◎ 方宏兵，王德強(qiáng)

（連云港市糧油質(zhì)量監(jiān)測所，江蘇 連云港 222002）

微波消解技術(shù)是一項全新的試樣消解技術(shù)，置于密閉消解罐內(nèi)的樣品在高溫高壓環(huán)境下通過硝酸、過氧化氫進(jìn)行消化處理，該方法操作簡單、試劑用量少，具有較快的消解速度和一定的安全性，可減少樣品所受污染，具有良好的靈敏度、準(zhǔn)確度[1]。本實驗中，經(jīng)微波消解預(yù)處理之后的樣品，使用石墨爐原子吸收法的方法，測定大米內(nèi)含有的鉛鎘量，所得結(jié)果較佳。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

Mars6微波消解儀；pin AAde 900 T原子吸收分光光度計；FA 2204 B-電子天平；SRJX馬弗爐；OF-22G鼓風(fēng)干燥箱；吉爾森移液器（1～1000 μL）。Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)儲備液；購自于某菜市場的大米；高氯酸、過氧化氫、鹽酸均為分析純；超純水。

1.2 實驗方法

1.2.1 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液

采用2%的HNO3溶液對鉛和鎘溶液分別、逐級進(jìn)行稀釋，完成Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制，Pb標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為0.0、0.1、0.2、0.1、0.6、0.8、1.0 mg/L和2.0 mg/L，Cd標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為0.0、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L 和 3.0 mg/L。

1.2.2 儀器工作條件

采用原子吸收光譜法對Pb、Cd元素進(jìn)行測定，優(yōu)化實驗條件，Pb元素工作條件為波長283.3 nm、燈電流6 mA、狹縫0.5 nm、灰化（450 ℃、20 s）、干燥（120 ℃，20 s）、原子化（2000 ℃，5s）；Cd元素為波長228.8 nm、燈電流6 mA、狹縫0.5 nm、灰化（450 ℃、20 s）、干燥（105 ℃，20 s）、原子化（2000 ℃，5 s）。1.2.3 樣品預(yù)處理

粉碎大米后過20目篩，混勻。在瓷鉗鍋內(nèi)放入精準(zhǔn)稱取的試樣5.000 g，小火碳化之后轉(zhuǎn)至馬弗爐，450 ℃持續(xù)16 h灰化，取出、冷卻。硝酸+高氯酸混合酸少量加入，小火加熱，重復(fù)加入混合酸3次，至殘渣內(nèi)碳粒完全消失后，取出、冷卻。將10 mL鹽酸加入其內(nèi)溶解殘渣，隨后朝著容量瓶（50 mL）轉(zhuǎn)移，添加超純水反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶內(nèi)并稀釋至刻度線，混勻。采用原子吸收分光光度計對鉛含量進(jìn)行測定，并做空白實驗。

在微波消解罐內(nèi)放入精準(zhǔn)稱取的試樣0.4000 g，依次將硝酸5 mL、過氧化氫2 mL加入其內(nèi)，搖勻靜置10 min[2]。反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋、擰緊，轉(zhuǎn)至消解盤微波消解，待結(jié)束消解并冷卻后將消解罐打開，隨即采用配套趕酸設(shè)備進(jìn)行趕酸（140 ℃），近干時取下持續(xù)10 min冷卻，采用容量瓶（25 mL）裝置消解液，并用1%硝酸溶液將其定容至刻度，搖勻。采用原子吸收分光光度計對鎘含量進(jìn)行測定，并做空白實驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

依次測定鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A，以吸光度為依據(jù)完成濃度C的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制，具體如圖1、圖2所示。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液線性回歸方程為y=0.9775x+0.047、相關(guān)系數(shù)為0.9980、檢出限為0.1 mg/kg；鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液線性回歸方程為y=0.9970x+0.0121、相關(guān)系數(shù)為0.9973、檢出限為0.001 mg/kg。

圖1 Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖2 Cd標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

精確量取鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)6次進(jìn)樣測定，得到吸光度值。通過相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計算，2種元素RSD為1.6%、1.9%，均小于2.5%，具有較好精密度。

2.2 回收率實驗

適量稱取大米樣品，采用預(yù)處理方法進(jìn)行樣品溶液制備，將Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液加入一定量樣品溶液內(nèi)，測定回收率，見表1[3]，該方法準(zhǔn)確度較為良好。

表1 回收率實驗結(jié)果表

2.3 含量測定

分別對大米中Pb、Cd含量平行進(jìn)行3次測定，取平均值，分別測得鉛含量0.080 mg/kg、鎘含量0.092 mg/kg。

3 討論

微波消解可有效縮短消化時間，提高工作效率，在快速分析中較為適用，同時還能減少試劑使用量、降低危險性。在石墨爐原子吸收法的使用下，測定經(jīng)微波消解完成預(yù)處理的樣品的鉛鎘含量，所得結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度高，該方法適用于大米中鉛鎘含量的測定。