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        增塑劑和增韌劑對(duì)PVC防水卷材耐老化性能的影響

        2018-08-22 02:14:06任欣欣鄔素華康詩(shī)懿張璟
        關(guān)鍵詞:增韌劑增塑劑伸長(zhǎng)率

        任欣欣,鄔素華,康詩(shī)懿,張璟 晨

        (天津科技大學(xué)化工與材料學(xué)院,天津 300457)

        PVC防水卷材作為一種新型的建筑防水材料,因性能優(yōu)異、產(chǎn)量大、易改性、易焊接、抗?jié)B透,近幾年來(lái)得到迅速發(fā)展.PVC防水卷材主要是以PVC樹(shù)脂為主,增塑劑、填充劑、改性劑等助劑為輔,廣泛應(yīng)用于建筑防水工程中[1].由于 PVC防水卷材需要長(zhǎng)期遭受外界比較惡劣環(huán)境的影響,聚合物會(huì)發(fā)生降解交聯(lián)等老化行為,表現(xiàn)為變色開(kāi)裂、發(fā)霉等,使材料力學(xué)性能劣化,從而失去使用性能,因此改善 PVC防水卷材的耐老化性能便成為研究重點(diǎn)[2].加入合適的增塑劑和增韌劑,可以長(zhǎng)期保持 PVC防水卷材的柔軟性,不會(huì)變硬變脆,從而提高 PVC防水卷材的耐老化性能,延長(zhǎng)使用壽命[3],而關(guān)于增塑劑和增韌劑對(duì) PVC防水卷材老化性能的影響報(bào)道甚少.增塑劑的揮發(fā)與遷移對(duì)PVC防水卷材的耐老化性能影響很大,選擇優(yōu)良的不易揮發(fā)的增塑劑至關(guān)重要.鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)是一種綜合性能良好的常用增塑劑;檸檬酸三丁酯(TBC)性能全面,價(jià)格適中,耐揮發(fā)不遷移,增塑效率高,是一種十分理想的長(zhǎng)效增塑劑.而丁腈橡膠(NBR)和氯化聚乙烯(CPE)是高分子質(zhì)量的增韌劑,加入它們可減少增塑劑的用量,提高韌性與耐低溫性能,因而可長(zhǎng)期保持 PVC卷材的柔軟性,不會(huì)變硬變脆,大大提高卷材耐老化性能和使用壽命.

        因此,本文采用 DOP和 TBC兩種增塑劑以及NBR和 CPE兩種增韌劑對(duì) PVC防水卷材進(jìn)行改性,研究其對(duì) PVC防水卷材老化過(guò)程中力學(xué)性能的影響,并分別對(duì)不同增塑劑和增韌劑進(jìn)行性能比較,為獲得耐老化性能優(yōu)異的 PVC防水卷材提供實(shí)驗(yàn)依據(jù).

        1 材料與方法

        1.1 原料與儀器

        SG-3 型聚氯乙烯(PVC)樹(shù)脂,工業(yè)級(jí),天津大沽股份有限公司;DOP、TBC,分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng);粉末NBR,P83型,工業(yè)級(jí),靖江市康高特塑料科技有限公司;CPE,工業(yè)級(jí),威海金泓化工有限公司;鈦白粉,工業(yè)級(jí),嘉里油脂化工有限公司;活性碳酸鈣,工業(yè)級(jí),天津市江天化工技術(shù)有限公司;抗氧劑、三鹽基硫酸鉛、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、硬脂酸、聚乙烯蠟,工業(yè)級(jí),天津市裕發(fā)助劑廠(chǎng).

        SHR-5A型高速混合機(jī),南京永杰化工機(jī)械制造有限公司;SK-160B型雙輥開(kāi)煉機(jī),上海長(zhǎng)江電器廠(chǎng);XLB-D型平板硫化機(jī),湖州宏橋橡膠機(jī)械有限公司;RG-5,KN型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),深圳市瑞格爾儀器有限公司;ZLY-10A型萬(wàn)能制樣機(jī),河北承德實(shí)驗(yàn)機(jī)廠(chǎng);RL-01C型自然通風(fēng)老化箱,天津市天宇實(shí)驗(yàn)儀器有限公司.

        1.2 實(shí)驗(yàn)配方

        本實(shí)驗(yàn)中,以下原料用量固定:PVC 100,g、三鹽穩(wěn)定劑 3,g、鈦白粉 5,g、活性碳酸鈣 10,g、抗氧劑0.5,g、硬脂酸0.3,g、聚乙烯蠟0.6,g.

        在DOP或TBC用量對(duì)PVC防水卷材老化性能影響的研究中,固定CPE為10,g,添加DOP或TBC質(zhì)量分別為 25、30、35、40、45、50,g;在 CPE 或 NBR用量對(duì) PVC防水卷材老化性能影響的研究中,固定DOP為50,g,添加CPE或NBR質(zhì)量分別為10、20、30、40,g.

        1.3 制備過(guò)程

        稱(chēng)量 PVC和各種助劑,將其于高速混合機(jī)中混合 20,min,攪拌均勻后出料.在 165,℃的雙輥開(kāi)煉機(jī)中,將前后輥距調(diào)為 1,mm,對(duì)混合好的物料進(jìn)行塑化,使熔融料進(jìn)行翻滾,打三角包,調(diào)節(jié)輥距為1.5,mm,最后出片待用.將放有適量 PVC塑煉片的模具放入 170,℃平板硫化機(jī)中預(yù)熱 10,min,然后加壓(10,MPa),排氣,保壓 5,min,轉(zhuǎn)入平板冷壓機(jī)中定型,最后卸模.將壓出的片材用標(biāo)準(zhǔn)試樣刀具沖裁成符合 GB/T 528—2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測(cè)定》的啞鈴Ⅰ型,將裁好的樣條置于標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件下24,h,供后期進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試時(shí)使用.

        1.4 性能測(cè)試

        拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率按 GB/T 328.9—2007《建筑防水材料 第 9部分:高分子防水卷材拉伸性能》進(jìn)行測(cè)試,拉伸速率為 250,mm/min.將試樣按GB/T 18244—2000《建筑防水材料老化試驗(yàn)方法》進(jìn)行老化實(shí)驗(yàn),溫度設(shè)置 80,℃,240,h后取出,常溫放置24,h后測(cè)試?yán)煨阅埽?/p>

        2 結(jié)果與討論

        2.1 增塑劑對(duì)PVC防水卷材耐老化性能的影響

        添加在PVC防水卷材中的增塑劑一般為小分子物質(zhì),由于增塑劑的相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)的不同,使其耐熱性和耐老化性也有所差異.增塑劑在熱的作用下容易揮發(fā)與遷移,造成PVC防水卷材的老化[4].為此選用了常用的 DOP和 TBC這兩種增塑劑對(duì)PVC防水卷材的耐老化性能進(jìn)行探討.

        2.1.1 力學(xué)性能

        增塑劑加入量對(duì)制品老化前后斷裂伸長(zhǎng)率的影響如圖1所示.

        圖1 增塑劑加入量對(duì)制品斷裂伸長(zhǎng)率的影響Fig. 1 Effects of plasticizer dosage on elongation at break

        由圖1可知:隨著TBC或DOP加入量的增加,老化前后的變化趨勢(shì)是一致的.老化前后,隨著增塑劑質(zhì)量增加,PVC 卷材的斷裂伸長(zhǎng)率均增加.相同的配方,老化后的斷裂伸長(zhǎng)率小于老化前.這是因?yàn)镈OP和TBC作為小分子增塑劑,減小了分子間的作用力,使樣品的斷裂伸長(zhǎng)率增大,但在老化過(guò)程中,增塑劑受熱易發(fā)生遷移現(xiàn)象,使老化后的斷裂伸長(zhǎng)率降低[5].無(wú)論是老化前還是老化后,添加相同質(zhì)量增塑劑,TBC體系的斷裂伸長(zhǎng)率大體上總是大于 DOP體系的斷裂伸長(zhǎng)率.

        增塑劑加入量對(duì)制品老化前后拉伸強(qiáng)度的影響如圖 2所示.由圖 2可知:老化前后,隨著增塑劑質(zhì)量增加,PVC 卷材的拉伸強(qiáng)度均降低.相同的配方,其老化后的斷裂伸長(zhǎng)率雖略有下降,但是其拉伸強(qiáng)度卻比老化前增大[6–7].這一方面是因?yàn)樵鏊軇┑穆龘]發(fā),另一方面是因?yàn)?PVC分子鏈發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)[7].無(wú)論是老化前還是老化后,添加相同質(zhì)量增塑劑,TBC體系的拉伸強(qiáng)度大體上總是大于 DOP體系的拉伸強(qiáng)度.

        圖2 增塑劑加入量對(duì)制品拉伸強(qiáng)度的影響Fig. 2 Effects of plasticizer dosage on tensile strength

        2.1.2 力學(xué)性能保持率

        增塑劑加入量對(duì)制品斷裂伸長(zhǎng)率保持率的影響如圖3所示.從圖3可以看出:隨著增塑劑質(zhì)量的增加,制品的斷裂伸長(zhǎng)率保持率均呈下降的趨勢(shì),且下降的程度越來(lái)越大.這是因?yàn)樵鏊軇┖吭礁?,老化后增塑劑滲出的越多,斷裂伸長(zhǎng)率的變化程度也就越大[5].這說(shuō)明增塑劑含量較大時(shí),對(duì)老化后PVC卷材的斷裂伸長(zhǎng)率影響較大,使其耐老化性越差.當(dāng)增塑劑加入量為50,g時(shí),TBC體系和DOP體系的斷裂伸長(zhǎng)率保持率分別達(dá)到 91.54%,和 81.02%,,均滿(mǎn)足GB/T 12592—2011《聚氯乙烯(PVC)防水卷材》中斷裂伸長(zhǎng)率保持率≥80%,的要求[8].同時(shí)可以看出:加入相同質(zhì)量增塑劑,TBC體系的斷裂伸長(zhǎng)率保持率總是大于 DOP體系的斷裂伸長(zhǎng)率保持率.這說(shuō)明,對(duì)卷材在斷裂伸長(zhǎng)率的耐老化程度而言,TBC體系的耐老化性能較DOP體系的耐老化性能好.

        圖3 增塑劑加入量對(duì)制品斷裂伸長(zhǎng)率保持率的影響Fig. 3 Effects of plasticizer dosage on retention rate of elongation at break

        增塑劑加入量對(duì)制品拉伸強(qiáng)度保持率的影響如圖 4所示.從圖 4可以看出:隨著增塑劑質(zhì)量的增加,制品的拉伸強(qiáng)度保持率呈下降的趨勢(shì).其中DOP體系的下降趨勢(shì)較平緩,TBC體系在 35,g之前較平緩,35,g之后急劇下降.且使用相同質(zhì)量增塑劑,DOP體系的拉伸強(qiáng)度保持率大于 TBC體系的拉伸強(qiáng)度保持率,這說(shuō)明DOP體系較TBC體系對(duì)改善制品老化后的拉伸強(qiáng)度有更顯著的作用.而在 PVC卷材中加入較多增塑劑時(shí),DOP體系的斷裂伸長(zhǎng)率保持率欠佳.綜合考慮,TBC體系的耐老化性能優(yōu)于DOP體系,主要原因在于增塑劑在熱的作用下,TBC的遷移率高于DOP的遷移率[9].

        圖4 增塑劑加入量對(duì)制品拉伸強(qiáng)度保持率的影響Fig. 4 Effects of plasticizer dosage on retention rate of tensile strength

        2.2 增韌劑對(duì)PVC防水卷材耐老化性能的影響

        CPE是由聚乙烯經(jīng)氯化制得的新型改性材料,不僅能夠提高 PVC的斷裂伸長(zhǎng)率,更能提高其耐老化等性能[10].粉末丁腈橡膠(NBR)是一種輕度交聯(lián)具有中等黏度的冷聚型粉末,可直接添加到軟質(zhì)PVC混合料中,可使其耐油、耐沖擊性能得到明顯的改善[11],但對(duì)于在老化性能方面報(bào)道甚少.為此選用了CPE和NBR這兩種彈性體增韌劑對(duì)PVC防水卷材的耐老化性進(jìn)行探討.

        2.2.1 力學(xué)性能

        增韌劑加入量對(duì)制品老化前后斷裂伸長(zhǎng)率的影響如圖5所示.由圖5可以得出:老化前,隨著 CPE加入量的增加,制品的斷裂伸長(zhǎng)率從 327.9%,升高到375.5%,,提高了14.5%,.老化后,隨著CPE質(zhì)量的增加,制品的斷裂伸長(zhǎng)率從 297.1%,升高到 357.0%,,提高了 20%,,符合 PVC防水卷材斷裂伸長(zhǎng)率大于200%,的標(biāo)準(zhǔn).相同的配方,老化后的斷裂伸長(zhǎng)率小于老化前.雖說(shuō) CPE對(duì)提高制品韌性有一定作用,但增韌改性的效果并不是很顯著.這是因?yàn)殡m然CPE和 PVC有很好的相容性,但在含有大量增塑劑的軟質(zhì) PVC中,CPE與增塑劑的親和力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于與PVC的親和力,以至于 CPE周?chē)辉鏊軇┧鼑?,影響了CPE與PVC的相容性[12].同時(shí)從圖5還可以看出:隨著 NBR質(zhì)量的增加,無(wú)論是老化前還是老化后,斷裂伸長(zhǎng)率的變化趨勢(shì)相同,呈現(xiàn)先增加后降低再增加的趨勢(shì),而且老化后,相同添加量的 NBR,斷裂伸長(zhǎng)率均比老化前低.這是因?yàn)榧尤肷倭縉BR,其本身的彈性可提高制品的韌性,但由于 NBR與增塑劑DOP的吸引能力很強(qiáng),隨著NBR的增加,易使NBR凝聚成顆粒狀,影響了制品的改性效果.與未添加任何增韌劑的空白制品對(duì)比,NBR為 10,g時(shí),老化前后斷裂伸長(zhǎng)率均達(dá)到最大值,分別為 372.3%,和342.4%,.

        圖5 增韌劑加入量對(duì)制品斷裂率的影響Fig. 5 Effects of flexibilizer dosage on elongation at break

        增韌劑加入量對(duì)制品老化前后拉伸強(qiáng)度的影響如圖6所示.從圖6可以看出:老化前,隨著CPE質(zhì)量的增加,制品的拉伸強(qiáng)度呈下降的趨勢(shì),拉伸強(qiáng)度從 19.69,MPa下降到 12.93,MPa,下降了 34.3%,,仍符合 PVC防水卷材拉伸強(qiáng)度大于 10,MPa的標(biāo)準(zhǔn).這是因?yàn)?CPE具有橡膠類(lèi)彈性體的性質(zhì),隨其含量的增加,可提高 PVC制品的韌性,但剛性有所下降[13]. 老化后,添加相同量的CPE,拉伸強(qiáng)度比老化前低,隨著CPE質(zhì)量的增加,拉伸趨勢(shì)與老化前一致,拉伸強(qiáng)度從18.95,MPa下降到9.84,MPa,下降了48%,但在CPE質(zhì)量為30~40,g時(shí),老化后的拉伸強(qiáng)度欠佳,甚至不滿(mǎn)足PVC防水卷材的拉伸強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn).因此 CPE質(zhì)量不能高于 30,g.同時(shí)從圖 6可以看出:不管是老化前還是老化后,拉伸強(qiáng)度都隨著NBR質(zhì)量的增加呈先減小后增大再減小的趨勢(shì).這是由于 NBR是非晶性的橡膠,本身強(qiáng)度較低,所以共混物的拉伸強(qiáng)度有所下降.當(dāng)含量較多時(shí),NBR在體系中與PVC有很好的相容性,進(jìn)而改善了PVC防水卷材的拉伸強(qiáng)度.加入相同質(zhì)量的NBR,制品老化后的拉伸強(qiáng)度均小于老化前的拉伸強(qiáng)度.這是因?yàn)樵诶匣^(guò)程中,增塑劑的揮發(fā),NBR、PVC降解交聯(lián)等原因造成的拉伸性能變差.NBR質(zhì)量為 10,g時(shí),老化前拉伸強(qiáng)度14.98,MPa,老化后拉伸強(qiáng)度14.43,MPa,遠(yuǎn)大于 PVC防水卷材的標(biāo)準(zhǔn),再根據(jù)上述老化前后斷裂伸長(zhǎng)率都達(dá)到最大值,說(shuō)明添加 10,g的 NBR,在保證較好的拉伸強(qiáng)度下有最大的斷裂伸長(zhǎng)率.

        圖6 增韌劑加入量對(duì)制品拉伸強(qiáng)度的影響Fig. 6 Effects of flexibilizer dosage on tensile strength

        2.2.2 力學(xué)性能保持率

        增韌劑加入量對(duì)制品斷裂伸長(zhǎng)率保持率的影響如圖7所示.

        圖7 增韌劑加入量對(duì)制品斷裂伸長(zhǎng)率保持率的影響Fig. 7 Effects of flexibilizer dosage on retention rate of elongation at break

        由圖 7可知:CPE質(zhì)量為 0~10,g時(shí),斷裂伸長(zhǎng)率保持率呈下降趨勢(shì),10,g以后,斷裂伸長(zhǎng)率變化率呈上升趨勢(shì),且在 30~40,g基本穩(wěn)定.與未添加CPE相比,CPE質(zhì)量高于20,g有助于PVC防水卷材的耐老化.結(jié)合上述可知:CPE質(zhì)量為 20~30,g時(shí)具有較好的力學(xué)性能與耐老化性能.隨著 NBR質(zhì)量的增加,斷裂伸長(zhǎng)率保持率的趨勢(shì)有些復(fù)雜,在 20,g時(shí)達(dá)到最低值,耐老化性最差.基于 NBR為 10,g時(shí)具有較好的機(jī)械性能,與未添加 NBR相比,斷裂伸長(zhǎng)率保持率從 90.59%,增大到 91.97%,,基本無(wú)大變化,這可能是因?yàn)樘砑拥?NBR與 DOP有非常強(qiáng)的結(jié)合力,能通過(guò)吸收和固定作用防止 DOP遷移到PVC表面而造成損失,未損失的增塑劑與添加的增韌劑共同作用使斷裂伸長(zhǎng)率變化甚微.因此,CPE相對(duì)于 NBR對(duì)改善 PVC防水卷材老化后的斷裂伸長(zhǎng)率有顯著的作用.

        增韌劑加入量對(duì)制品拉伸強(qiáng)度保持率的影響如圖 8所示.隨著 CPE質(zhì)量的增加,拉伸強(qiáng)度保持率呈下降的趨勢(shì).而隨著 NBR質(zhì)量的增加,拉伸強(qiáng)度的保持率呈先減小后增大的趨勢(shì),在20,g時(shí),拉伸強(qiáng)度保持率達(dá)88.82%,,仍滿(mǎn)足GB/T 12592—2011《聚氯乙烯(PVC)防水卷材》中PVC防水卷材的拉伸強(qiáng)度保持率≥85%,的要求.與未添加增韌劑的空白實(shí)驗(yàn)相比,CPE體系和NBR體系在改善老化后拉伸強(qiáng)度方面并沒(méi)有顯著的作用.

        圖8 增韌劑加入量對(duì)制品拉伸強(qiáng)度保持率的影響Fig. 8 Effects of flexibilizer dosage on retention rate of tensile strength

        3 結(jié) 論

        (1)DOP體系和 TBC體系經(jīng)老化后,相同的配方,斷裂伸長(zhǎng)率均降低,但拉伸強(qiáng)度均有所增大.DOP和TBC用量越大,拉伸強(qiáng)度保持率和斷裂伸長(zhǎng)率保持率均減小,且TBC體系耐老化性能優(yōu)于DOP體系.

        (2)CPE體系和 NBR體系經(jīng)老化后,相同的配方,斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度都有所降低.CPE體系相對(duì)于NBR體系對(duì)改善制品老化后的斷裂伸長(zhǎng)率有顯著的作用.當(dāng) CPE和 NBR質(zhì)量分別為 20~30,g和10,g時(shí),制品具有較好的力學(xué)性能與耐老化性能.

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