h，粉碎成粗粉，精密稱定0.5000 g(±5%)，置耐壓耐高溫微波消解罐中，加硝酸8mL。密閉用微波消解儀消解。消解完全后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)入50mL量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1μg/mL) 200μg，用水稀釋至刻度，搖勻，離心，即得[6-7]。

微波消解儀消解程序：爬升時間：30min，保持時間：30min，溫度：170℃，功率：1000W。

實驗結(jié)果見表1，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

表1 試驗結(jié)果

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

實驗測得金銀花中重金屬鎘(Cd)的含量分別為1.9249 ng/mL和1.9048 ng/mL，平均為1.9148 ng/mL。

2.3.2 加入10 mL硝酸消解

取供試品于60℃干燥2 h，粉碎成粗粉，精密稱定 0.5000 g(±5%)，置耐壓耐高溫微波消解罐中，加硝酸10mL……(以下步驟同上2.3.1)。

微波消解儀消解程序：(同2.3.1)

實驗結(jié)果見表2，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2。

表2 實驗結(jié)果

圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

實驗測得金銀花中重金屬鎘(Cd)的含量分別為1.9512 ng/mL和1.9656 ng/mL，平均為1.9584 ng/mL。

2.4 供試品加入10 mL硝酸，且浸泡過夜后微波消解

取供試品于60℃干燥2h，粉碎成粗粉，精密稱定 0.5000g(±5%)，置耐壓耐高溫微波消解罐中，加硝酸10mL，浸泡過夜……(以下步驟同上2.3.1)。

微波消解儀消解程序：(同2.3.1)

實驗結(jié)果見表3，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖3。

表3 實驗結(jié)果

圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

實驗測得金銀花中重金屬鎘(Cd)的含量分別為2.0971 ng/mL和2.0741 ng/mL，平均為2.0856ng/mL。

2.5 供試品加入10 mL硝酸浸泡過夜后微波消解，且改變微波消解升溫程序

取供試品于60℃干燥2 h，粉碎成粗粉，精密稱定 0.5000g(±5%)，置耐壓耐高溫微波消解罐中，加硝酸10 mL，浸泡過夜……(以下步驟同上2.3.1)。

微波消解儀消解程序：爬升時間：30min，保持時間：25min，溫度：190℃，功率：1000W[8]。

實驗結(jié)果見表4，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖4。

表4 實驗結(jié)果

圖4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

實驗測得金銀花中重金屬鎘(Cd)的含量分別為2.2283 ng/mL和2.2021 ng/mL，平均為2.2152 ng/mL。

3 討論

經(jīng)實驗，供試品經(jīng)不同的處理步驟，不同的微波消解程序，所測得的供試品中重金屬含量不同。供試品經(jīng)上述幾種處理步驟消解后，溶液顏色分別為深綠色、淺黃色至基近無色，消解的越來越完全。綜合上述實驗，可獲得使用ICP-MS測中藥材重金屬含量的最佳實驗方案為：供試品0.5000g(±5%)放入消解罐中，消解罐中加入10 mL硝酸且浸泡過夜；微波消解程序為爬升時間：30min，保持時間：25min，溫度：190℃，功率：1000W。經(jīng)此處理，可得到最佳實驗結(jié)果。