劉楊 葉曉玲
摘 要:污水處理的實驗室水質(zhì)化驗過程中,質(zhì)量管理與控制是該項工作的關(guān)鍵內(nèi)容。水質(zhì)化驗分析主要是通過采用加標回收、平行測定等方法去驗證數(shù)據(jù)的精準度,而質(zhì)量管理與控制作為實驗室內(nèi)部管理的法規(guī),對實驗準備、樣品采集、化驗設(shè)備、化驗過程及人員素質(zhì)都有嚴格要求,唯有做好實驗室的內(nèi)部質(zhì)量控制工作,才能夠明確掌握水質(zhì)情況,采取針對性的治理措施。
關(guān)鍵詞:質(zhì)量管理;污水處理;水質(zhì)化驗;應(yīng)用
近年來,國家與地方政府對污水處理工作的重視度愈發(fā)提高,因此,水質(zhì)化驗分析工作也得到了進一步的加強,而質(zhì)量管理與控制在污水處理水質(zhì)化驗過程中的有效應(yīng)用,目的就在于確保所得分析結(jié)果的精準性??v觀整個污水水質(zhì)化驗過程,化驗方法、試劑純度、實驗室環(huán)境以及人員素質(zhì)等因素都會對水質(zhì)化驗結(jié)果有一定影響,所以做好污水水質(zhì)化驗分析工作的質(zhì)量管理與控制則顯得意義重大。
1 實驗室的質(zhì)量管理與控制
1.1實驗室儀器設(shè)備的質(zhì)量管控
在實驗室的質(zhì)量管控體系當中,要想保證最終水質(zhì)化驗結(jié)果的精準度,則需要構(gòu)建完善、嚴格且與實際工作相符的質(zhì)量管理與控制體系。首先,對于國家規(guī)定需要強制性進行檢定與校準的儀器設(shè)備,一定要進行定期檢定,并且貼上統(tǒng)一的標識,還需安排專人對儀器設(shè)備進行定期的養(yǎng)護,確保所有化驗儀器都能夠正常使用:其次,為每一臺儀器設(shè)備建立專屬檔案,使用、檢定、校準、保管等工作都需要有進行時間、經(jīng)手人等信息的詳細記錄,在每臺機器設(shè)備旁邊都需要清晰表明該設(shè)備的操作規(guī)章制度與注意事項‘u;最后,做好對標準物質(zhì)的管理工作,確保所有標準物質(zhì)的來源都源自專業(yè)機構(gòu),并且對標準樣品的相關(guān)證書進行妥善保管,確保在有效期內(nèi)使用。
1.2實驗室技術(shù)人員的質(zhì)量管控
為確保水質(zhì)化驗結(jié)果質(zhì)量得以控制,則需要對具體化驗執(zhí)行人,即相關(guān)技術(shù)人員的綜合素質(zhì)有所把控,一方面需要技術(shù)人員具有過硬的檢驗技術(shù)與專業(yè)經(jīng)驗,另一方面也需要其具有工作責任心,唯有業(yè)務(wù)素質(zhì)與職業(yè)素質(zhì)并重,才能勝任這份工作。同時,還需針對技術(shù)人員定期開展培訓(xùn)工作,確保其知識技術(shù)得到實時更新,并要求考核合格之后才能上崗。管理人員還應(yīng)鼓勵技術(shù)人員嘗試進行技術(shù)創(chuàng)新與優(yōu)化,樹立實驗室長遠發(fā)展的意識。
1.3實驗室環(huán)境質(zhì)量管控
為保證水質(zhì)化驗環(huán)境達到檢測要求,一方面我們做好試劑的存放工作,諸如有特殊要求檢測項目的試劑以及相互間易發(fā)生化學反應(yīng)與干擾的試劑,需要分開存放,防止由于存放不當而對化驗結(jié)果造成較大影響[2];另一方面,鑒于水質(zhì)化驗質(zhì)量與實驗室的干凈整潔程度有一定關(guān)系,所以工作人員需要在日常工作中保證實驗室的整潔,做好通風、防水、防塵與防潮等相關(guān)工作,尤其是部分要求高的無菌室,更需要展開紫外消毒滅菌工作,確保細菌分析能夠符合標準,控制好水質(zhì)化驗的質(zhì)量。
2 水質(zhì)化驗過程的質(zhì)量管理與控制
2.1洗滌玻璃器皿
水質(zhì)化驗結(jié)果的精準度與玻璃器皿的清潔度有著直接聯(lián)系,在對玻璃器皿進行洗滌的過程中需要針對需求的不同而選用不同的洗滌液,確保玻璃器皿的清潔度能夠達到化驗要求。比如,在洗滌無機物、油污以及部分有機物時便可選用鉻酸洗滌液;在洗滌油污與部分有機物時可選用堿性高錳酸鉀洗滌液[3]。
2.2水樣采集
對污水采樣過程進行嚴格的質(zhì)量管控,能夠保證所采集的樣品具有代表性,能夠真實地反映出污水處理廠的水質(zhì)情況與處理達標情況。一般來講,污水處理工作的水樣采集分為綜合、瞬時、混合及平均4種樣品[4]。在具體的水樣采集過程中,需要做好以下幾點:(1)在用容器進行直接采樣的過程中,需要首先用水樣進行沖洗,次數(shù)不少于3次才能夠封裝樣品。(2)對水樣表面存在的漂浮物及時進行清理。(3)所采集的水樣在保管與運輸?shù)倪^程中,需要嚴格按照相關(guān)規(guī)定,并且需要對采集的水樣盡快進行化驗分析。通常來講水樣的保存需要置于4℃環(huán)境下進行冷藏,并且不得日曬,同時還應(yīng)添加化學保存劑進行保存,COD/測定則可添加硫酸將pH降至2以下,此時水樣便可保存兩天。
2.3實驗室純水的質(zhì)量管控
實驗室中所用純水應(yīng)當確保無色透明,不得含有任何雜質(zhì)與顏色,一般來講實驗室純水可分為3個級別,不同級別的純水需在不同的制水間中制備。(1)一級水。該級別純水中無任何溶解雜質(zhì)或膠狀有機物質(zhì),這一級別的純水可作為標準水樣,或是在超痕量物質(zhì)分析試驗中有所應(yīng)用,一般可由二級水深度處理而得。(2)二級水。該級別純水的要求比一級水略低,一般可通過離子交換、電滲析、蒸餾等方法制備,含有微量雜質(zhì)與膠狀物,在部分精準分析與研究工作中有所應(yīng)用。(3)三級水。該級別純水要求較低,同樣可采取二級水相同方式制備,但僅用于一般性的試驗工作中。值得注意的是,為嚴格管控純水質(zhì)量,則需要對其制備原料嚴格控制,飲用水或干凈水為首選,倘若污染過于嚴重,需要先展開純化處理。
2.3.1化學試劑的選擇
化學試劑的選擇合理與否會決定試劑的質(zhì)量,而這也與最終水質(zhì)化驗結(jié)果息息相關(guān),所以選擇合適的化學試劑也是保證水質(zhì)化驗質(zhì)量合格的管控措施之一。具體來講,化學試劑也可按照純度進行4個級別的劃分,從最高到最低分別為優(yōu)級純(一級)、分析純(二級)、化學純(三級)以及試驗試劑(四級)。其中一級品與二級品的純度較高,可分別用于精密分析與較精密分析;而三級品與四級品純度則較低,同樣用于輔助性化驗分析。此外,在光譜分析中還會將光譜純試劑作為標準物質(zhì),在配制標準溶液或標定其他標準溶液中會還用到基準試劑等。
2.3.2測定全程序空白值
所謂全程序空白值指的是利用純水替代化驗水樣,按照所有的化驗程序?qū)ζ湔归_操作所測定的值。空白值的大小及其離散程度會對最終化驗結(jié)果的精準度有較大影響,也可從這一測定工作的質(zhì)量反映出實驗室工作人員的技術(shù)水準。一般來講,每次水質(zhì)化驗會進行2次全程序空白值的測定,保證相對偏差不得大于50%,取兩者平均值作為該化驗批次結(jié)果的校準值。通過全程序空白值的測定,能夠清楚地反映出對化驗結(jié)果存在影響的諸多因素,比如實驗室環(huán)境、技術(shù)人員水平、水樣質(zhì)量、試劑純度等。
2.3.3制作與檢驗校準曲線
校準曲線所表達的是待測物質(zhì)濃度與測量儀器設(shè)備響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系,制作校準曲線是確保水質(zhì)化驗結(jié)果準確性得以保障的前提。通常來講,標準溶液可直接進行測定,但倘若水樣的預(yù)處理非常復(fù)雜且受到的污染與損失難以忽略時,則需要與水樣展開相同的處理再對其進行測定。比如對總氮的檢測過程中,其標準溶液則需要與水樣一同先消解,再展開測定。隨著化驗環(huán)境溫度、試劑的批次等條件發(fā)生變化時,校準曲線也會因此而變動,此時便需要結(jié)合條件的變化對曲線進行修正,這一檢驗過程可分為線性檢驗、截距檢驗以及斜率檢驗。
(1)線性檢驗。結(jié)合方法測量范圍,進行一定濃度的標準溶液的配制,其濃度值需要在測量范圍之內(nèi)且均勻分布,個數(shù)應(yīng)不少于6個(含0濃度在內(nèi)),通常線性系數(shù)(r)會保持在0.9990以上,如若不然則需要找出原因予以修正,指導(dǎo)繪制出合格的校準曲線。(2)截距檢驗。對校準曲線的準確度進行檢驗,當截距值與0存在明顯差異及表明回歸方程的最終計算結(jié)果不夠精準,則需要查找原因并及時修正。(3)斜率檢驗。對化驗分析方法的靈敏度進行檢驗。
2.3.4測定平行樣
該項工作即是將同一批次水樣的多分子樣品置于完全相同的條件下展開分析,通常會做平行雙樣。平行樣的測定數(shù)量可按照水樣的化驗復(fù)雜程度、化驗方法以及儀器設(shè)備的精密度等因素去設(shè)定,在條件許可的前提下,所有的水質(zhì)化驗工作都需要開展平行雙樣分析,一般情況下,每批次水樣需要至少抽出10%—20%展開平行雙樣的測定。此外,平行雙樣測定的合格率需保證在95%以上,否則需要對不符合的樣品重新進行平行雙樣測定,且需要增加10%測定數(shù)量,通過這一方式對水質(zhì)化驗工作質(zhì)量實行有效管控。
2.3.5采用標準物質(zhì)測定
(1)對標準物質(zhì)樣品或者己知濃度的標準溶液展開測定,具體需要采取與水樣同樣的檢測方法。最終測定結(jié)果和標準在接近且在誤差范圍之內(nèi),表明整個化驗過程與儀器設(shè)備、技術(shù)人員操作都表現(xiàn)良好。而倘若測定值與標準值存過大差距,則需要從儀器設(shè)備、人員操作、試劑配制等方面去找出原因,之后展開重新測定。一般來講,實驗室配置的質(zhì)量控制樣品測定值需要在90%~110%,標準樣品的測試值則需在95%~105%,而對痕量有機污染物的測定則在70%—130%。
(2)為檢驗最終水質(zhì)化驗結(jié)果,可采取加標回收的方法,一般來講加入量應(yīng)當是試樣含量的0.5-2倍。加標之后的被測樣總量不得超過檢測上限,最終測得的回收率及誤差都應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定。所有用到儀器設(shè)備分析的項目每年都需要進行2次加標回收率的測定,最終測定值不得超出標準方法的范圍值,通常控制在90%-110%。
3 化驗結(jié)果的質(zhì)量管理與控制
3.1結(jié)果報出要求
水質(zhì)化驗結(jié)果報告需將指標名稱與具體單位進行詳細填寫,并且不可隨意進行更改;指標結(jié)果只允許有一個結(jié)果,平行樣的測定同樣需保證在相對標準偏差范圍之內(nèi);在最終測定結(jié)果中不可出現(xiàn)低于該測定方法最低檢測質(zhì)量濃度的測定結(jié)果。
3.2測定結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)
在具體工作中,需要綜合考慮送檢樣品的最低檢測質(zhì)量濃度與儀器測定的計算最低濃度要求。從理論上來看,能夠結(jié)合方法得出最低檢測質(zhì)量濃度或儀器測定值的計算,并且應(yīng)保證兩者位數(shù)相同,但實際上標準數(shù)值的變動也能結(jié)合實際情況對有效數(shù)字位數(shù)展開科學升降。當濃度相近時可適當提高有效數(shù)字位數(shù),倘若標注限比最低檢測質(zhì)量濃度要高出很多,且確定檢測結(jié)果不會對評價造成影響,則可相應(yīng)減少結(jié)果的有效位數(shù)[5]。通過質(zhì)量管理與控制體系的構(gòu)建,能夠為整個水質(zhì)化驗分析工作提供保障,確保整個檢測過程的科學合理性。
4 結(jié)語
在污水處理水質(zhì)化驗工作當中,實驗室作為水質(zhì)化驗分析的主要場所,各個環(huán)節(jié)的每一處細節(jié)都會對最終的水質(zhì)化驗結(jié)果有所影響,所以需要做好必要的質(zhì)量管理與控制,保證實驗室水質(zhì)化驗結(jié)果的精準性。而在質(zhì)量管理與控制體系的建立中,需要對實驗室環(huán)境、儀器設(shè)備、人員以及水質(zhì)化驗分析全過程進行嚴格把控,才能夠為污水處理提供科學借鑒,進而對具體工作形成指導(dǎo)。
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