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        氣相色譜法測(cè)定硫酸阿米卡星中乙醇的殘留量

        2013-10-19 10:14:44張朋飛劉素鴿
        河南科技 2013年12期
        關(guān)鍵詞:正丙醇米卡殘留量

        張朋飛 王 琳 劉素鴿

        (保定學(xué)院 生化系,河北 保定 071000)

        硫酸阿米卡星為新型廣譜卡那霉素A的半合成衍生物,具有抗菌譜廣、活性強(qiáng)的特點(diǎn),是臨床上敏感性細(xì)菌導(dǎo)致的疾病有效治療藥物之一[1-4]。

        該藥合成過(guò)程中需使用甲醇、乙醇、丙酮、乙腈等溶劑,未能被全部清除。人用藥品注冊(cè)技術(shù)要求國(guó)際協(xié)調(diào)會(huì)(ICH)[5]和中國(guó)藥典(2010版)規(guī)定了69種組分作為藥品中殘留溶劑的檢測(cè)對(duì)象及各組分在藥品中的殘留限度,其中乙醇的殘留限度為 0.5%[2-5]。

        本實(shí)驗(yàn)根據(jù)中國(guó)藥典第二部2010版有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定的原則[3],建立了毛細(xì)管氣相色譜法,對(duì)硫酸阿米卡星中甲醇、乙醇、乙腈、丙酮四種殘留的有機(jī)溶劑進(jìn)行分離,并使用內(nèi)標(biāo)分析法測(cè)定硫酸阿米卡星中乙醇的殘留量。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器設(shè)備與材料

        GC-4000(A)毛細(xì)管氣相色譜儀(北京東西電子廠(chǎng)),A5000氣相色譜儀工作站(北京東西分析儀器有限公司),SGH-500高純氫發(fā)生器(北京東方精華苑科技有限公司),G103色譜用空氣發(fā)生器(北京東方精華苑科技有限公司),硫酸阿米卡星注射液(批號(hào)2101441FA,齊魯制藥有限公司),其他試劑均為分析純。

        1.2 溶液的配制

        分別配制五種有機(jī)溶劑此為標(biāo)準(zhǔn)溶液1、2、3、4、5號(hào),濃度分別為(0.007917 ml、0.007895 ml、0.004000ml、0.001580ml、0.003214 ml)。分別各取上述甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、正丙醇1.0 mL,0.5 mL,0.5 mL,0.2 mL,0.6 mL 于100 mL 容量瓶中,配成對(duì)照品溶液6;精確量取5 mL乙醇,于100 mL容量瓶中,配成貯備液。

        1.3 色譜條件

        OV-17(30m×0.32mm)毛細(xì)管氣相色譜柱;檢測(cè)器為FID;載氣為氮?dú)?,柱前壓?.06MPa;進(jìn)樣口溫度200℃;檢測(cè)器溫度200℃;柱溫:40℃恒溫;進(jìn)樣量為1μL;載氣分流流量為53.85mL/min。取待測(cè)試劑0.8μL 和正丙醇0.2μL,直接分流進(jìn)樣。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 專(zhuān)屬性實(shí)驗(yàn)

        取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液6進(jìn)樣。如圖1表明甲醇保留時(shí)間為 1.70 min,乙醇為 1.90min,丙酮為 2.15 min,乙腈為 2.48 min,正丙醇為 2.57min,相鄰色譜峰間的分離度分別為 0.9,1.05,1.26,0.85,基本可以分離。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液圖

        圖2 硫酸阿米卡星譜圖

        2.2 校正因子

        取乙醇和正丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.5μL,按上述色譜條件進(jìn)行檢測(cè),平行測(cè)五次,由公式:

        其中Ar=標(biāo)樣組份的峰面積;Cr=標(biāo)樣組份的濃度;Ai=內(nèi)標(biāo)物的峰面積;Ci=內(nèi)標(biāo)物的濃度。

        計(jì)算出校正因子數(shù)值分別為(1.639、1.631、1.642、1.648、1.628,其 RSD 為 0.51%)

        2.3 線(xiàn)性關(guān)系考察

        精密量取貯備液 0.2mL、0.8mL、1.4mL、2.0mL、2.6mL、3.2mL分別置于25mL容量瓶中,配制成一系列濃度的溶液,分別進(jìn)樣測(cè)定峰面積(14455、55286、88409、141534、207137 和246945),進(jìn)行線(xiàn)性回歸分析(A=2.52125×107×C -9646.0482,其中 R=0.99488)

        2.4 硫酸阿米卡星的測(cè)定

        儀器的噪聲為0.4405μA*s,經(jīng)計(jì)算,乙醇的檢出限為0.00019g/mL。表明檢測(cè)靈敏度能夠滿(mǎn)足要求。取試劑0.8μ和正丙醇0.2μL,進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果如圖2,按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算藥品中的乙醇的殘留量。

        計(jì)算公式為如下:

        其中Ar=樣品組份的峰面積或峰高;Ai=內(nèi)標(biāo)物的峰面積或峰高;Rf=校正因子。

        由試劑色譜圖和以上兩公式可知供試品中乙醇含量為0.283%,符合中國(guó)藥典2010版二部附錄ⅧP的規(guī)定。

        3 結(jié)論

        本文所建立的方法專(zhuān)屬性良好,所測(cè)有機(jī)殘留溶劑乙醇具有良好的線(xiàn)性關(guān)系,RSD=2.6%,方法靈敏、準(zhǔn)確、快速且分離度良好,適用于硫酸阿米卡星注射液中乙醇含量的測(cè)定。乙醇含量為0.283%,符合中國(guó)藥典2010年版二部附錄ⅧP的規(guī)定。

        [1]王立萍,李茜,劉英.硫酸阿米卡星注射液質(zhì)量評(píng)價(jià)[J].湖南畜牧獸醫(yī),2008,2(1):10 -11.

        [2]寧建龍,劉進(jìn)輝,孫志良等.硫酸阿米卡星脂質(zhì)體注射液對(duì)豬細(xì)菌性疾病的療效研究[J].湖南畜牧獸醫(yī),2008,2(1):10-11.

        [3]周洪柱,翠云表.氣相色譜法測(cè)定乙腈廢水中乙腈的含量[J].云南化工,2005,32(5):42-43.

        [4]朱小兵.解析氣相色譜[N].中國(guó)包裝報(bào),2006-9-18(6).

        [5]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[M].第七版,北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2000:1326-1327.

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