白福軍　宋立山　何建華等

[摘要]本文對GB5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》新國標(biāo)方法在人員、儀器、環(huán)境等方面進(jìn)行了確認(rèn)，實驗分別從樣品制備、樣品稱量、干燥時間、干燥溫度、精密度等操作細(xì)節(jié)進(jìn)行分析確認(rèn)，制定方法作業(yè)指導(dǎo)書。實驗還對實驗室內(nèi)部使用的快速檢測方法與新國標(biāo)方法進(jìn)行比較驗證，結(jié)果表明在人員、儀器、環(huán)境等方面新國標(biāo)方法滿足實驗室質(zhì)量控制規(guī)范要求，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，實驗室制定的快速檢測方法和國標(biāo)方法沒有顯著性差異，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

[關(guān)鍵詞]糧油；水分；新國標(biāo)方法

中圖分類號：TS207.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20180208

2017年3月1日GB 5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》正式實施，原水分檢測方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5497-1985《糧食、油料檢驗水分測定法》作廢。兩種標(biāo)準(zhǔn)方法對比，原標(biāo)準(zhǔn)中四種檢測方法只適用于糧食、油料檢測，現(xiàn)已全部作廢；新國標(biāo)方法為食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，屬于國家強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)，適用于食品中水分的檢測，適用范圍更廣。新國家標(biāo)準(zhǔn)涵蓋四種檢測方法即直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾費休法，對于糧食、油料水分的檢測采用第一法直接干燥法。直接干燥法適用于蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶葉類等水分的檢測，標(biāo)準(zhǔn)對于實驗過程中粉碎細(xì)度、樣品稱量數(shù)量、干燥溫度、干燥時間等重點細(xì)節(jié)未明確規(guī)定，為確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠本文從樣品制備、樣品稱量、干燥時間、干燥溫度、精密度等細(xì)節(jié)進(jìn)行規(guī)定確認(rèn)，制定作業(yè)指導(dǎo)書，確保不同檢測人員正確選擇實驗方法和操作細(xì)節(jié)，保證糧食、油料水分檢測結(jié)果準(zhǔn)確、有效。并且結(jié)合工作實際制定了實驗室內(nèi)部快速水分檢測方法，保證了水分檢測工作的時效性。

1方法確認(rèn)過程

1.1原理

利用糧油中水分的物理性質(zhì)，在101.3kPa，105℃下采用揮發(fā)法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量。

1.2主要儀器設(shè)備

電子天平：0.0001g；烘箱：賓德烘箱（FD240），5℃-300℃；糧食粉碎機(jī)：配1.5mm篩網(wǎng)。

1.3實驗操作步驟

1.3.1試樣制備

按GB 5491-85分取試樣30～50g，除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，用粉碎機(jī)粉碎，粉碎細(xì)度過1.5mm圓孔篩不少于90%，合并篩上物混合均勻備用。

1.3.2烘干鋁盒

取潔凈鋁盒（直徑4.5cm）置于105℃干燥箱中，盒蓋置于盒的底部，加熱1h，取出鋁盒加蓋盒蓋，置于干燥器中冷卻0.5h，稱量，干燥前后質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重（m₃）。

1.3.3稱取試樣

將試樣混合均勻，準(zhǔn)確稱取試樣2.000 0g±0.001g于鋁盒中，鋁盒加試樣重（m₁）。

1.3.4烘干試樣

將鋁盒于105℃干燥箱中加熱4h，取出鋁盒加蓋盒蓋，放入干燥器中冷卻0.5h后，稱量；然后再將鋁盒于105℃干燥箱中加熱1h，取出鋁盒加蓋盒蓋，放入干燥器中冷卻0.5h后，稱量，直至烘干前后質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重（m₂，兩次恒重值取質(zhì)量較小的一次稱量值）。

1.3.5結(jié)果計算

試樣水分妊（m₁-m₂）（m₁-m₃）*100 （1）

1.3.6快速檢測方法

130℃快速檢測法操作過程同原國標(biāo)方法二：定溫定時烘干法。

2方法確認(rèn)結(jié)果分析

2.1樣品制備

國標(biāo)中要求將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2mm，考慮到小麥、大豆等不同品種谷物不同水分下粉碎效率不一。為降低粉碎過程中水分損失，減少粉碎時間，實驗選擇樣品粉碎過1.5mm圓孔篩不少于90%，合并篩上物混合均勻備用。

2.2樣品稱量

實驗采用直徑4.5cm的鋁盒作為稱量瓶，稱取2.0000g試樣，保證試樣厚度不超過5mm，平鋪試樣，利于樣品中水分快速及時揮發(fā)。

2.3干燥時間、溫度

實驗采用105℃溫度進(jìn)行干燥測試。在干燥3h下，還有少部分樣品復(fù)烘1h后不能恒重；在干燥4h下，樣品基本全部能夠恒重，確定實驗溫度為105℃，干燥時間為4h。

2.4精密度

標(biāo)準(zhǔn)要求在重復(fù)性條件下獲得的2次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%，考慮到糧油實際入庫中雙實驗偏差10%，水分偏差會達(dá)到1%，對糧油入庫的質(zhì)量和輪換購銷的價格影響較大。因此，實驗中嚴(yán)于國標(biāo)控制，在重復(fù)性條件下獲得兩次測定結(jié)果的絕對差值不超過0.2%。

2.5質(zhì)控樣品結(jié)果分析

質(zhì)控樣品為小麥粉為大連中食國實檢測技術(shù)有限公司提供，樣品編號為：CFAPA-QC054A-1，指定值為12.4%，標(biāo)準(zhǔn)差為0.18，有效期為2017年5月31日前。采用1.3操作過程進(jìn)行檢測分析，樣品檢測結(jié)果如表1所示。

本實驗采用不同電子天平、烘箱進(jìn)行質(zhì)控樣品驗證，結(jié)果表明：GB5009.3-2016第一法和130℃快速檢測法兩種方法操作結(jié)果Z比分值均小于2，結(jié)果滿意，符合要求。

2.6兩種檢測方法比對分析

實驗室選取10份玉米樣品作為測試對象，水分含量在10.00%～15.00%之間，采用GB5009.3-2016第一法和130℃快速檢測法兩種方法進(jìn)行分析，采用配對實驗兩樣本t檢驗判斷兩種方法的顯著性，檢測數(shù)據(jù)如表2所示。

配對數(shù)據(jù)之差D的平均值為0.002，標(biāo)準(zhǔn)差SD為0.051，計算統(tǒng)計量tD為0.12，查t分布表t0.05，9為2.26，判斷tD=0.123結(jié)論

實驗具體明確了操作細(xì)節(jié)，粉碎細(xì)度通過1.5mm篩網(wǎng)，試樣稱量2.0000g，在105℃下干燥4h，采用不同儀器、不同人員進(jìn)行操作，實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，精密度符合要求。通過配對實驗兩樣本t檢驗判斷，兩種檢測方法沒有顯著性差異，兩種測定方法一致。因此在基層糧油實際入庫中為提高效率可采用130℃快速檢測方法。本文未對糧食水分超過18%、油料水分超過13%的情況進(jìn)行驗證研究，今后在實際工作中將進(jìn)一步摸索研究。