唐曉玲

（貴州省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局一O六地質(zhì)大隊，貴州 遵義 563000）

原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)又稱為原子分光光度法，通過利用氣態(tài)原子而吸收一定波長的光輻射，已經(jīng)成為無機元素定量分析及其應(yīng)用最為廣泛的分析方法，適用于樣品中微量及痕量組分分析。該方法有著較高的靈敏度，較快的分析速度，較小的干擾性，被廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)業(yè)及其冶金中某些元素含量的測定。下面采用該方法測定冶金中氧化鎂的含量。

1 試驗儀器及試劑

原子吸收分光光度計（日本日立公司），硝酸、鹽酸為分析純，氯化鍶溶液為100g/L，0.1mol/L EDTA溶液。測定條件：波長約為283.21nm，燃燒器的高度約為20mm，燈電流約為3.12mA，其單色器的通帶約為0.12mm，乙炔流量為1L·min-1。試驗水為二次去離子水。

氧化鎂標準溶液的制定：稱取0.12g的高純氧化鎂，置入到250mL的燒杯中，將其加入到10mL的鹽酸中，使用低溫加熱，直至完全溶解，待自然冷卻后，用水定容到1L，濃度為50mg/mL。

2 試驗方法

移取0、1、2、4、6mL的氧化鎂標準溶液，分別將其置入到100mL的容量瓶中，分別加入5.5、5.4、5.3、5.2、5.1mL的鹽酸及10mL的氯化鍶溶液中，采用水稀釋至刻度，充分搖勻。

稱取0.12g鈦精礦試樣，將其置入到聚四氟乙烯坩堝中，采用少量的去離子水將坩堝達到濕潤狀態(tài)，加入15mL的純鹽酸到坩堝中，保證坩堝中的溶液出現(xiàn)渾濁狀態(tài)。將坩堝置入到電熱板上進行加熱，適當給予搖動，避免底部結(jié)底。待大部分試驗在溶解后，加入5mL的氫氟酸，進行加熱，直至沒有黑色的礦樣。再向其中加入3mL的高氯酸，直至冒濃厚的白煙。取下坩堝，待其冷卻，使用離子水對坩堝壁進行沖洗，再加熱，直至冒出白煙。取下坩堝，待其冷卻，最后加入6mL的鹽酸進行溫熱溶解并冷卻，將其全部倒入到100mL的容量瓶中，控制溶液酸度，測定氧化鎂的含量。若含量偏高時，可采用定量的分液給予稀釋，重新測定。均設(shè)空白組，將其作為參比，測定標準溶液的吸光度。

3 試驗結(jié)果

3.1 鹽酸用量對測定結(jié)果的影響

選取0.1g的標樣中，加入不同用量的鹽酸，定容在100mL的容量瓶中，其溶液酸度進行控制，溶液中含有5mg/L的氯化鍶，分別對氧化鎂含量給予測定，并設(shè)置空白對照組，每一次鹽酸用量進行3次測定，取平均值。其結(jié)果如表1所示。由表中可得到：鹽酸用量適宜選擇6mL，其測試的溶液鹽酸濃度為0.012mol/L。

表1 鹽酸用量對測定結(jié)果的影響

3.2 氯化鍶用量對測定結(jié)果的影響

取0.1g的標樣，加入6mL鹽酸，定容在100mL，分別抽取10mL溶液到5個相同的容量瓶中，加入不同量的氯化鍶溶液中，定容后測定氯化鎂的含量，設(shè)置空白對照組，詳見表2所示，加入10mL的氯化鍶溶液時，測定結(jié)果相對較穩(wěn)定。

3.3 干擾試驗

1mg·L-1氯化鎂溶液，其允許誤差值小于5%，其共存的離子允許量為：SIO2（2）、Ca2+、AL（1）、As3+（1）、Cd2+（1）、Cu2+（1），其雜質(zhì)加入量已遠遠超過了鉛精礦中的雜質(zhì)含量。

表2 氯化鍶用量對測定結(jié)果的影響

3.4 樣品處理

抽取0.2g的礦樣本，將其置入到燒杯之中，并加入少許的水濕潤，從中加入10mL的濃鹽酸，將其放置在電熱板上進行加熱，直到硫化氫消失，然后加入5mL的鹽酸，并再次蒸干，將器皿中的水吹干，待水煮沸后取下，自然冷卻，將全部溶液移入到100mL的容量瓶中，采用水稀釋，混合搖勻。同時設(shè)置空白對照組。測定結(jié)果如表3所示。

3.5 加標回收試驗

稱取0.1g的礦樣，加入到6mL的鹽酸溶液中，定容于100mL的容量瓶中，分別移取10mL溶置入到4個50mL的容量瓶中。由于氧化鎂含量較高，待標樣定容后，可稀釋50倍，進行回收試驗，詳見表4所示。由表中數(shù)據(jù)可得到：氯化鎂的加標回收率較好，可滿足回收要求。

表3 樣品處理結(jié)果 （%）

表4 氯化鎂加標回收試驗分析

3.6 精密度試驗

隨機抽取4份樣本進行氯化鎂精密度試驗，同時設(shè)置空白對照組，其結(jié)果如表5所示。由表5可得到：火焰原子吸收光譜法有著較好的精密度。

表5 精密度試驗分析（%）

4 結(jié)語

采用火焰原子吸收光譜法測定鈦精礦中的氧化鎂元素，操作過程簡單且方便，所需要的操作時間較短，且有著較高的準確度、精密度、回收率，能夠快速測定氧化鎂的含量。同時，在本次研究中增加了空白對照組，增加了測定結(jié)果的可靠性。通過以上的試驗研究表明：氧化鎂測定中火焰原子吸收光譜法有著較高的應(yīng)用價值，能夠作為冶金中氧化鎂含量的測定方法。