朱國靖 楊操 嚴(yán)軍表 肖峰峰

江蘇龍蟠科技股份有限公司

潤滑脂是由稠化劑和潤滑液體所組成的一種具有塑性的潤滑劑，是介于液體和固體之間的潤滑材料。潤滑脂廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、交通運輸業(yè)和國防工業(yè)，因而潤滑脂的分析評價對潤滑脂在研究、生產(chǎn)、使用方面顯得尤為重要。

潤滑脂和石油脂錐入度測定法是測定潤滑脂和石油脂稠度的試驗方法，錐入度是指標(biāo)準(zhǔn)圓錐體自由下落而穿滑入裝于標(biāo)準(zhǔn)脂杯內(nèi)的潤滑脂經(jīng)過5 s達(dá)到的深度，單位為0.1 mm[1]。它是指在規(guī)定的負(fù)荷、時間和溫度條件下，錐體刺入試料的深度。潤滑脂錐入度值一般隨溫度而變化，溫度升高，錐入度值變大；反之，則變小。在2個不同溫度下測定的錐入度，其差別越小，則表明潤滑脂溫度-錐入度性狀越好[2]。

本文考察了溫度和冷卻方式對鋰基潤滑脂、鋰鈣基潤滑脂和復(fù)合鋰基潤滑脂錐入度測定結(jié)果的影響，為潤滑脂生產(chǎn)過程中稠度的調(diào)整控制提供參考。

試驗部分

試驗原料

基礎(chǔ)油

◇150BS：泰國國家石油公司；

◇500SN：泰國國家石油公司；

稠化劑

◇12-羥基硬脂酸：工業(yè)級，東營市順利化工有限公司；

◇硬脂酸：工業(yè)級，豐益油脂化學(xué)有限公司；

◇環(huán)烷酸：工業(yè)級，上海明環(huán)化工有限公司；

◇癸二酸：工業(yè)級，江蘇恒力石化有限公司；

◇單水氫氧化鋰：工業(yè)級，新疆昊鑫鋰鹽開發(fā)有限公司；

◇氫氧化鈣：工業(yè)級，南京盛慶和化工有限公司。

潤滑脂制備工藝

以150BS與500SN的混合油（40℃基礎(chǔ)油黏度160 mm2/s）作為基礎(chǔ)油，控制稠化劑含量均為10.5%，按照如下制備工藝制備3種不同的潤滑脂（均為3號）：

◇鋰基潤滑脂：向制脂釜中依次加入1/2～2/3基礎(chǔ)油、12-羥基硬脂酸、硬脂酸和環(huán)烷酸，混合加熱至80～85 ℃；緩慢滴加氫氧化鋰水溶液，在100～110 ℃下皂化反應(yīng) 2～2.5 h；升溫至140～145℃脫水，保溫30 min后，繼續(xù)升溫至205～215℃，保溫 5～10 min；加入降溫油，冷卻至室溫，經(jīng)三輥研磨機均化研磨成脂。

◇鋰鈣基潤滑脂：向制脂釜中依次加入1/2～2/3基礎(chǔ)油、12-羥基硬脂酸混合加熱至80～85 ℃；緩慢滴加氫氧化鈣乳液，攪拌10～15 min，滴加氫氧化鋰水溶液，在100～115 ℃下皂化反應(yīng)3～3.5 h；升溫至140～145℃脫水，保溫30 min后，繼續(xù)升溫至205～215℃， 保溫5～10 min；加入降溫油，冷卻至室溫，經(jīng)三輥研磨機均化研磨成脂。

◇復(fù)合鋰基潤滑脂：向制脂釜中依次加入1/2～2/3基礎(chǔ)油、12-羥基硬脂酸、癸二酸，混合加熱至80～85 ℃；緩慢滴加氫氧化鋰水溶液，在100～110 ℃下皂化反應(yīng)2～2.5 h；升溫至140～145 ℃脫水，保溫30 min后，繼續(xù)升溫至210～215 ℃，保溫5～10 min；加入降溫油，冷卻至室溫，經(jīng)三輥研磨機均化研磨成脂。

儀器

◇潤滑脂和石油脂錐入度試驗器，上海神開石油化工裝備股份有限公司。

◇烘箱。

◇常溫水浴/冰水浴。

試驗方法

按照GB/Т 269《潤滑脂和石油脂錐入度測定法》取足夠樣品以裝滿潤滑脂工作器，按規(guī)定經(jīng)60次全程往復(fù)工作，除去氣泡，并用刮刀壓緊試樣。把脂杯放在錐入度計平臺上，調(diào)整好位置后將錐體組合件從錐入度計上釋放，使錐體下落5 s，并測定其刺入深度。

結(jié)果與討論

溫度對潤滑脂錐入度測定結(jié)果的影響

在潤滑脂生產(chǎn)過程中，存在著這樣一種現(xiàn)象，在生產(chǎn)灌裝時產(chǎn)品錐入度檢測結(jié)果是合格的，但放置幾天后又變得不合格，從而導(dǎo)致產(chǎn)品需要重新回釜。在檢測潤滑脂錐入度的過程中，檢測員每次檢測錐入度時溫度存在很大的差異，使得對潤滑脂的錐入度的控制不夠靈活。因此為了能夠更好地了解溫度對潤滑脂錐入度的影響，分別取3號鋰基脂、3號鋰鈣基脂和3號復(fù)合鋰基脂放入烘箱中烘烤24 h，之后測定錐入度。為盡可能與實際情況相接近，將烘箱溫度測量范圍設(shè)定為室溫～50 ℃。不同潤滑脂烘烤24 h后的錐入度測定結(jié)果見表1。3種潤滑脂錐入度隨溫度的變化見圖1～圖3。

由表1、圖1～圖3可以看出，隨著溫度的升高，3號鋰基潤滑脂、3號鋰鈣基潤滑脂和3號復(fù)合鋰基潤滑脂的錐入度測定結(jié)果均出現(xiàn)增大趨勢。

計算了不同潤滑脂的錐入度隨溫度變化的變化值，結(jié)果見表2及圖4～圖9。

由表2及圖4～圖9可以看出：

◇對于3號鋰基潤滑脂和鋰鈣基潤滑脂，都是不工作錐入度變化值要比工作60次錐入度變化值要大。這可能是由于隨著溫度的升高，鋰基潤滑脂和鋰鈣基潤滑脂的結(jié)構(gòu)保持能力變差，隨著機械工作剪切程度的加深，提高了皂纖維結(jié)構(gòu)的緊密度。

表1 不同潤滑脂在烘箱中烘烤24 h后的錐入度測定結(jié)果

◇對于3號復(fù)合鋰基潤滑脂，其不工作錐入度變化值與工作60次錐入度變化值相差不大，可能是由于復(fù)合鋰基潤滑脂皂纖維結(jié)構(gòu)具有更好的保持能力。

冷卻方式對潤滑脂錐入度測定結(jié)果的影響

在潤滑脂的制備過程中，冷卻條件是決定皂纖維結(jié)構(gòu)形成的關(guān)鍵步驟，進而會對其性能產(chǎn)生影響。在實際生產(chǎn)過程中，從釜中取出物料檢測錐入度時，往往由于溫度過高，而采取不同的冷卻方式對其進行降溫處理，以達(dá)到快速檢測的目的，但檢測結(jié)果會出現(xiàn)偏差。為此本文選擇在均化后，同一溫度下，分別取3號鋰基潤滑脂、3號鋰鈣基潤滑脂和3號復(fù)合鋰基潤滑脂，考察不同冷卻方式對潤滑脂錐入度測定的影響。測試方法是將潤滑脂（從實際生產(chǎn)過程中的成品罐中取出的樣品，實際溫度在70～80 ℃）倒入托盤中平鋪展開，分別在空氣、常溫水浴（水溫與環(huán)境溫度相同）和冰水浴中冷卻至25 ℃，之后測定錐入度，以放置1 d的樣品作為參照，結(jié)果見表3。

由表3可以看出，

◇對于3號鋰基潤滑脂、3號鋰鈣基潤滑脂，空氣冷卻方式下錐入度測定結(jié)果最小，冰水浴最大，常溫水浴居中。

◇對于復(fù)合鋰基潤滑脂，不同冷卻方式對錐入度測定結(jié)果的影響較小。

以上試驗結(jié)果進一步說明，復(fù)合鋰基潤滑脂比鋰基潤滑脂、鋰鈣基潤滑脂具有更好的結(jié)構(gòu)保持能力。采用空氣冷卻的方式，更能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

圖1 3號鋰基潤滑脂錐入度隨溫度的變化

圖2 3號鋰鈣基潤滑脂錐入度隨溫度的變化

圖3 3號復(fù)合鋰基潤滑脂錐入度隨溫度的變化

表2 不同潤滑脂錐入度隨溫度的變化值

圖4 3號鋰基潤滑脂隨溫度的不工作錐入度變化值

圖5 3號鋰基潤滑脂隨溫度的工作錐入度變化值

圖6 3號鋰鈣基潤滑脂隨溫度的不工作錐入度變化值

圖7 3號鋰鈣基潤滑脂隨溫度的工作錐入度變化值

圖8 3號復(fù)合鋰基潤滑脂隨溫度的不工作錐入度變化值

圖9 3號復(fù)合鋰基潤滑脂隨溫度的工作錐入度變化值

表3 不同冷卻條件下潤滑脂錐入度測定結(jié)果的比較

結(jié)論

☆隨著溫度的升高，鋰基潤滑脂、鋰鈣基潤滑脂和復(fù)合鋰基潤滑脂的錐入度變化值是增加的；而且鋰基潤滑脂和鋰鈣基潤滑脂的錐入度變化值，都是不工作錐入度變化值要比工作60次錐入度變化值要大；而復(fù)合鋰基潤滑脂不工作錐入度變化值與工作60次錐入度變化值相差不大。

☆對比了3種冷卻方式對潤滑脂錐入度變化的影響，從結(jié)果對比來看，采用空氣冷卻的方式更加合適，能夠較好地保證對不同類型潤滑脂錐入度測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。