閆洪軍,鄭擇,李涵汶,周迎春
(遼寧工業(yè)大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,遼寧 錦州121001)
咖啡因主要來源于咖啡豆、茶葉、可可堿等。我國由于茶葉產(chǎn)量大,制茶廢棄物非常多,其中大量有機物被浪費。利用制茶廢料提取咖啡因具有原料易得、環(huán)保等特點,但現(xiàn)有的咖啡因提取方法存在能耗大、產(chǎn)品收率低、純度差等缺點。因此,如何方便高效地提取茶葉中的咖啡因引起了人們的廣泛關(guān)注。本文研究了咖啡因提取的最佳條件。
乙醇、氧化鈣、乙酸鈉、碘化鉀、鹽酸、二氯甲烷(均為分析純)。
索氏提取器、M22型普通蒸餾裝置、202-3電熱干燥箱。
稱取茶葉10 g,裝入索氏提取器的濾紙?zhí)淄矁?nèi),在燒瓶中加入95%的乙醇100mL,用電熱套加熱。連續(xù)提取2~3 h,將提取液轉(zhuǎn)入250 mL蒸餾瓶內(nèi)。然后把殘液傾入蒸發(fā)皿中,加入3~4 g生石灰,在電熱套上蒸干。取一只合適的玻璃漏斗,罩在隔以刺有許多小孔的濾紙上的蒸發(fā)皿上,用電熱套小心加熱升華,直到有棕色煙霧時,即升華完畢。冷卻后,把附在紙上及器皿周圍的咖啡因結(jié)晶刮下,殘渣經(jīng)攪拌后再加熱片刻,升華一次,合并兩次升華收集的咖啡因。
采用有機溶劑萃取方法,保持提取時間2.5 h,95%的乙醇100mL不變,考查六種不同茶葉對咖啡因收率的影響,實驗結(jié)果如表1所示。
由表1可知,使用茉莉毛尖提取咖啡因的收率比較高,因為茉莉毛尖屬于綠茶類,是用新鮮的茶葉直接蒸干或烘干制成的,保留了大部分的天然成分。因此,選用茉莉毛尖較好。
表1 茶葉品種對咖啡因收率的影響
取茉莉毛尖10 g,保持提取時間2.5 h,萃取劑100 mL不變,采用傳統(tǒng)的熱水浸漬法、有機溶劑萃取法與柱層分析法從茶葉中提取咖啡因,考查不同提取方法對咖啡因收率的影響,實驗結(jié)果如表2所示。
由表2可知,有機溶劑萃取法的收率比其他兩種方法要高,而且條件簡單方便,因此選用有機溶劑萃取法進行實驗比較好。
表2 提取方法對咖啡因收率的影響
取茉莉毛尖10 g,采用有機溶劑萃取法,保持提取時間2.5 h,乙醇濃度95%不變,考查了乙醇用量分別為70、80、90、100、120 mL時對咖啡因收率的影響,實驗結(jié)果如表3所示。
從表3可以看出,隨著乙醇用量的增加,產(chǎn)品收率呈先增后不變的趨勢,100 mL時,咖啡因的收率最高。隨著乙醇加入量的增加,使茶葉浸泡更加完全,但由于原料中咖啡因的含量是一定的,咖啡因的提取量不會無限度地增加,再加入過量的乙醇,咖啡因收率沒有明顯增加,反而會造成乙醇的浪費。因此,選用100 mL乙醇做提取劑較好。
表3 乙醇用量對提取咖啡因的影響
取茉莉毛尖10 g,采用有機溶劑萃取法,95%的乙醇100 mL,考查在索氏提取器中的提取時間分別為1、1.5、2、2.5、3 h時對咖啡因收率的影響,實驗結(jié)果如表4所示。
表4 提取時間對咖啡因收率的影響
由表4可以看出,隨著提取時間的增加,咖啡因的質(zhì)量和收率先上升后降低。當提取時間為2 h時,產(chǎn)品質(zhì)量達到最大值。隨著提取時間的增加,咖啡因的浸出量也會隨之增加,由于原料中的咖啡因總含量是一定的,所以當提取時間達到一定值時,提取時間繼續(xù)增加,會導(dǎo)致提取出來的咖啡因流失和變質(zhì),因此,選擇提取時間為2 h較好。
采用有機溶劑萃取法提取咖啡因的最佳條件為:原料茉莉毛尖10 g,95%的乙醇100 mL,提取時間2 h,咖啡因的收率最高,可達1.546%。