許亞萍,孫霞,李煉潔
(國家皮革質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,浙江海寧314400)
GB/T 27025-2008《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中規(guī)定:實驗室至少應努力找出不確定度的所有分量且作出合理評定,并確保結(jié)果的報告方式不會對不確定度造成錯覺[1]。其中,合理的評定依據(jù)對方法特性的理解和測量范圍,并利用諸如過去的經(jīng)驗和確認的數(shù)據(jù)。對于第三方檢測實驗室,當不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應用有關(guān)、影響對規(guī)范限度的符合性、測試方法中有規(guī)定或客戶有要求等情況時,檢測報告必須提供測量結(jié)果的不確定度。
皮革的柔軟性是指當皮革受力發(fā)生變形時,檢測到的皮革厚度、擠壓力、表面花紋的平滑性和皮革抗彎延長性能的綜合。因此皮革的柔軟度是衡量皮革品質(zhì)特性的重要因素。
本文就皮革柔軟度的測量不確定度進行分析和評定,以更好地確保檢測結(jié)果的準確性和有效性。
依據(jù)國際標準ISO 17235:2015《皮革物理和機械試驗 柔軟度的測定》[2]進行試驗。
家具用皮革、服裝用皮革、鞋面用皮革、鞋里用皮革、手套用皮革等各類皮革產(chǎn)品,本次試驗選取家具用皮革。
BLC公司生產(chǎn)的型號為ST300的柔軟度儀。
根據(jù)標準中的規(guī)定,先按皮革的類型選擇合適的金屬環(huán)(本次試驗采用25mm環(huán)),放入儀器(柔軟度儀),用無孔板對儀器進行零位校正,再用標準皮革樣對25mm環(huán)進行校正。校正完成后,將待測試樣正面朝上平放入儀器,進行柔軟度測試,記錄測得值,保留2位有效數(shù)字。
式中,R:被測樣品的柔軟度,mm
r:柔軟度儀顯示讀數(shù),mm
△r:讀數(shù)誤差值,mm
①重復性測量引起的相對標準不確定度:主要包括試樣的測試部位即樣品均勻
性、人員操作習慣等。對同一被測量對象進行連續(xù)多次的測量,其結(jié)果必然存在一定的分散性,存在重復性標準偏差,故需要考慮由此帶來的不確定度。
②柔軟度儀測量引起的相對標準不確定度:主要包括儀器校準、儀器準確度、儀
器測量的重復性等。由于儀器測量的重復性已包含在重復性測量中,故此處不再重復分析。
③數(shù)值修約引起的相對標準不確定度。數(shù)值經(jīng)修約后會產(chǎn)生誤差,所以需要考慮
由此帶來的不確定度。
④試驗環(huán)境引起的相對標準不確定度。溫濕度的變化會影響皮革試樣的柔軟度測試結(jié)果,所以也應考慮此處的不確定度。
表1 18組柔軟度測試數(shù)據(jù)Tab.1 18 groups of softness test data
對同一塊家具用皮革,按照測試方法,由6位操作人員在不同時間分別獨立測試3組樣品(樣品取自不同的部位),共得18組數(shù)據(jù),詳見表1。
根據(jù)貝塞爾公式可知,標準偏差s(R)的計算公式如下:
將表1中的數(shù)據(jù)帶入,可得s(R)=0.07(mm)。
所以重復性測量引起的測量結(jié)果的相對標準不確定度urel(R)為:
4.2.1 儀器校準引入的標準不確定度uc(Y)
由校準證書可知該柔軟度儀的標準不確定度為0.04 mm,即:uc(Y)=0.04 mm
4.2.2 儀器準確度引起的標準不確定度 uδ(Y)
因柔軟度儀讀數(shù)的準確度為0.1mm,按JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[3]中4.3.3條規(guī)定,取矩形分布,故儀器準確度引起的標準不確定度uδ(Y)為:
4.2.3 由4.2.1和4.2.2可知,柔軟度儀測量的標準不確定度u(Y)為:
故柔軟度儀測量的相對標準不確定度urel(Y)為:
urel(Y)=0.049/2.63=1.86×10-2
同4.2.2條規(guī)定,取矩形分布,由數(shù)值修約引入的標準不確定度u(f)為:
由標準可知,ΔR(柔軟度數(shù)值修約間隔)為0.01 mm,則:
故數(shù)值修約引起的相對標準不確定度為 urel(f)為:
表2 相對標準不確定度一覽表Tab.2 List of relative standard uncertainties
由于此次試驗是將試樣放置在溫度(20±2)℃、相對濕度(65±5)%RH 的環(huán)境下進行預處理和測量。根據(jù)經(jīng)驗,其不確定度分量值很小很小,由此引起的相對標準不確定度urel(H)可以忽略不計。
綜上評定,將各不確定度分量的來源及相對標準不確定度值匯總?cè)绫?:
由于表2中的各不確定度分量彼此獨立不相關(guān),所以合成相對標準不確定度ucrel)為:
平均柔軟度R為2.63mm,
擴展不確定度等于合成標準不確定度與包含因子k的乘積,按JJF 1059-2012中4.5.2條規(guī)定,在通常情況下,一般取包含因子k=2,則皮革柔軟度的擴展不確定度U為:
依據(jù)ISO 17235:2015,皮革柔軟度測量結(jié)果為 2.63 mm,U=0.18 mm,k=2。
①皮革柔軟度的標準不確定度主要來自重復性測量,其次是儀器本身的測量,而數(shù)值修約的影響較小。
②重復性測量引起的標準不確定度與樣品的均勻性、測量人員操作習慣等因素有關(guān);儀器測量產(chǎn)生的標準不確定度與儀器校準、儀器準確度等因素有關(guān)。
③作為檢測實驗室,在進行柔軟度測試過程中,應做到嚴格按照標準要求,規(guī)范取樣部位,提高檢測人員的操作水平,使用精度較高的檢測儀器,以降低測量結(jié)果的不確定度,利于數(shù)據(jù)的準確可靠。