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(長安大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安 710064)

0 引 言

硬質(zhì)合金具有強(qiáng)度、硬度和彈性模量高，耐磨損和耐腐蝕性能良好等優(yōu)點(diǎn)，被應(yīng)用于切削工具、耐磨零件、采礦與筑路工程機(jī)械等領(lǐng)域[1-3]。但硬質(zhì)合金的韌性差,難以切削加工，往往無法生產(chǎn)大尺寸或形狀復(fù)雜的制品，且其價(jià)格較高，因此應(yīng)用范圍受到極大限制[4]。將其與韌性好、強(qiáng)度高、加工性能優(yōu)異且廉價(jià)的鋼連接使用，是拓展硬質(zhì)合金應(yīng)用范圍的主要途徑。

釬焊是目前最常用的連接硬質(zhì)合金和鋼的一種方法，具有工藝簡(jiǎn)單、適應(yīng)性強(qiáng)等特點(diǎn)；但釬焊接頭的強(qiáng)度通常較低，使用溫度受限[5]。固相擴(kuò)散焊接硬質(zhì)合金/鋼接頭雖然具有較高的剪切強(qiáng)度，但焊接時(shí)間較長，對(duì)設(shè)備要求也比較高，對(duì)待連接材料的尺寸和形狀也有較大的限制[6]。趙秀娟等[7]采用鎢極惰性氣體保護(hù)電弧焊對(duì)硬質(zhì)合金和鋼進(jìn)行焊接，發(fā)現(xiàn)在焊接過程中生成的脆性η相(Fe3W3C)在界面處聚集，導(dǎo)致接頭抗彎強(qiáng)度降低。因此，在較低的溫度和壓力條件下快速獲得高強(qiáng)度接頭是硬質(zhì)合金與鋼連接新工藝要著重解決的問題。

部分瞬間液相(Partial Transient Liquid Phase，PTLP)連接技術(shù)通過中間層熔化或互擴(kuò)散而在相鄰基體界面處形成瞬間過渡液相[8]，瞬間過渡液相與基體發(fā)生互擴(kuò)散或界面反應(yīng)使得成分不斷變化并實(shí)現(xiàn)等溫凝固，獲得初始連接層，在后續(xù)均勻化過程中元素發(fā)生充分?jǐn)U散，最終得到具有固相擴(kuò)散連接特性的耐高溫接頭[9]。PTLP連接技術(shù)兼具釬焊和固相擴(kuò)散焊的優(yōu)點(diǎn)，其連接接頭界面中存在韌性中間層，可以有效緩解接頭殘余應(yīng)力的影響，提高接頭性能。然而，目前對(duì)硬質(zhì)合金和鋼進(jìn)行PTLP連接的研究報(bào)道較少。鎳鈦合金的共晶溫度(942 ℃)低于其純組元熔點(diǎn)，而鈦與鎳能形成耐高溫并具有一定室溫韌性的金屬間化合物,因此，將鈦/鎳/鈦復(fù)合材料作為中間層材料并采用PTLP連接硬質(zhì)合金與鋼，有望獲得高質(zhì)量的接頭。

作者在前期硬質(zhì)合金/鋼P(yáng)TLP連接工藝研究的基礎(chǔ)[10]上，研究了保溫時(shí)間對(duì)PTLP連接YG10硬質(zhì)合金/40Cr鋼接頭物相組成和剪切強(qiáng)度的影響規(guī)律，為PTLP連接技術(shù)在硬質(zhì)合金/鋼的連接領(lǐng)域的應(yīng)用提供理論和實(shí)踐指導(dǎo)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

基體材料為YG10硬質(zhì)合金，化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為5.52C，10Co，84.48W，尺寸為φ10 mm×6 mm，由株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司提供；40Cr鋼，調(diào)質(zhì)態(tài)，化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為0.43C，0.22Si，0.57Mn，0.96Cr，<0.035S，<0.035P，余Fe，尺寸為φ10 mm×8 mm。中間層材料有鈦箔，純度高于99.7%，厚度為20 μm；鎳箔，純度高于99.9%，厚度為170 mm。

將基體材料的待焊接面用水砂紙逐級(jí)打磨至表面光亮、無明顯劃痕，用丙酮溶液超聲清洗，吹干待用。用組成(體積分?jǐn)?shù))為60%H3PO4、20%HNO3和20%H2SO4的混合溶液對(duì)鎳箔進(jìn)行超聲清洗，時(shí)間40 min，吹干待用；用組成(體積分?jǐn)?shù))為25%HF、15%HNO3和60%H2O的混合溶液對(duì)鈦箔進(jìn)行清洗，吹干待用。

在VQS0204型真空爐中對(duì)YG10硬質(zhì)合金和40Cr鋼進(jìn)行PTLP連接。按照從下往上為硬質(zhì)合金、鈦箔、鎳箔、鈦箔和鋼的順序?qū)G10硬質(zhì)合金、中間層材料(中間層為鈦箔/鎳箔/鈦箔“三明治”結(jié)構(gòu))和40Cr鋼依次放入柱狀石墨模具內(nèi)，采取自重加壓法(在模具頂部放置質(zhì)量為2.4 kg的壓塊)施加0.3 MPa的軸向壓力使待焊表面充分接觸，隨后保持0.3 MPa壓力，以10 ℃·min-1的升溫速率加熱至1 000 ℃保溫1～4 h，隨爐冷卻，真空度保持在1.3×10-3Pa左右。

采用線切割法垂直于界面方向?qū)⒔宇^切開，經(jīng)打磨拋光之后，用Hitach S4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察微觀形貌，用Bruker D8 advance型X射線衍射儀(XRD)分析物相組成，用Horiba 250型能譜儀(EDS)分析微區(qū)成分。使用HV-1000A型顯微硬度計(jì)測(cè)試截面顯微硬度分布，載荷0.49 N，保載時(shí)間10 s。使用自制剪切夾具，在CMT4304型電子萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)上對(duì)接頭進(jìn)行靜載剪切試驗(yàn)，下壓速度為0.5 mm·min-1。靜載剪切試驗(yàn)如圖1所示。

圖1 接頭剪切試驗(yàn)示意Fig.1 Schematic of shear testing of the joint

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 微觀形貌和微區(qū)成分

由圖2(a)可見：在連接溫度遠(yuǎn)低于中間層材料及基體材料熔點(diǎn)的條件下，經(jīng)過1 h的保溫，鈦箔與YG10硬質(zhì)合金和40Cr鋼分別反應(yīng)形成了寬35～50 μm的過渡層；中間層與基體的界面區(qū)域沒有顯微裂紋產(chǎn)生，說明中間層的存在對(duì)殘余應(yīng)力起到了良好的緩沖作用，這有利于接頭強(qiáng)度的提高；在近鎳側(cè)過渡層中有非連續(xù)的微米級(jí)孔洞存在，而在過渡層與40Cr鋼和YG10硬質(zhì)合金的界面處均未出現(xiàn)明顯的孔洞，說明在1 000 ℃保溫條件下，鎳和鈦通過互擴(kuò)散形成了瞬間過渡液相，有效填充了基體表面，并在隨后的等溫凝固過程中產(chǎn)生縮孔。隨著保溫時(shí)間的延長，微觀縮孔的數(shù)量減少、尺寸減小，過渡層的厚度增加。

圖 2 不同保溫時(shí)間下PTLP連接YG10硬質(zhì)合金/40Cr鋼接頭的截面SEM形貌Fig.2 SEM micrographs showing cross section of YG10 cemented carbide/40Cr steel joint bonded by PTLP for different dwelling times

由圖3可以看出，兩個(gè)過渡層中的鎳、鈦等元素含量均呈明顯的梯度分布，說明在連接過程中發(fā)生了元素的再分布。

由圖4可見，在1 000 ℃保溫2 h后，YG10硬質(zhì)合金/40Cr鋼接頭的中間層區(qū)域生成了TiC、Ni3Ti和NiTi等反應(yīng)相。

圖4 1 000 ℃保溫2 h時(shí)PTLP連接YG10硬質(zhì)合金/40Cr鋼接頭中間層的XRD譜Fig.4 XRD pattern of interlayer of YG10 cemented carbide/40Cr steel joint bonded by PTLP at 1 000 ℃ for 2 h

由圖5(a)可知，在PTLP連接過程中，鎳鈦共晶瞬間過渡液相與YG硬質(zhì)合金基體反應(yīng)形成了由WC+TiC組成的混合界面層，這是因?yàn)橛操|(zhì)合金基體中WC顆粒的鈷黏結(jié)相快速溶入過渡液相中，導(dǎo)致WC顆粒失去束縛而進(jìn)入液相，液相中的鈦與WC發(fā)生反應(yīng)生成了TiC。隨著TiC的生成，液相中的鈦含量減少，鎳鈦共晶相的熔點(diǎn)不斷升高，從而實(shí)現(xiàn)了過渡液相的自發(fā)凝固[11]。過渡液相界面在向鎳中推移的同時(shí)，不斷析出富鎳的Ni3Ti相，阻礙了鎳和鈦的進(jìn)一步互擴(kuò)散，剩余的液相以Co-Ni-Ti固溶體的形式保留下來。因此，中間層材料與YG10硬質(zhì)合金經(jīng)PTLP連接后形成了TiC+WC/Co-Ni-Ti/Ni3Ti的梯度過渡層。同理，在PTLP連接過程中，鎳鈦共晶瞬間過渡液相中的鈦與40Cr鋼基體中的碳原子反應(yīng)生成了TiC層，阻礙了鐵原子向過渡液相的擴(kuò)散，此時(shí)過渡液相的等溫凝固主要依靠中間層材料中鎳的不斷溶入而實(shí)現(xiàn)，最終形成TiC/NiTi/Ni3Ti的梯度過渡層，如圖5(b)所示。

2.2 硬度分布與剪切強(qiáng)度

由圖6可以看出，在較長保溫時(shí)間下PTLP連接的YG10硬質(zhì)合金/40Cr鋼接頭中間層(過渡層和中間鎳層)的硬度較高，這與由擴(kuò)散引起的固溶強(qiáng)化效應(yīng)有關(guān)。

由圖7可見：當(dāng)保溫時(shí)間由1 h延長至2 h時(shí)，YG10硬質(zhì)合金/40Cr鋼接頭的剪切強(qiáng)度從137 MPa增加到153 MPa，此時(shí)接頭斷裂部位主要位于過渡層中；當(dāng)保溫時(shí)間由2 h延長至4 h時(shí)，接頭剪切強(qiáng)度下降，保溫4 h后的僅為37.58 MPa，此時(shí)接頭斷裂部位主要位于近過渡層的YG10硬質(zhì)合金基體中。當(dāng)保溫時(shí)間較短時(shí)，延長保溫時(shí)間有利于等溫凝固階段微觀縮孔缺陷的消除，從而提高剪切強(qiáng)度；之后隨著保溫時(shí)間的延長，在中間層中作為應(yīng)力吸收層的剩余鎳相因元素互擴(kuò)散導(dǎo)致的固溶強(qiáng)化程度不斷增大，從而對(duì)接頭殘余應(yīng)力的消除產(chǎn)生不利影響，同時(shí)過渡層中脆性反應(yīng)層(Ni3Ti和TiC)的厚度不斷增大，這些均導(dǎo)致了接頭剪切強(qiáng)度的降低[12-13]。

3 結(jié) 論

(1) 以“三明治”結(jié)構(gòu)的鈦箔/鎳箔/鈦箔為中間層材料，采用部分瞬間液相連接方法對(duì)YG10硬質(zhì)合金和40Cr鋼進(jìn)行了連接，連接后的接頭形成了由硬質(zhì)合金/TiC+WC/Co-Ni-Ti/Ni3Ti/鎳層/Ni3Ti/NiTi/TiC/鋼組成的多層結(jié)構(gòu)，硬質(zhì)合金和鎳層以及鋼和鎳層之間均形成了寬35～50 μm的過渡層；靠近鎳側(cè)的過渡層中存在部分微米級(jí)縮孔，隨著保溫時(shí)間的延長，過渡層內(nèi)的縮孔數(shù)量減少，過渡層厚度增大。

(2) 在較長的保溫時(shí)間下接頭中間層(過渡層和鎳層)的顯微硬度較高；當(dāng)保溫時(shí)間從1 h延長到4 h時(shí)，接頭的剪切強(qiáng)度先增大后減小，保溫2 h的剪切強(qiáng)度最大，為153 MPa。保溫時(shí)間是影響部分瞬間液相連接接頭性能的重要因素之一。