文/李俊 王小奇 余亞玲 游城

1 引言

關(guān)于羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡產(chǎn)品的定量分析，目前傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)方法采用GB/T 2910.2—2009 《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》[1]中方案4進(jìn)行檢測(cè)，附錄B中提出具體方法為，采用二甲基甲酰胺和75%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸依次進(jìn)行溶解。但此法檢測(cè)時(shí)間較長，且試樣經(jīng)75%硫酸溶液溶解后剩余物常呈黏稠狀、不易收集，導(dǎo)致結(jié)果不穩(wěn)定。因此本文探索使用GB/T 2910.2中方案3進(jìn)行檢測(cè)，即一試樣采用GB/T 2910.4—2009[2]方法（次氯酸鹽法）溶解羊毛和桑蠶絲，另一試樣采用GB/T 2910.22—2009[3]中所述方法（甲酸/氯化鋅法）溶解腈綸和桑蠶絲，剩余物為羊毛，由此達(dá)到簡化檢測(cè)過程，提高檢測(cè)精確度的目的。

2 試驗(yàn)部分

2.1 原理

根據(jù)GB/T 2910.2—2009中的方案3，取兩個(gè)試樣，第一個(gè)試樣用1mol/L次氯酸鈉溶液溶解羊毛和桑蠶絲，收集殘留物腈綸，清洗、烘干和稱重。第二個(gè)試樣用甲酸/氯化鋅溶液去除腈綸和桑蠶絲，收集殘留物羊毛，清洗、烘干和稱重。然后按照標(biāo)準(zhǔn)中方案3的公式計(jì)算各組分纖維的凈干百分含量。

2.2 試樣準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)中收集的不同顏色的腈綸、桑蠶絲、羊毛面料，腈綸標(biāo)準(zhǔn)貼襯，桑蠶絲標(biāo)準(zhǔn)貼襯，羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯。并按GB/T 2910.1[4]規(guī)定進(jìn)行預(yù)處理。

2.3 試劑與制備

次氯酸鈉溶液（在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L，此溶液可用碘定法滴定，使其濃度在0.9mol/L～1.1mol/L，分析純，廣州化學(xué)試劑廠）；甲酸/氯化鋅溶液（20g質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞98%的無水氯化鋅和68g無水甲酸加水至100g，分析純，廣州化學(xué)試劑廠）；稀氨水溶液（取密度為0.880g/mL氨水20mL，用水稀釋至1 L，分析純，廣州化學(xué)試劑廠）；稀乙酸溶液（5mL冰乙酸加水稀釋至1 L，分析純，廣州化學(xué)試劑廠）。

2.4 儀器與用具

具塞三角燒瓶（250mL）；玻璃砂芯坩堝；分析天平（精度為0.0001g）；恒溫水浴鍋；電熱恒溫鼓風(fēng)烘干箱（105±3）℃；抽濾裝置；干燥器等。

2.5 試驗(yàn)方法

2.5.1 腈綸、桑蠶絲在甲酸/氯化鋅溶液中的溶解性能與羊毛在甲酸/氯化鋅溶液中d值的研究

采用甲酸/氯化鋅溶液按GB/T 2910.22—2009中所述方法（70℃法）對(duì)收集的不同顏色的腈綸、桑蠶絲和羊毛試樣分別進(jìn)行溶解試驗(yàn)。收集殘留物，清洗、烘干、稱重，并計(jì)算d值。

2.5.2 次氯酸鈉法

按GB/T 2910.4—2009中的方法進(jìn)行試驗(yàn)。把準(zhǔn)備好的羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡產(chǎn)品試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL次氯酸鈉溶液，經(jīng)充分潤濕后，在（20±2）℃水浴中振蕩40min。

用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾，用少量次氯酸鈉溶液將殘留物清洗到玻璃坩堝中。真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水連續(xù)清洗殘留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物真空抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。其中，腈綸的d值為1.00。

2.5.3 甲酸/氯化鋅法

按GB/T 2910.22—2009中的方法進(jìn)行試驗(yàn)。將試樣迅速放入盛有已預(yù)熱溫度為（70±2）℃的甲酸/氯化鋅溶液的三角燒瓶中，每克試樣加100mL甲酸/氯化鋅溶液，蓋緊瓶蓋，搖動(dòng)三角燒瓶，浸濕試樣，在（70±2）℃下放置（20±1）min，其間振蕩2次。

振蕩最后一次，用已知干燥質(zhì)量的過濾坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，用10mL、70℃的甲酸/氯化鋅溶液清洗三角燒瓶中的殘留物，用70℃水把殘留物全部移入過濾坩堝中，用抽濾裝置抽吸排液，再用70℃水充分清洗，用100mL稀氨水溶液中和，并使殘留物與溶液充分接觸10min，用抽濾裝置抽吸排液，用冷水清洗至中性。每次清洗先靠重力排液后，再用抽濾裝置抽吸排液。最后烘干過濾坩堝和殘留物，冷卻、稱重。

2.5.4 準(zhǔn)確度與精密度測(cè)試

分別采用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.2—2009中附錄B提出的方案4方法與本文提出的方案3方法進(jìn)行溶解試驗(yàn)，并對(duì)兩種方法結(jié)果進(jìn)行比較分析。準(zhǔn)確度測(cè)試采取6種不同比例的羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡試樣進(jìn)行試驗(yàn)，精密度測(cè)試采用同一比例的羊毛/桑蠶絲/腈綸（質(zhì)量比為40/30/30）混紡試樣進(jìn)行10組試驗(yàn)。試驗(yàn)所用樣品均由腈綸貼襯、桑蠶絲貼襯、羊毛貼襯按所需比例進(jìn)行混合所得。

2.6 計(jì)算結(jié)果

羊毛/桑蠶絲/腈綸三組分混紡產(chǎn)品定量分析按GB/T 2910.2中方案3的計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算。d值的計(jì)算公式：

式中：m0——已知不溶纖維干重，g；m1——試劑處理后不溶纖維干重，g。

3 結(jié)果與討論

3.1 腈綸和桑蠶絲在甲酸/氯化鋅溶液中的溶解性能

本次試驗(yàn)選用甲酸/氯化鋅溶液作為試劑，在現(xiàn)行的紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法FZ/T 01057.4《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》[5]中所列舉的27種試劑中沒有甲酸/氯化鋅溶液。為此，本文在70℃溫度條件下對(duì)各種不同顏色的腈綸和桑蠶絲進(jìn)行溶解性試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果顯示，各桑蠶絲試樣在70℃甲酸/氯化鋅溶液中均能迅速溶解；不同顏色的腈綸試樣在70℃甲酸/氯化鋅溶液中均能在20min內(nèi)完全溶解。

3.2 羊毛纖維d值的測(cè)試

3.2.1 試驗(yàn)結(jié)果

將10組已知凈干質(zhì)量的羊毛試樣置于10個(gè)錐形瓶中，各加入100mL的甲酸/氯化鋅溶液，置于70℃水浴鍋中溶解20 min，根據(jù)羊毛溶解前后的凈干質(zhì)量計(jì)算羊毛的d值，計(jì)算公式見2.6。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 在70℃、20min條件下羊毛在甲酸/氯化鋅溶液中的d值

3.2.2 分析與討論

計(jì)算結(jié)果說明本試驗(yàn)在95%置信區(qū)間無顯著差異，沒有出現(xiàn)離群值而造成系統(tǒng)誤差，試驗(yàn)測(cè)得的羊毛纖維質(zhì)量修正系數(shù)d值均為正常值，即羊毛的質(zhì)量修正系數(shù)d=1.0019，置信界限僅為±0.0024。這表明，羊毛d值為1.00是合理的，羊毛在甲酸/氯化鋅溶液中只會(huì)產(chǎn)生一定的溶脹，并不會(huì)溶解。

3.3 準(zhǔn)確度

3.3.1 試驗(yàn)結(jié)果

采用兩種方法對(duì)不同比例樣品的定量誤差分析見表2。

3.3.2 分析與討論

由表3可知，針對(duì)不同比例混合的羊毛/桑蠶絲/腈綸混合試樣，用新方法測(cè)得的各組分含量與實(shí)際含量更接近，絕對(duì)誤差范圍在0.1%～0.5%之間，試驗(yàn)所求得各組分含量絕對(duì)誤差均小于1%。而用傳統(tǒng)方法測(cè)得各組分含量的絕對(duì)誤差范圍在0.2%～1.1%之間。這表明，新方法在準(zhǔn)確度方面符合要求，且優(yōu)于傳統(tǒng)方法。

3.4 精密度

3.4.1 試驗(yàn)結(jié)果

采用兩種方法對(duì)不同比例樣品的定量精密度見表3。

3.4.2 分析與討論

由表3可知，對(duì)同一羊毛/桑蠶絲/腈綸混合比例的試樣進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，兩種方法所求得各組分凈干百分比絕對(duì)誤差均小于1%。新方法（方案3方法）所得數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差均小于傳統(tǒng)方法（方案4方法），說明新方法所得結(jié)果分散性小，比較精密和穩(wěn)定。這是因?yàn)橛?5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸溶液對(duì)羊毛/桑蠶絲進(jìn)行溶解時(shí)不易操作，且羊毛損傷較大，結(jié)果不穩(wěn)定。而甲酸/氯化鋅方法對(duì)羊毛的損傷幾乎為零，結(jié)果比較穩(wěn)定。

4 總結(jié)

（1）70℃的甲酸/氯化鋅溶液能在20min內(nèi)完全溶解腈綸和桑蠶絲，但對(duì)羊毛幾乎沒有損傷，修正系數(shù)可定為1.00。

（2）采用方案3方法，并引入GB/T 2910.22—2009甲酸/氯化鋅法對(duì)羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，試驗(yàn)結(jié)果更接近真值，結(jié)果符合GB/T 29862—2013[6]中有關(guān)所得纖維含量偏差的要求，準(zhǔn)確度及精密度方面均要優(yōu)于現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.2—2009 附錄B所提出方案4方法。

（3）新方法采用方案3方法，同時(shí)對(duì)兩組樣品分別進(jìn)行溶解，比傳統(tǒng)方法（方案4方法）順序溶解更節(jié)約時(shí)間，檢測(cè)效率更高。

表2 定量誤差分析 %

表3 羊毛/桑蠶絲/腈綸定量精密度%