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        N-TiO2/AC吸附劑的制備及其去除地表水砷(V)性能的研究

        2018-09-13 08:56:22
        關(guān)鍵詞:椰殼果殼負(fù)載量

        (黃山學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,安徽黃山245041)

        砷廣泛分布于自然界,在地殼的豐度為 5 × 10-6,是人類最早研究和利用的化學(xué)物質(zhì)之一.許多人為因素,如動(dòng)物食品添加劑和含砷農(nóng)藥的使用、木材加工和地下水利用、含砷廢水排放沉積、含砷礦床的開發(fā)和冶金等,增大了砷在環(huán)境水體中的濃度和分布范圍,導(dǎo)致了世界范圍內(nèi)嚴(yán)重的地下水砷污染[1-3].水體中砷污染的修復(fù)技術(shù)有很多種,但吸附除砷法的適用性及應(yīng)用性最廣[4].活性炭因具有高度發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)、巨大的比表面積、穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和優(yōu)良的吸附性能而被廣泛用于吸附水體中的砷.但是,活性炭吸附劑一般呈粉末狀,機(jī)械強(qiáng)度較差,難以用于柱狀或床式水處理裝置,于是,開發(fā)機(jī)械強(qiáng)度較高的活性炭基的復(fù)合型吸附材料成為必然.

        作為眾所周知常用的光活性物質(zhì),TiO2因廉價(jià)、無毒、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、降解有機(jī)物徹底等原因,在過去的40年中被廣泛關(guān)注[6-7].因此,我們?cè)谥苽錂C(jī)械強(qiáng)度較高的活性炭基的復(fù)合型吸附材料時(shí),考慮通過負(fù)載的方法有效利用 TiO2的光活性,進(jìn)而提高復(fù)合型吸附材料去除水相中砷(V)的性能.然而,TiO2的禁帶寬度是3.2 eV,只對(duì)波長小于387 nm的紫外光有響應(yīng).如果將 TiO2對(duì)光的吸收波長有效地?cái)U(kuò)大到可見光范圍,不僅可大大提高太陽能的利用率,也將大大拓展其應(yīng)用范圍,進(jìn)而可以更有效地緩解人類目前所面臨的環(huán)境污染、能源危機(jī)問題.在引人注目的非金屬離子摻雜 TiO2的研究中,摻雜N、C、S、B、P、F可以將 TiO2的吸收閾值有效地紅移至可見光區(qū)域,從而使 TiO2產(chǎn)生可見光活性[8-9].方鈞等[10]通過合成草酸氧鈦銨作為前驅(qū)體,一步法直接實(shí)現(xiàn) TiO2的 N摻雜,有效地提高了制備效率;且在合適的焙燒溫度下,N摻雜效果明顯,對(duì)太陽光中可見光部分的利用率顯著提高.

        基于以上考慮,本文使用煤質(zhì)活性炭、果殼活性炭和椰殼活性炭等不同種類的活性炭作為基礎(chǔ)吸附材料,用低溫沉淀法在其表面負(fù)載 N摻雜的 TiO2以制備活性炭基復(fù)合型吸附材料 N-TiO2/AC.研究了活性炭的種類對(duì)復(fù)合型吸附材料 N-TiO2/AC去除水體中砷性能的影響;并進(jìn)一步研究了不同波長的光照條件下,復(fù)合型吸附材料 N-TiO2/AC去除水體中砷的性能的差異.

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 材料與儀器

        材料:煤質(zhì)活性炭、果殼活性炭和椰殼活性炭,天津市福晨化學(xué)試劑廠;四氯化鈦(TiCl4)、草酸、無水乙醇及25%氨水均購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司.以上試劑均為分析純.

        儀器:AFS-8220原子熒光光度計(jì),北京吉天儀器有限公司;T9紫外分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司; N2吸附-脫附等溫線由美國微粒學(xué)儀器有限公司Micromeritics ASAP 2020系統(tǒng)完成.

        含As(V)水樣是用砷酸鈉配制的模擬水樣,原液濃度100 mg/L,使用時(shí)逐級(jí)稀釋至100 μg/L作為本實(shí)驗(yàn)的模擬含砷廢水.吸附實(shí)驗(yàn)均在(25 ±1)oC的150 r/min恒溫空氣振蕩器中進(jìn)行.在一系列250 mL的三角瓶中加入一定量吸附劑,加入一定量(過量)的含砷廢水,蓋好瓶塞并搖勻,放入恒溫空氣振蕩器中反應(yīng)24 h.經(jīng)24 h吸附反應(yīng)后,各溶液用0.45 μm的濾膜過濾.吸附劑比表面積和孔徑分布分析通過繪制 N2吸附-脫附等溫線完成,測(cè)試前樣品在573 K的 N2氣氛中做4 h的預(yù)處理.

        1.2 N-TiO2/AC吸附實(shí)驗(yàn)

        N-TiO2/AC的制備:稱取 10~30目煤質(zhì)活性炭、果殼活性炭和椰殼活性炭10.00g各一份,分別加入一定體積(0 mL、3 mL、4 mL、7 mL、15 mL及40 mL)的0.40 mol/L的 T iCl4溶液以得到不同 TiO2負(fù)載量的 N-TiO2/AC吸附劑,攪拌,超聲波30 min.將5g草酸溶于40 mL三重蒸餾水中,逐滴加入上述體系,攪拌,滴加完畢后,再滴加氨水調(diào)整溶液的pH值至8~9,持續(xù)攪拌8 h.停止攪拌后,室溫陳化8 h,過濾,用三重蒸餾水和乙醇洗滌數(shù)次,再70℃烘干,最后在300℃下焙燒2 h得到最終產(chǎn)品,分別記為: N-TiO2/AC-coal-x、N-TiO2/AC-husk-y和 N-TiO2/AC-coconut-z(x,y,z表示TiO2的含量).

        吸附實(shí)驗(yàn):分別稱取0.50 g不同TiO2負(fù)載量的N-TiO2/AC-coal、N-TiO2/AC-husk和N-TiO2/AC-coconut置于250 mL三角瓶中,向三角瓶中加入一定量(過量)的模擬含砷水樣,蓋好瓶塞并搖勻,用黑色保鮮膜將三角瓶包裹3層以上避光,放入恒溫空氣振蕩器中反應(yīng)24 h.經(jīng)24 h吸附反應(yīng)后,各溶液用0.45 μm的濾膜過濾,取濾液測(cè)砷含量.

        光照實(shí)驗(yàn):分別稱取0.50 g不同TiO2負(fù)載量的N-TiO2/AC-coal、N-TiO2/AC-husk和N-TiO2/AC-coconut置于250 mL三角瓶中,加入一定量(過量)的模擬含砷水樣,蓋好瓶塞并搖勻,放入恒溫空氣振蕩器中反應(yīng)24 h.分別用 20mW/cm2光照強(qiáng)度的紫外光與可見光照射各溶液20 min,用0.45 μm的濾膜過濾,取濾液測(cè)砷含量.

        1.3 分析測(cè)定方法

        采用氫化物發(fā)生法,用原子熒光光度計(jì)測(cè)定溶液中砷濃度.吸附后溶液中殘余砷濃度取各有效平行樣的平均值.

        采用硝酸-氫氟酸-硫酸分解體系消化樣品,采用二安替比林甲烷比色法,用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)定二氧化鈦濃度,計(jì)算出 N-TiO2/AC吸附劑的二氧化鈦負(fù)載量.

        2 結(jié)果與分析

        2.1 活性炭上2TiO的負(fù)載量對(duì)As(V)吸附性能的影響

        按1.2方法考察避光時(shí),TiO2負(fù)載量對(duì)不同 N-TiO2/AC復(fù)合型吸附劑除砷(V)效果的影響,結(jié)果如圖1所示.由圖1可知:1)活性炭上 TiO2的負(fù)載量為零時(shí),煤質(zhì)活性炭、果殼活性炭和椰殼活性炭對(duì) As(V)吸附量比較接近,且比較低,說明各種活性炭通過改性以提高其對(duì)As(V)吸附量是非常必要的.2)隨著 TiO2的負(fù)載量的增加,3種 N-TiO2/AC對(duì) As(V)吸附量均不同程度增加,其中,N-TiO2/AC-coal和N-TiO2/AC-husk對(duì)As(V)吸附量在 TiO2負(fù)載量接近20 mg/g時(shí)達(dá)到最大值,N-TiO2/AC-conconut對(duì)As(V)吸附量在 TiO2負(fù)載量40 mg/g附近時(shí)達(dá)到最大值;此后繼續(xù)增加TiO2負(fù)載量,N-TiO2/AC吸附劑對(duì)As(V)吸附量均不增反降.

        圖1 避光時(shí),TiO2負(fù)載量對(duì)不同 N-TiO2/AC除砷(V)效果的影響

        2.2 光照條件對(duì)N-TiO2/AC吸附As(V)性能的影響

        為了進(jìn)一步研究光照對(duì) N-TiO2/AC吸附水體中As(V)效果的影響,分別在紫外光及可見光光照條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖2所示.可以發(fā)現(xiàn):1)在避光、紫外光、可見光光照下,相同 TiO2負(fù)載量時(shí),N-TiO2/AC-coal對(duì)As(V)吸附量總是最高的,其次是N-TiO2/AC-husk,N-TiO2/AC-conconut最差.2)光照條件能顯著提高3種 N-TiO2/AC對(duì)砷(V)的吸附量,且在紫外光照下效果最佳.說明N已有效摻雜進(jìn)了 TiO2,從而降低了 TiO2的能級(jí)寬度,提高了吸附劑對(duì)可見光的利用率,這種對(duì)比的結(jié)果在圖3中更明顯.

        圖2 不同光照條件,TiO2負(fù)載量對(duì)不同 N-TiO2/AC除砷(V)效果的影響

        2.3 N-TiO2/AC吸附劑的孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)As(V)吸附性能的影響

        為了進(jìn)一步研究 N-TiO2/AC吸附劑孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)As(V)吸附性能的影響,我們對(duì) TiO2負(fù)載量為20 mg/g的吸附劑N-TiO2/AC-coal、N-TiO2/AC-husk和TiO2負(fù)載量為40 mg/g的N-TiO2/AC-coconut分別進(jìn)行 N2的吸附-脫附實(shí)驗(yàn).圖4顯示:1)三者在較高的相對(duì)壓力下,等溫線均出現(xiàn)了回滯環(huán),即表現(xiàn)出典型的type IV曲線,說明樣品中均有中孔的存在;2)N-TiO2/AC-coal、 N-TiO2/AC-husk在較低壓強(qiáng)下對(duì) N2也有一定的吸附,這是因?yàn)檫@兩種吸附劑中有一定量的微孔的存在;3) N-TiO2/AC-coal和N-TiO2/AC-coconut的等溫回滯環(huán)都是type H2,表面樣品中孔的形狀為墨水瓶狀(口細(xì)內(nèi)徑大),而N-TiO2/AC-husk樣品呈現(xiàn)出type H3的回滯環(huán),說明粒子形狀為片狀而且孔結(jié)構(gòu)為柱狀,這可能是活性炭制備原料和方法不同導(dǎo)致的.我們利用了BJH方法對(duì)吸附劑的孔徑進(jìn)行分析,結(jié)果如圖5所示: N-TiO2/AC-coconut最大的孔徑為9.1 nm,N-TiO2/AC-husk孔徑分布集中在5.3 nm,N-TiO2/AC-coal的孔徑分布集中在3.2 nm.

        圖3 各種光照條件下,N-TiO2/AC對(duì)As(V)最大吸附量的比較

        表1是煤質(zhì)活性炭、果殼活性炭和椰殼活性炭的結(jié)構(gòu)參數(shù),以及以這三種活性炭為載體制備的不同 N-TiO2/AC的BET比表面積、平均孔徑和平均孔容的大小.由表1數(shù)據(jù)可知:1)復(fù)合型吸附劑N-TiO2/AC的孔徑比活性炭的明顯減小,但比表面積顯著增大;2)復(fù)合型吸附劑 N-TiO2/AC對(duì)砷(V)的吸附性能是 N-TiO2/AC-coal最好,N-TiO2/AC-husk次之,N-TiO2/AC-coconut最差.

        圖4 不同 N-TiO2/AC的 N2吸附-脫附等溫線

        圖5 不同 N-TiO2/AC的孔徑分布

        表1 不同N-TiO2/AC吸附劑的比表面積、平均孔徑和平均孔容的大小

        3 結(jié)論

        未經(jīng)過改性的煤質(zhì)活性炭、果殼活性炭和椰殼活性炭對(duì)地表水砷(V)的吸附能力極為接近,分別使用這三種活性炭為基質(zhì)所合成的活性炭基復(fù)合型吸附材料 N-TiO2/AC對(duì)地表水砷(V)的吸附能力較相應(yīng)的活性炭均有了不同程度的明顯提升;同時(shí),TiO2中N的有效摻入極大提高了光照條件下復(fù)合型吸附劑 N-TiO2/AC對(duì)地表水砷(V)的吸附,從而為露天環(huán)境下地表水砷(V)吸附時(shí)的光能利用提供了高效且簡單易行的途徑,實(shí)現(xiàn)了綠色能源利用與環(huán)境治理的有機(jī)結(jié)合.

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