亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        電位滴定法在純堿分析中的應(yīng)用

        2018-08-21 01:29:58,
        純堿工業(yè) 2018年4期
        關(guān)鍵詞:純堿滴定法指示劑

        (唐山三友化工股份有限公司,河北 唐山 063305)

        純堿作為一種重要的工業(yè)原料,在玻璃工業(yè)、化學(xué)工業(yè)等方面有著極其廣泛的應(yīng)用。對(duì)于純堿的下游用戶,除了關(guān)注純堿產(chǎn)品的總堿量、氯化鈉等含量外,對(duì)純堿燒失量也是必須考慮的因素,而在生產(chǎn)過程中,對(duì)純堿中碳酸氫鈉的關(guān)注度是非常高的,因?yàn)樗确从成a(chǎn)的穩(wěn)定狀態(tài),又對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有直接影響。一直以來,對(duì)于純堿的成分分析,一般都采用容量分析方法。目前,隨著儀器分析的飛速發(fā)展,分析方法也在不斷改進(jìn)。電位滴定法因其方便、準(zhǔn)確、無毒、環(huán)保等特點(diǎn)在對(duì)純堿中氯化物含量和碳酸氫根的分析上,得到了越來越廣泛的應(yīng)用。

        1 電位滴定法在純堿氯化物含量測(cè)定中的應(yīng)用

        1.1 操作步驟

        分別稱取四份烘干后的Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)物試樣2.00 g,置于100 mL燒杯中,加40 mL水溶解,放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,插入飽和甘汞參比電極、指示電極銀電極,連接好儀器,調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(AgNO3)=0.05000 mol/L滴定,直至滴定儀自動(dòng)停止滴定。

        表1 純堿氯化物含量測(cè)定分析

        由表1可見,電位滴定法測(cè)定氯化物含量準(zhǔn)確度非常高,完全在誤差范圍內(nèi)。

        1.2 優(yōu)勢(shì)分析

        1)電位滴定法的應(yīng)用,取消了原有毒標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸汞的配標(biāo)和使用,更加環(huán)保和安全。

        2)統(tǒng)一了出廠檢驗(yàn)與現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液(硝酸銀標(biāo)液),減小了分析誤差的來源。

        3)由于純堿鹽分較低,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液量很少,采用電位滴定儀,讀數(shù)更精確,提高了準(zhǔn)確度和精密度。

        4)通過儀器的自動(dòng)化滴定,減小了人工的操作,工作效率更高。

        2 電位滴定法在純堿碳酸氫鈉含量測(cè)定中的應(yīng)用

        氨堿法是純堿生產(chǎn)的一種重要方法,該方法以原鹽、石灰石為原料,通過石灰石煅燒、鹽水精制、吸收、碳化等工序,得到重堿,重堿在煅燒爐內(nèi)煅燒后即可得到純堿。在生產(chǎn)正常的情況下,純堿中碳酸氫鈉含量微乎其微,但在生產(chǎn)出現(xiàn)波動(dòng)時(shí),如出現(xiàn)低溫堿時(shí),會(huì)有部分NaHCO3分解不完全,造成純堿中含有一定量的NaHCO3,從而影響產(chǎn)品的品質(zhì)。為了確認(rèn)其對(duì)產(chǎn)品的影響程度,需要對(duì)純堿中含有的碳酸氫鈉進(jìn)行分析。

        2.1 純堿中碳酸氫鈉含量測(cè)定的常用方法

        2.1.1 雙指示劑法

        分別取一定量的純堿樣品(1.7000 g),用水溶解,以甲酚紅-百里香酚藍(lán)為指示劑,用C(HCl)=1.000 mol/L鹽酸標(biāo)液滴定,至出現(xiàn)玫瑰紅色,為第一滴定終點(diǎn),消耗鹽酸體積為V1。再加一滴甲基橙指示劑,繼續(xù)滴定至溶液呈橙紅色,為第二滴定終點(diǎn),第二步滴定消耗鹽酸體積為V2,結(jié)果見表2。

        第一步反應(yīng):Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3

        第二步反應(yīng):NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑

        表2 雙指示劑法測(cè)定碳酸氫鈉含量結(jié)果

        由表2可見,此方法在滴定過程中第一步終點(diǎn)變色不敏銳,指示劑甲酚紅-百里香酚藍(lán)變色期長(zhǎng),因而影響V1、V2的讀數(shù)結(jié)果,滴定誤差大,另外,在NaHCO3含量低時(shí),無法得出結(jié)果。

        2.1.2 氯化鋇法

        向樣品溶液中加入定量過量的NaOH標(biāo)液,濃度為C(NaOH)=1.000 mol/L,此時(shí)存在如下反應(yīng):NaHCO3+NaOH=Na2CO3+H2O,然后向溶液中加入過量的氯化鋇溶液,使原有的Na2CO3和新生成的Na2CO3均轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀,再以酚酞為指示劑,用C(HCl)=1.000 mol/L返滴過剩的NaOH標(biāo)液,滴定體積為V,由此計(jì)算碳酸氫鈉含量,結(jié)果見表3。

        表3 氯化鋇法測(cè)定碳酸氫鈉含量結(jié)果

        由表3可見,分析結(jié)果的平行性較差,誤差較大。

        2.2 方法驗(yàn)證

        純堿中的燒失量由兩部分組成,一部分為NaHCO3加熱分解產(chǎn)生,2NaHCO3=Na2CO3+H2O↑+CO2↑,也即(H2O+CO2)的量。另一部分為純堿中原有水分的量,所以根據(jù)NaHCO3含量推測(cè)出的純堿燒失量至少為:

        用上述兩種方法分別測(cè)定NaHCO3含量及分解損失量,并與燒失量進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果見表4。

        表4 測(cè)量結(jié)果對(duì)比

        由表4可見,在實(shí)際工作中,由計(jì)算所得NaHCO3分解損失量總體比實(shí)際的燒失量還大,和理論不符,可以說明此方法偏差較大,在實(shí)際應(yīng)用中存在不足。

        3 ZDJ-3D型全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定碳酸氫鈉

        3.1 電位滴定法測(cè)定原理

        以鹽酸標(biāo)液C(HCl)=1.000 mol/L為滴定劑,采用復(fù)合電極,隨著滴定劑的加入,發(fā)生化學(xué)反應(yīng),待測(cè)離子濃度不斷發(fā)生變化,引起電極電位變化,等當(dāng)點(diǎn)附近離子濃度發(fā)生突變,因而引起電位的突躍,以此確定滴定終點(diǎn)。

        此方法的反應(yīng)原理雖然與雙指示劑法相同,但反應(yīng)中不加指示劑,克服了指示劑的顏色干擾,完全靠電位變化△E/△V尋求終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算公式也同雙指示劑法,將兩等當(dāng)點(diǎn)的V1、V2值代入即可。

        3.2 方法驗(yàn)證

        選取六個(gè)樣品,用電位滴定儀分別測(cè)定其中NaHCO3含量以及樣品的燒失量,結(jié)果見表5。

        表5 電位滴定儀分別測(cè)定結(jié)果

        由表5可見,NaHCO3%數(shù)據(jù)合理,符合實(shí)際,在生產(chǎn)波動(dòng),出現(xiàn)低溫堿時(shí),此方法也能結(jié)合車間的定性分析,及時(shí)檢出,把好質(zhì)量關(guān),防止外流出廠,造成不良影響。

        3.3 方法優(yōu)勢(shì)

        1)讀數(shù)精確,保留小數(shù)點(diǎn)后3位,而普通滴定只能讀小數(shù)點(diǎn)后2位。

        2)滴定過程磁力攪拌比手工搖動(dòng)更均勻。

        3)滴定曲線E-V曲線和△E/△V-△V曲線光滑、有規(guī)律,突躍拐點(diǎn)明顯,等當(dāng)點(diǎn)清晰。

        4)滴定速度快,電位滴定每個(gè)樣品測(cè)定只需幾分鐘,工作效率高。

        3.4 調(diào)試中的重點(diǎn)環(huán)節(jié)

        1)嚴(yán)格處理樣品,對(duì)所測(cè)樣品要溶解、過濾,保證吸取樣品的均勻性,因微小雜質(zhì)的引入可能引起較大結(jié)果誤差。

        2)第一等當(dāng)點(diǎn)到達(dá)的△E/△V值遠(yuǎn)小于第二等當(dāng)點(diǎn)的△E/△V值,因而等當(dāng)點(diǎn)閾值設(shè)定盡量小,以使其低于第一等當(dāng)點(diǎn)的△E/△V值,否則,試驗(yàn)中出現(xiàn)“無等當(dāng)點(diǎn)”,試驗(yàn)失敗。

        3)因NaHCO3含量低,兩等當(dāng)點(diǎn)處讀數(shù)的精確性非常關(guān)鍵,為減小誤差,要求設(shè)定的“最小增量值”盡量小。

        4 結(jié) 語(yǔ)

        電位滴定法在純堿分析中應(yīng)用以來,除了在純堿氯化物含量測(cè)定中的廣泛應(yīng)用,在碳酸氫鈉含量測(cè)定方面,結(jié)合中間控制的定性試驗(yàn),已多次報(bào)出有效數(shù)據(jù),及時(shí)指導(dǎo)了生產(chǎn),避免了因不合格產(chǎn)品流出而給公司造成的經(jīng)濟(jì)損失。同時(shí)由于低溫堿的產(chǎn)生會(huì)影響后續(xù)重灰粒度,所以碳酸氫鈉測(cè)定的及時(shí)性、準(zhǔn)確性對(duì)生產(chǎn)更具實(shí)際意義。

        猜你喜歡
        純堿滴定法指示劑
        自制酸堿指示劑
        電位滴定法測(cè)定聚丙烯酰胺中氯化物
        云南化工(2021年11期)2022-01-12 06:06:18
        電位滴定法在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用
        淺析采用滴定法解題的策略
        金屬指示劑相關(guān)問題的探討
        山東化工(2019年20期)2019-11-19 01:49:20
        更正
        紫甘藍(lán)的化學(xué)之旅——用紫甘藍(lán)色素做指示劑的實(shí)證研究
        呼吸末二氧化碳變色指示劑薄膜的制備及其性能
        EDTA滴定法測(cè)定鋅精礦中鋅的方法改進(jìn)
        2014年全國(guó)純堿、氯化銨產(chǎn)量
        久久精品国产99久久丝袜| 一本一道vs无码中文字幕| 377p日本欧洲亚洲大胆张筱雨| 精品久久久久久国产| 国产福利小视频91| 国产精品一区二区韩国av| 亚洲日韩国产av无码无码精品| 藏春阁福利视频| 成人综合久久精品色婷婷| 日本少妇熟女一区二区| 久久狠狠色噜噜狠狠狠狠97| 老少交欧美另类| 中文字幕日韩人妻高清在线| 精品女厕偷拍视频一区二区| 亚洲精品无码高潮喷水a片软| 久久人人97超碰超国产| 又色又爽又黄的视频网站| 精品一区二区av在线| 国产无遮挡又爽又刺激的视频老师| 色爱区综合激情五月综合小说| 国产又粗又猛又黄色呦呦| 国产一区白浆在线观看| 国产成+人欧美+综合在线观看 | 亚洲另类丰满熟妇乱xxxx| 亚洲欧美日韩国产精品一区二区| 一区二区三区日韩亚洲中文视频 | 黄 色 人 成 网 站 免 费| 一区二区三区蜜桃在线视频| 久久精品亚州中文字幕| 国产一区二区波多野结衣| 亚洲男人的天堂精品一区二区| 亚洲情久久久精品黄色| 国产精品186在线观看在线播放| 宝贝把腿张开我要添你下边动态图| 久久精品国产精品亚洲艾| 亚洲av一区二区三区色多多| 免费1级做爰片1000部视频| 国产人澡人澡澡澡人碰视频| 视频一区精品中文字幕| 无码人妻精品一区二区三区9厂| 亚洲乱码中文字幕综合|