寧少武 邱金偉 郭鎮(zhèn)坤 丘春勇

東莞市歐迪斯?jié)櫥瑒┛萍加邢薰?/p>

潤滑脂在使用過程中會受到剪切作用，經(jīng)過一段時間后潤滑脂中稠化劑結(jié)構(gòu)會發(fā)生斷裂、分離、重組、恢復等變化，從而使?jié)櫥某矶劝l(fā)生改變[1]。將潤滑脂受機械剪切后，產(chǎn)生稠度變化的性能稱為機械安定性，一般用機械作用前后錐入度（在規(guī)定的負荷、時間和溫度下錐體落入潤滑脂的深度，衡量潤滑脂的軟硬程度）的差值來表征，差值越大機械安定性越差。潤滑脂的機械安定性是反映潤滑脂使用狀態(tài)的重要指標，對判斷潤滑脂長時間剪切工作狀態(tài)下的使用性能具有很重要的參考意義。機械安定性差的產(chǎn)品使用一定時間后附著力變差，容易流失，從而使油膜變薄，慢慢失去潤滑效果，因此機械安定性在滾動軸承以及滑動軸承中表現(xiàn)得尤為重要。

目前國內(nèi)潤滑脂機械安定性主要有2種測試方法，分別是延長工作錐入度試驗法和和滾筒試驗法，分別對應標準GB/Т 269—91《潤滑脂和石油脂錐入度測定法》和SH/Т 0122-92《潤滑脂滾筒安定性測定法》 。延長工作錐入度測定法（又稱剪切安定性法）是將潤滑脂試樣填入工作器中并安裝在剪切試驗機上，在室溫條件下，以每分鐘60次往復工作1萬次、10萬次或更多，然后將試樣在25 ℃靜置一段時間再往復工作60次后測定其錐入度，并計算和60次工作錐入度的差值。國外相應的方法主要有ASТM D217、DIN51804和JISK22205.11等。延長工作錐入度測定法也是國際上判定潤滑脂產(chǎn)品機械安定性的主要方法。

滾筒試驗法是將未經(jīng)剪切工作的潤滑脂均勻涂在干凈的試驗筒內(nèi)表面，然后將滾柱放入筒內(nèi)，在設定溫度下經(jīng)過一段時間轉(zhuǎn)動后測定潤滑脂的錐入度，并與試驗前數(shù)值進行對比。該方法通常用于產(chǎn)品研究中，在國內(nèi)較為流行。由于滾筒試驗法帶有一定負載，可以調(diào)節(jié)試驗溫度，且試驗時間和周期較短，因此該法在適用性上比剪切安定性法更高，說服力更強，在行業(yè)內(nèi)越來越受重視。目前國內(nèi)對潤滑脂滾筒安定性的研究較少，因此本文對影響潤滑脂滾筒安定性的主要因素進行了研究。

潤滑脂由基礎油、稠化劑以及添加劑精制組成?？紤]到潤滑脂工藝配方的復雜多變以及添加劑的種類和型號繁多，本文主要從較為宏觀的方面去考察潤滑脂滾筒安定性的影響因素，重點考察基礎油、稠化劑對潤滑脂滾筒安定性的影響，以及試驗溫度以及時間等測試條件的影響。

試驗用脂及制備工藝

試驗用潤滑脂包括鋰基潤滑脂、復合鋰基潤滑脂、聚脲基潤滑脂、PТFE（聚四氟乙烯）潤滑脂及復合磺酸鈣基潤滑脂（外購自天津某公司）。

鋰基潤滑脂制備工藝

將十二羥基硬脂酸或硬脂酸加入至1/2的基礎油中，融化后加入氫氧化鋰水溶液反應，皂化升溫，溫升至130 ℃時恒溫30 min，升溫至150 ℃時加入1/6的基礎油，升溫至熔融狀態(tài)后加入剩余基礎油冷卻，冷至室溫后研磨3遍。

復合鋰基潤滑脂制備工藝

將十二羥基硬脂酸加入至1/2的基礎油中，融化后加入1/2氫氧化鋰水溶液反應，皂化升溫，溫升至130 ℃時加入癸二酸，然后平均分3次緩慢加入剩余氫氧化鋰水溶液，每次加入氫氧化鋰水溶液時的溫度不低于125 ℃，升溫至150 ℃時加入1/4的基礎油，升溫至210 ℃加入剩余基礎油冷卻，冷卻至室溫后研磨3遍。

聚脲基潤滑脂制備工藝

將MDI（二苯基二甲烷異氰酸酯）用1/4的基礎油融化，同時將十八胺加入至1/4的基礎油中，融化后加入1/2的基礎油冷卻，然后加入苯胺，攪拌均勻，當溫度降至50 ℃時緩慢加入融化好的MDI，快速攪拌反應，升溫至120 ℃恒溫30 min，然后升溫至165 ℃.恒溫30 min，冷卻后研磨3遍。

PТFE潤滑脂制備工藝

將基礎油升溫至150 ℃，加入PТFE粉攪拌均勻，冷卻后研磨3遍。

基礎油對潤滑脂滾筒安定性的影響

潤滑脂最常用的基礎油為礦物油、PAО（聚α烯烴）以及酯類油，而按稠化劑類型，目前國內(nèi)產(chǎn)量最大的潤滑脂為鋰基、復合鋰和聚脲。為此本文考察了不同種類、相同黏度牌號的基礎油在鋰基潤滑脂和復合鋰基潤滑脂中的滾筒安定性，以及不同黏度的同類基礎油在鋰基潤滑脂、復合鋰基潤滑脂和聚脲基潤滑脂中的滾筒安定性。

基礎油種類的影響

不同種類基礎油對鋰基潤滑脂、復合鋰基潤滑脂滾筒安定性的影響見表1。

從表1可以看出，API Ⅲ類油、酯類油以及PAО制備的鋰基潤滑脂/復合鋰基潤滑脂的滾筒安定性有一定的差異，特別是鋰基潤滑脂的錐入度變化率變化較明顯，但是考慮到該測試標準本身的重復性為11個單位， 因此認為上述幾種類型的基礎油對滾筒安定性影響不大。

基礎油黏度的影響

不同黏度基礎油對鋰基潤滑脂、復合鋰基潤滑脂和聚脲基潤滑脂滾筒安定性的影響見表2。

從表2中可以看出，不同黏度的基礎油對潤滑脂滾筒安定性影響的趨勢是一樣的，在鋰基潤滑脂脂和聚脲基潤滑脂中都會變稀，而在復合鋰基潤滑脂中表現(xiàn)為變稠，且錐入度變化率差異也不大。

稠化劑以及稠度對潤滑脂滾筒安定性的影響

潤滑脂的稠化劑種類較多，不同稠化劑的稠化能力也差異較大。

稠化劑種類的影響

考察了十二羥鋰、硬脂酸鋰、復合鋰、二聚脲、復合磺酸鈣以及PТFE對滾筒安定性的影響，結(jié)果見表3。

表1 不同種類基礎油對鋰基潤滑脂、復合鋰基潤滑脂滾筒安定性的影響

從表3可以看出：

◇不同種類稠化劑的潤滑脂滾筒安定性差異很大，其中復合鋰以及復合磺酸鈣2種稠化劑的錐入度變化率最小，滾筒安定性最好，經(jīng)過機械作用后不容易變稀，潤滑脂的結(jié)構(gòu)保持力最強。

◇不同種類稠化劑的稠化能力差異也很大，但是稠化能力的強弱與滾筒安定性關聯(lián)不大，從硬脂酸鋰、PТFE以及復合鋰3種稠化劑的對比即可看出。

表2 不同黏度基礎油對鋰基潤滑脂、復合鋰基潤滑脂和聚脲基潤滑脂滾筒安定性的影響

表3 不同種類稠化劑對滾筒安定性的影響

◇PТFE的滾筒安定性相對較好，錐入度變化率只有9.3%。

◇硬脂酸鋰、十二羥鋰和聚脲的滾筒安定性較差，其中硬脂酸鋰的滾筒安定性最差，錐入度變化率達36%。

試驗結(jié)果表明，稠化劑種類對滾筒安定性影響很大，其原因可能是稠化劑在基礎油中形成纖維的長短、粗細以及相互交織的結(jié)構(gòu)及強度各不相同。

潤滑脂稠度的影響

在十二羥鋰基潤滑脂中考察了潤滑脂的稠度對滾筒安定性的影響，結(jié)果見表4。

表4 不同稠度對滾筒安定性的影響

從表4可以看出，不同稠度的潤滑脂錐入度變化率無規(guī)律可循，稠度的差異也不會對滾筒安定性造成大的影響，其變化的趨勢相同。

試驗條件對滾筒安定性測試結(jié)果的影響

滾筒安定性的標準測試溫度是21～38 ℃，測試時間是2 h，但是考慮到潤滑脂使用工況溫度的多變性以及模擬的實際性，測試的溫度和時間可以根據(jù)需要進行調(diào)整。

測試溫度的影響

選擇測試時間2 h，改變測試溫度，考察了測試溫度的變化對鋰基潤滑脂和復合鋰基潤滑脂滾筒安定性測試結(jié)果的影響，結(jié)果見表5。

從表5可以看出，在測試時間相同的情況下：

◇隨著測試溫度的升高，鋰基潤滑脂和復合鋰基潤滑脂的錐入度均開始增大，錐入度變化率增大。

◇鋰基潤滑脂在80 ℃以下時的錐入度變化率差異不大，但當溫度提升至100 ℃時錐入度變化明顯增加，2個溫度之間錐入度變化率相差10個百分點，這也說明鋰基潤滑脂的使用溫度不宜過高，最好不要超過100 ℃。

◇復合鋰在80 ℃以下時還可能呈現(xiàn)變稠趨勢，但是當溫度提升至100 ℃以上時開始變稀，但是錐入度變化率相對較小，120 ℃時錐入度變化率仍然較低，能夠保持較好的性能。由于測試設備的限制，無法測試到更高溫度。

測試時間的影響

選擇測試溫度80 ℃，改變測試時間，考察了測試溫度的變化對鋰基潤滑脂和復合鋰基潤滑脂滾筒安定性測試結(jié)果的影響，結(jié)果見表6。

表5 測試溫度對滾筒安定性測試結(jié)果的影響

表6 測試時間對滾筒安定性測試結(jié)果的影響

從表6可以看出，在相同測試溫度下：

◇鋰基潤滑脂和復合鋰基潤滑脂的錐入度隨著測試時間的增加在不斷變大，錐入度變化率明顯增加。

◇當測試時間小于5 h時，鋰基潤滑脂和復合鋰基潤滑脂的錐入度變化率相差不大，當大于8 h后稠度變化明顯增加，其中鋰基潤滑脂錐入度變化率增加16個百分點以上，復合鋰基潤滑脂錐入度變化率增加9.5個百分點以上，這可能是因為長時間的機械作用對潤滑脂的皂纖維產(chǎn)生了破壞，但是復合鋰基潤滑脂的破壞程度較小，錐入度變化率比鋰基潤滑脂小很多。這說明在相同溫度下，復合鋰基潤滑脂的使用壽命會更長。

結(jié)論

☆潤滑脂稠化劑的種類對滾筒安定性影響很大，其中復合鋰和復合磺酸鈣的滾筒安定性最好，PТFE、十二羥鋰以及聚脲次之，硬脂酸鋰最差。

☆當稠化劑種類確定后，基礎油種類和黏度以及潤滑脂的稠度對滾筒安定性的影響不大。

☆測試時間和測試溫度對滾筒安定性測試結(jié)果影響很大，隨著測試時間的增加以及測試溫度的升高，潤滑脂的稠度變化增加，錐入度變化率增大，亦能籍此判斷出鋰基潤滑脂和復合鋰使用溫度的差異以及使用壽命的長短。