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        工業(yè)碳酸鈉中硫酸鹽含量的分析

        2018-08-21 01:29:52,,
        純堿工業(yè) 2018年4期
        關(guān)鍵詞:樣液硫酸根指示劑

        , ,

        (中鹽昆山有限公司,江蘇 昆山 215300)

        1 試驗部分

        1.1 方法原理

        將 Na2CO3用 HCl中和溶解并煮沸除去CO2,加入過量并且定量標(biāo)準(zhǔn)BaCl2溶液生成沉淀,在相應(yīng)pH值下以鈣鎂特(CMG)為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量之BaCl2,反應(yīng)終點到達(dá)時與鈣鎂特形成紅色配合物的金屬離子(過量的Ba、Na2CO3中含有的Ca和Mg)全部被EDTA螯合,顯示鈣鎂特本身的藍(lán)色,指示終點的到達(dá),最終計算時將消耗總量減去Ca和Mg的消耗量才是實際過量Ba消耗的EDTA體積。反應(yīng)如下:

        Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑

        M+Y=MY

        1.2 試劑儀器

        乙二胺四乙酸二鈉鎂(Mg-EDTA):0.04 mol/L溶液

        氯化鋇:0.02 mol/L溶液

        鹽酸:1+1溶液和1 mol/L溶液

        氨水:1+1溶液

        硝酸:1+1溶液

        無水乙醇:分析純

        氨-氯化銨緩沖溶液:pH=10

        鈣鎂特(CMG):1 g/L乙醇溶液

        硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液:3.255 mg/mL

        封閉式半微量10 mL A級滴定管

        1.3 分析步驟

        定量稱取Na2CO310 g(準(zhǔn)確至0.0002 g)于250 mL燒杯中,加適量去離子水潤濕,在攪拌下滴加35 mL (1+1) HCl溶液及1 mL (1+1) HNO3溶液,加熱煮沸10 min(中間可適量添加去離子水)以趕盡CO2,冷卻至室溫,滴加(1+1) NH3·H2O溶液至pH≈8~9,再加熱至微沸并冷卻,以快速濾紙過濾并洗滌3次以上。將盛有過濾樣液的燒杯加熱煮沸,待樣液體積約為60 mL左右時停止加熱,冷卻后滴加1 mol/L HCl 2~3滴至pH≈4~5。用移液管準(zhǔn)確移取5 mL 0.02 mol/L BaCl2溶液加入樣液,邊滴加邊震蕩燒杯,滴加完繼續(xù)震蕩一會,放置40 min。加入5 mL 0.04 mol/L Mg-EDTA溶液,20 mL無水乙醇,滴加9~10滴(1+1) NH3·H2O溶液,加入10 mL氨-氯化銨緩沖溶液,8滴鈣鎂特指示劑,用0.02 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。消耗體積記為V3。

        用去離子水做空白試驗,消耗體積記為V1。

        參照以上步驟另稱一份樣,在加HCl和HNO3后煮沸冷卻,然后滴加(1+1) NH3·H2O溶液至pH≈8~9左右,加熱至微沸并冷卻,以快速濾紙過濾并洗滌3次以上。將盛有所有過濾樣液的燒杯加熱煮沸,待樣液體積約為60 mL左右時停止加熱,冷卻后滴加4~5滴(1+1)NH3·H2O溶液,加入10 mL氨-氯化銨緩沖溶液,8滴鈣鎂特指示劑,用0.02 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。消耗體積記為V2。

        1.4 結(jié)果計算

        V1——滴定5.00 mL氯化鋇溶液EDTA標(biāo)液的用量,mL;

        V2——滴定鈣鎂離子總量EDTA標(biāo)液的用量,mL;

        V3——滴定硫酸根EDTA標(biāo)液的用量,mL;

        W——所取樣品質(zhì)量,g。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品量確認(rèn)及樣品前期處理

        2.1.1 BaCl2溶液的加量

        2.1.2 加熱煮沸驅(qū)CO2

        準(zhǔn)確稱樣并以少量水潤濕后,必須用足夠的HCl溶液使樣品完全溶解,然后加熱煮沸10 min,因為在酸溶純堿的過程中會產(chǎn)生大量CO2氣體,必須加熱煮沸將其趕盡,否則會形成BaCO3沉淀造成結(jié)果偏高。

        2.2 干擾離子消除

        2.3 加氯化鋇前溶液溶解度控制、沉淀時間、樣液酸堿度的控制

        2.3.1 溶解度控制

        在加BaCl2前要將樣品溶液調(diào)為弱酸性(pH≈4~5),是減少沉淀吸附雜質(zhì)的機(jī)會,并促使BaSO4晶粒長大,但酸度過高,又會使沉淀溶解,使結(jié)果偏低。另外,BaSO4沉淀是離子型晶體,在有機(jī)溶劑中的溶解度比在純水中要小,為了使BaSO4沉淀穩(wěn)定,在滴定前加入樣液體積30%的無水乙醇以降低其溶解度。

        2.3.2 沉淀時間

        2.3.3 酸堿度控制

        在樣品滴定時,加入緩沖溶液前,加9~10滴(1+1) NH3·H2O溶液,使樣液為中堿性,是確保加10 mL緩沖溶液后樣液pH在10左右。

        2.4 指示劑的選擇

        本試驗滴定的過程,是EDTA滴定過量剩余的Ba的過程。樣液中存在的Ca、Mg,其與EDTA的配合物穩(wěn)定常數(shù)是10.69和8.69,均大于Ba的穩(wěn)定常數(shù)7.86,滴定過程中Ba的反應(yīng)最緩慢,除了控制滴定速度外,我們選擇了鈣鎂特(CMG)指示劑替換常用的鉻黑T指示劑,因為其顏色變化和鉻黑T相似,但比鉻黑T顏色鮮明,終點時在微量鎂離子存在情況下變色更敏銳,并且很穩(wěn)定,可以長期使用。

        2.5 樣品測定精確度

        連續(xù)多天做平行樣測定,數(shù)據(jù)見表1。各組平行樣的相對平均偏差在0.3%~0.8%之間;標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.0002左右;變異系數(shù)均小于1%。由此可見該方法精確度較高。

        表1 平行樣測定

        2.6 加標(biāo)回收試驗

        純堿中硫酸根以平均含量0.0250%計算,稱樣10 g,滴定前溶液體積為60 mL左右,樣液中硫酸根含量約為42 mg/L。表2是加標(biāo)回收試驗數(shù)據(jù),由此可見,該方法的樣品加標(biāo)回收率令人滿意。

        表2 加標(biāo)回收率

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