張亞梅

摘 要：5-磺酰氯異喹啉是合成鹽酸法舒地爾原料過程中的重要中間體，是由5-磺酸異喹啉與氯化亞砜進(jìn)行酰化反應(yīng)而制得。通過對5-磺酰氯異喹啉結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，該化合物含有共軛雙鍵，紫外區(qū)有吸收，依據(jù)其性質(zhì)，用高效液相色譜法，紫外檢測器進(jìn)行含量與有關(guān)物質(zhì)的測定。

關(guān)鍵詞：5-磺酰氯異喹啉；高效液相色譜法；降解產(chǎn)物

本文以5-磺酰氯異喹啉作為研究對象，建立合成產(chǎn)品5-磺酰氯異喹啉的高效液相色譜法測定含量及有關(guān)物質(zhì)的分析方法，方法簡單、快速、準(zhǔn)確。主要內(nèi)容包括：

1.建立了高效液相色譜法測定5-磺酰氯異喹啉含量的分析方法。因5-磺酰氯異喹啉結(jié)構(gòu)的特殊性（遇水極易分解），故選擇正相系統(tǒng)進(jìn)行檢測。采用多糖涂敷型正相手型柱，正己烷-異丙醇（90：10）為流動相，檢測波長為279nm，檢測時長為40min，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃直接進(jìn)行測定。該方法在濃度 0.1-0.6mg/ml的范圍內(nèi)，峰面積與樣品中目標(biāo)化合物濃度呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（r2）為0.9989。精密度實(shí)驗(yàn)中，取0.3mg/ml 的5-磺酰氯異喹啉溶液重復(fù)進(jìn)樣六次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.5%。5-磺酰氯異喹啉在對照品濃度的80%、100%和120%三個濃度的加標(biāo)回收率在98.05-99.44%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%。采用該方法對實(shí)際樣品進(jìn)行了放置0h、1h、2h、3h、4h、5h、6h、8h的穩(wěn)定性試驗(yàn)，測得八份樣品含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%。

2.研究5-磺酰氯異喹啉主峰與降解產(chǎn)物的分離情況，建立有關(guān)物質(zhì)測定的分析方法。采用多糖涂敷型正相手型柱，正己烷-異丙醇（90：10）為流動相，檢測波長為279nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃，直接測定。該方法的檢出限為0.041μg/ml。

1）專屬性試驗(yàn) 空白溶劑與雜質(zhì)異喹啉（合成原料）對主成分峰無干擾。

雜質(zhì)5-磺酸異喹啉干擾 取5-磺酸異喹啉30mg置100ml量瓶中作為供試液，其溶液呈混懸液，5-磺酸異喹啉不溶解于異丙醇，進(jìn)樣前用0.22μm膜進(jìn)行過濾可以除去5-磺酸異喹啉對本方法的干擾。

2）高溫破壞

樣品放置在150℃烘箱中加熱5h，按有關(guān)物質(zhì)色譜條件進(jìn)行測定。5-磺酰氯異喹啉在高溫加熱以后，已被破壞不再溶于異丙醇。

3）光照破壞

將樣品放置在光下照射8h，按有關(guān)物質(zhì)色譜條件進(jìn)行測定。5-磺酰氯異喹啉光照后對主成分峰無破壞。

4.建立控制5-磺酰氯異喹啉含量及有關(guān)物質(zhì)的測定方法，保證生產(chǎn)鹽酸法舒地爾的質(zhì)量穩(wěn)定。

（作者單位：天津天獅學(xué)院）