付紅作　馬小懷　胡平　郭永清

摘 要：鈦及鈦合金因其良好的親生物性及機械性能被越來越多地應用于醫(yī)療領域，其中鈦合金棒絲材主要用于外科植入物。由于外科植入物產(chǎn)品用途的特殊性，對醫(yī)用棒絲材表面質量提出了很高的要求，棒絲材表面缺陷中細微裂紋危害最大。文章采用目視、超聲、渦流、射線、著色、熒光等無損檢測方法對目前常用規(guī)格醫(yī)用鈦合金棒絲材表面微裂紋進行了檢測，通過對檢測效果的比較和分析，探討了上述幾種無損檢測方法的適用性，以對醫(yī)用鈦合金棒絲材的工業(yè)化無損檢測提供一定的參考。

關鍵詞：醫(yī)用；鈦合金；棒絲材；表面；微裂紋；無損檢測

中圖分類號：O614.41+1 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2018）21-0018-04

Abstract： Titanium and titanium alloys are more and more used in medical field because of their good biocompatibility and mechanical properties. Titanium alloy rods and wires are mainly used in surgical implants. Because of the particularity of the use of surgical implants， the surface quality of medical rods and wires is required， and the micro-cracks in the surface defects of the rods and wires are the most harmful. In this paper， non-destructive testing （NDT） methods， such as visual， ultrasonic， eddy current， ray， coloration， fluorescence and so on， have been used to detect the surface microcracks of medical titanium alloy rods and wires in common use at present. Through the comparison and analysis of the testing results， the applicability of the above nondestructive testing methods is discussed in order to provide some references for the industrial nondestructive testing of medical titanium alloy rods and wires.

Keywords： medical； titanium alloy； rod and wire； surface； microcrack； nondestructive testing （NDT）

1 概述

目前，用于外科植入物和矯形器械的醫(yī)用金屬材料主要形成了不銹鋼、鈷基合金和鈦合金3大系列[1]，而鈦合金由于比重小、比強度高、彈性模量低、耐腐蝕以及優(yōu)良的生物相容性和加工成形性被越來越多地應用于醫(yī)療領域，其中鈦合金棒絲材主要用于加工制造植入人體的功能結構材料，如長尾椎弓根螺釘、定向椎弓根螺釘、股骨逆行髓內釘及連接棒等。由于產(chǎn)品設計及加工條件等因素影響，部分鈦合金棒絲材表面會保留到最終產(chǎn)品，所以醫(yī)用鈦合金棒絲材對表面質量要求很高。而棒絲材表面缺陷中，細微裂紋的危害最大。本文選取目前常用規(guī)格的醫(yī)用鈦合金棒絲材，采用目前工業(yè)上已經(jīng)應用的目視、超聲等無損檢測方法開展了實驗。

2 實驗

2.1 實驗材料

實驗選擇目前常用的醫(yī)用鈦合金棒絲材共20支，其中Φ2.4mm絲材3支、Φ5.1mm絲材3支、Φ5.2mm絲材3支、Φ6.0mm棒材3支、Φ13.5mm棒材2支、Φ14.5mm棒材2支及Φ16.5mm棒材4支，棒絲材長度范圍為2000～3000mm。

2.2 實驗流程

2.3 實驗設備

本次實驗采用的檢測設備有：手持放大鏡、體式放大鏡、蔡司光學顯微鏡、CTS-22型超聲探傷儀、EEC渦流探傷儀、X射線探傷機、DPT-5型著色滲透探傷劑及自乳化/后乳化熒光滲透檢測系統(tǒng)。

3 實驗結果與分析

3.1 目視檢測

目視檢測中3支Φ2.4mm絲材、2支Φ5.2mm絲材、1支Φ6.0mm棒材、1支Φ13.5mm棒材、1支Φ14.5mm棒材、2支Φ16.5mm棒材未檢出裂紋，而其余棒材均發(fā)現(xiàn)不同程度裂紋，對裂紋位置進行標記和記錄，如圖1和圖2所示。

3.2 超聲/渦流檢測

3.2.1 超聲橫波檢驗

對Φ13.5mm、Φ14.5mm、Φ16.5mm棒材進行超聲橫波檢驗，采用CTS-22超聲波探傷儀及水浸聚焦探頭，人工槽傷尺寸為15×0.1×0.1mm（長×寬×深）。探傷結果如下：Φ13.5mm的1#棒材有不超標的單顯信號（-6dB），2#未發(fā)現(xiàn)缺陷信號；Φ14.5mm的1#棒材有不超標的單顯信號（-3dB），2#未發(fā)現(xiàn)缺陷信號；Φ16.5mm的1#、3#、4#棒材未發(fā)現(xiàn)缺陷信號，2#有超標缺陷信號（+2dB），且該棒材其余部分還存在不超標的單顯信號（-3～-1dB）。

3.2.2渦流檢驗

對Φ5.1mm、Φ5.2mm和Φ6.0mm棒絲材進行渦流探傷，采用EEC-22+渦流探傷儀及穿過式渦流探頭，靈敏度用Φ5.5mm標準人工傷（15×0.1×0.1mm）（長×寬×深）設置，采用不同的頻率和增益參數(shù)，對棒、絲材進行渦流探傷，結果9支棒絲材均沒有明顯的缺陷信號，不能有效檢出棒絲材表面裂紋缺陷。

3.3 X射線檢測

對Φ5.2mm的2#、3#絲材和Φ5.5mm標準棒，進行了X射線檢測，結果只有標準棒的人工傷在底片上可見，其中15×0.2×0.2mm（長×寬×深）的人工傷清晰可見，15×0.1×0.1mm的人工傷隱約可見，而Φ5.2mm的2#、3#棒材裂紋均未被發(fā)現(xiàn)。

3.4著色檢測

對10支棒絲材進行著色滲透檢查，結果3支Φ2.4mm絲材、Φ5.2mm1#和Φ14.5 mm2#均未有裂紋顯示出來，而其余棒絲材則發(fā)現(xiàn)有不同程度的顯示，結果如圖3所示。Φ16.5mm2#棒材裂紋顯示最為明顯，而Φ5.2mm的2#和3#絲材裂紋顯示太淺，無法辨識。

因3支Φ5.2 mm絲材中2支有肉眼可見的裂紋，但著色后并未明顯顯示，故對其進行白化處理后再次著色，顯像30分鐘后，看到2#和3#絲材有裂紋顯現(xiàn)出來，但是顏色很淺，而1#仍未顯示出裂紋缺陷，結果如圖4所示。

3.5 熒光檢測

依據(jù)HB/Z61-1998標準，采用3級靈敏度進行熒光滲透檢測，除Φ2.4的1～3#、Φ5.2的1～2#及Φ16.5的4#未發(fā)現(xiàn)裂紋外，其他棒絲材都發(fā)現(xiàn)了裂紋類缺陷顯示。

3.6 結果驗證及分析

為了對比各種檢測方法對鈦合金棒材表面裂紋的檢驗效果，根據(jù)記錄，對每種檢驗方法檢測出的裂紋位置及認為合格的位置，進行橫截面顯微金相觀察。結果發(fā)現(xiàn)：

目視檢測能夠檢出大部分表面開口較寬的裂紋，對于表面開口寬度很小的細微裂紋缺陷容易漏檢，借助放大鏡進行觀察能得到一定程度的改善。

超聲橫波檢測時，檢測靈敏度越高，雜波也會越高，當量小于人工槽傷（15×0.1×0.1mm）的缺陷，其回波幅度低，不容易和雜波或者表面劃痕回波區(qū)分開，可以有效檢出當量大于最小人工傷（15×0.1×0.1mm）的棒材近表面裂紋缺陷。

射線檢驗比較容易發(fā)現(xiàn)具有一定體積的缺陷，不適合用于面積性裂紋類缺陷的檢測；渦流檢測結果受棒絲材表面狀況和缺陷特征等影響，尤其對缺陷深度敏感，若缺陷深度很淺則不易和劃痕區(qū)分開。

著色檢測可以檢出毛細作用明顯（本實驗中深寬比大于1.5）的開口裂紋缺陷，棒材白化（弱酸洗）后進行著色，缺陷顯示變得明顯，檢出率有所提高。

熒光檢驗相比于著色及上述其他檢測方法對于表面開口微裂紋靈敏度高，細微裂紋缺陷顯示更直觀也更突出，能夠檢出的微裂紋尺寸也更小，表面微裂紋的檢出率也更高。

對熒光檢測的結果進行橫截面金相分析，并不是熒光檢測標識出的所有位置都有裂紋的存在，而在某些熒光檢測未標識缺陷的位置卻發(fā)現(xiàn)了裂紋，如圖5、6所示。

對于熒光檢測漏檢、誤檢的原因，經(jīng)分析認為，是由于醫(yī)用棒絲材其曲率半徑小而曲率大，長徑比很大的外形特征及其不大于0.8μm表面粗糙度對熒光檢測造成了影響，如圖7所示。具體說來，對熒光滲透液的滲透和清洗過程乃至暗室檢測都提出了考驗。譬如熒光滲透檢測過程中棒絲材之間的隔離和支撐都有可能對檢測結果造成影響，如圖7中所示熒光檢測漏檢的Φ14.5mm2#棒材表面裂紋只有10mm長，認為可能是由于棒絲材相互擠壓挨碰在一起而使?jié)B透液未能充分滲透而導致漏檢。醫(yī)用棒絲材又細又長的圓柱體幾何特征，給熒光滲透液的清洗造成了麻煩，很容易出現(xiàn)棒絲材某一部位清洗程度剛好的同時其他部位清洗不充分或者過度的情況。清洗不充分，則棒材表面的某些劃傷，可能會殘留熒光滲透液并在后續(xù)顯像中顯示為線狀缺陷，如Φ5.1 mm絲材的3#及Φ6.0 mm棒材的1#和2#，經(jīng)解剖，在熒光檢測標出的裂紋位置只發(fā)現(xiàn)劃傷并未發(fā)現(xiàn)裂紋；如圖5中所示的Φ16.5mm3#棒材表面裂紋，由于深寬比很小，容易過清洗，熒光檢測則漏檢了。暗室觀察這種細且長的棒絲材也有一定的困難，譬如圖6中Φ16.5mm3#棒材在熒光檢測時，暗室起初觀察有裂紋類缺陷顯示，但后來又被排除，判定為劃痕。

4 結束語

本次實驗，對于醫(yī)用鈦合金棒絲材，目視檢測能夠檢出大部分表面開口較寬的裂紋缺陷，只是對于表面開口寬度很小細微裂紋缺陷容易漏檢，借助放大鏡進行觀察能夠得到一定程度的改善；超聲橫波可以檢出缺陷當量不小于最小人工傷（15×0.1×0.1mm）的棒材近表面裂紋缺陷；射線檢驗容易發(fā)現(xiàn)具有一定體積的缺陷，對于面積性的裂紋缺陷不易檢出；著色檢測可以檢出毛細作用明顯（本實驗中深寬比大于1.5）的開口裂紋缺陷，棒材白化（弱酸洗）后進行著色，缺陷顯示變得明顯，檢出率有所提高；熒光檢測相比于著色和其他上述檢測方法對表面開口細微裂紋的檢測效果要好，細微裂紋缺陷顯示更直觀也更突出，能夠檢出的微裂紋幾何尺寸也更小，表面微裂紋的檢出率也更高。但醫(yī)用棒絲材的形狀特點和表面特征，對熒光滲透液的滲透和清洗過程乃至暗室檢測都提出了考驗，導致熒光滲透檢測也會出現(xiàn)漏檢和誤判現(xiàn)象。綜而言之，目視、超聲橫波、渦流、射線、著色及熒光檢測各有其優(yōu)點和局限，相對而言，熒光滲透檢測對醫(yī)用鈦合金棒絲材表面開口表面細微裂紋的檢測效果較其它方法更好，但因棒絲材形狀和表面特征影響，也會出現(xiàn)漏檢和誤判現(xiàn)象。

當然，本次實驗選用鈦合金棒絲材數(shù)量有限，同時受檢測設備和人員水平等因素影響，實驗結果可能并不具有代表性。僅在一定程度上，對醫(yī)用鈦合金棒絲材的工業(yè)化無損檢測提供了參考。筆者謹以此文拋磚引玉，希望有新的無損檢測方法或者設備能夠被推出和應用，解決醫(yī)用鈦合金棒絲材表面裂紋類缺陷工業(yè)化無損檢測的難題。

參考文獻：

[1]于振濤，余森，張明華，等.外科植入物用新型醫(yī)用鈦合金材料設計開發(fā)與應用現(xiàn)狀及進展[J].中國材料進展，2010（12）.

[2]國家技術監(jiān)督局.GB/T13810.外科植入物用鈦及鈦合金加工材[S].

[3]付直.小規(guī)格鈦棒的超聲無損檢測工藝研究[C].冶金及材料分析測試學術報告會，2010.

[4]蘭賢輝，彭常戶，范志山，等.鈦合金小棒材超聲波檢測缺陷漏檢原因[J].無損檢測，2015，37（1）.

[5]王建國，劉京州.鈦合金棒材超聲波水浸分區(qū)探傷系統(tǒng)近表面探頭及其水距的選擇[C].陜西省無損檢測年會，2012.

[6]李小娟，王黎，高曉蓉，等.超聲無損檢測成像技術[J].現(xiàn)代電子技術，2010（21）.

[7]夏紀真.中國無損檢測技術的現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[C].第二屆中國（北京）國際無損檢測應用設備展覽會，2013.